新型苯硫酚类化合物合成工艺过程及工艺优化研究

薛 谊

（1.江苏省科学技术协会，江苏南京 210047；2.红太阳集团有限公司，江苏南京 210047）

新型苯硫酚类化合物合成工艺过程及工艺优化研究

薛 谊1，2

（1.江苏省科学技术协会，江苏南京 210047；2.红太阳集团有限公司，江苏南京 210047）

在工业化飞速发展的今天，烷基取代苯硫酚类化合物的应用广泛，主要应用于制作染料、辅助剂、医疗卫生行业及其中间体的制备，是当今化工行业一类十分重要的精细化工产品。近年来，随着工业化进程的不断推进，精细化工行业发展要求的不断提高，市场对烷基取代苯硫酚系列化合物的需求也逐年增加，因此研究烷基取代苯硫酚类化合物的新的制备方法，研发新型的生产工艺技术，相对于精细品化工行业无论是理论意义和还是实际应用价值都具有深刻的意义。通过以烷基取代苯的磺化动力学研究的合成方法的方向进行了系统全面的研究，总结不同烷基取代苯的磺化反应规律，结合现实生产的实际需要，通过和传统制备方法的比对，新型的烷基取代苯磺酰氯还原制备烷基取代传统工艺的技术，大大地提高了生产制备效率，缩短了反应时间。

苯硫酚类化合物；合成；磺化反应

目前，精细化工行业是国民经济的支柱产业之一，精细化工行业与我国经济发展的多个领域紧密相关，其中关于精细化学品产业涉及 40 多个门类，多达上万种的工业产品。其中，有机硫和巯基相关的化合物是一类非常重要的化合物品种，特别是芳香类化合物含硫及巯基的这一类，可直接用于多个行业多种化学品的合成。近年来，这类化学品的合成制备以及工艺研发一直以来深受行业的重视。

1 烷基取代苯硫酚类化合物的工艺途径

精细化工产品有很多种，烷基取代苯硫酚类化合物就是其中极其重要的一类产品，它一般应用于医药中间体的原料、染料及有机中间体的合成。在精细化工产品市场上，烷基取代苯硫酚类化合物询问的客户多，市场需求量大，具有良好的行业前景。据有关部门统计，我国目前每年烷基取代苯硫酚类化合物用量约800t，其中光敏剂工业约700t，染料工业约60t，其他 50t左右在国际市场上，美国占 40%，欧洲占20%，日本、印度等亚洲国家占30%[1]。

目前，国内外各大科学媒体，对烷基取代苯硫酚系列化合物的制备方法均有报道。以烷基取代苯作为原料，经过磺化制备烷基取代芳磺酸，反应中将烷基和氯磺化试剂进行反应，通过制备的烷基来取代芳磺酰氯，然后经还原反应等步骤制备烷基以取代苯硫酚类化合物，这种方法是现在工业生产中运用最为广泛的方法。另一种方法是，使用其他的有机化合物做为原料，经过取代和还原等步骤进行制备。在整个反应的过程中最重要的步骤就是使用烷基取代原本的苯进行磺化、烷基取代磺酰氯的制备、还原和取代等多个反应。使用这种方式生产的企业，在生产的过程中存在很多无法避免的问题。比如在能耗方面上，会造成能耗较高；在生产周期上，会造成生产周期过长的问题；从劳动成本方面考虑，会造成劳动成本过高，收益率低。为了解决这类问题，开发新型的制备工艺和科学的工艺流程就显得极其必要。

2 传统方式合成烷基取代苯硫酚类化合物方法存在问题

烷基取代苯硫酚类化合物的制备方法有很多，目前主流的合成方法有主要采用卤代芳烃直接或者间的接转化，有的是使用其他化合物转化的方法，还有采取芳磺酰氯、芳磺酸酯和芳磺酰胺的还原进行制备的方法。

但是在所有主流的制备合成方法中，并不是每一种都是完美的。在以上生产制备的方法中，有的存在环境污染严重的问题，有的存在生产周期过长的问题，有的存在副作用过多的问题等，但作为主流传统的生产制备方法，它们在现有的生产条件和技术支撑下具有一定的合理性。

3 新型苯硫酚类化合物合成工艺过程及工艺优化

目前科学家通过使用烷基取替苯的磺化动力学的研究，在烷基取代苯的反应过程中，科学家用浓硫酸作为磺化剂的动力学理论提出之前，国内外已经有过比较深入的研究，并总结出了很多重要的理论基础。但目前学术界对使用氯磺酸作为该反应的磺化剂，而且在磺化过程中所产生的副产物的变化规律并未见报道[2]。所以，以烷基取代苯作为磺化反应底物，以氯磺酸作为磺化剂的观点的提出，为新型苯硫酚类化合物合成研究提供了新的研究方向。

4 结束语

随着时代的发展的和进步，烷基取代苯硫酚类化合物作为医药、农药、助剂及染料等多种化学品的合成的主要成分，其市场需求也将日益加大。为了弥补产量缺口，改进生产工艺流程、优化工艺成为了重中之重。而对烷基取代苯的磺化动力学研究为其发展提供了新的研究思路，对精细化工行业的发展起到及其重要的推动作用。

[1] 陈漫漫，王力竞，李玮.铜催化烯酸和苯硫酚类化合物的氧硫化反应研究：合成硫化内酯类化合物[J].有机化学，2017，37（5）：1173-1180.

[2] 赵悦，李飞，宫红，等.焦化汽柴油中苯酚、苯硫酚类化合物对比分析及其来源探讨[J].石油炼制与化工，2017，48（5）.

[3] 陈纯情，陈裙倩，高胜玲，等.吗啡啉中苯硫酚氧化成二硫化物的研究[J].化学试剂，2016，38（11）：1129-1132.

Study on the Synthesis Process and Process Optimization of Novel Thiophenol Derivatives

Xue Yi

In the rapid development of industrialization today，alkyl-substituted thiophenols are widely used in the following applications，mainly used in the production of dyes，adjuvants，medical and health industry and its intermediates in the preparation of the chemical industry is a very important Of fine chemical products.In recent years，with the continuous advancement of the industrialization process，the demand for the development of fine chemical industry has been increasing，and the market demand for alkyl-substituted thiophenol series has been increasing year by year.Therefore，the new preparation of alkyl-substituted thiophenol compounds Method，research and development of new production technology，relative to the fine chemical industry，both theoretical and practical value has a profound significance.In this paper，the sulfonation reaction of alkylated benzene was studied by the method of synthesis of sulfonation kinetics of alkyl-substituted benzene.The sulfonation reaction of different alkylated benzene was summarized.Combined with the practical requirement of the actual production，In contrast，the novel alkyl-substituted benzenesulfonyl chloride reduction process for the preparation of alkyl-substituted conventional processes greatly improves the production preparation efficiency and shortens the reaction time.

thiophenol compounds；synthesis；sulfonation reaction

G807.4

A

1003-6490（2017）12-0103-02