试论洗涤用品中5种荧光增白剂的高效液相色谱法检测及质谱确证

2017-03-04官宏才刘凤丹黎永锦刘庆广州质量监督检测研究院广东广州511447

化工管理 2017年2期

官宏才刘凤丹黎永锦刘庆(广州质量监督检测研究院,广东广州 511447)

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荧光增白剂是目前市面上洗涤用品中较为常见的一种添加剂。这种添加剂虽然可以帮助衣服恢复到良好的彩度和白度状态，但这种物质存在一定的致病风险。因此，需要通过液相色谱法检测的方式，完成洗涤用品中荧光增白剂成分的确定。本文从试剂与实验仪器方面入手，对洗涤用品中5种荧光增白剂的高效液相色谱法检测及质谱确证进行分析和研究。

洗涤用品；荧光增白剂；高效液相色谱法；检测；质谱确证

通过对我国以往洗涤用品成分的检测可以发现，洗涤用品中常见的荧光增白剂主要包含393、KCB、CBS-127、OB以及KSN这五种。由于荧光增白剂存在一定的致病风险，为了防止洗涤用品中荧光增白剂的过量添加威胁人们的身体健康，这里将高效液相色谱检测法作为工具，对市面上常见的洗涤用品进行详细检测。

1 洗涤用品中5种荧光增白剂的高效液相色谱法检测实验

这里主要从以下几方面入手，对洗涤用品中5种荧光增白剂的高效液相色谱检测实验进行分析：

1.1 试剂与实验仪器方面

就实验试剂而言，本实验共需分析纯、甲醇、无水乙醇、四氢呋喃以及异丙醇等色谱纯，5种荧光增白剂分别为KSN、OB、393、CBS-127以及KCB这五种；就实验仪器而言，这里选用CR型号高冷冻离心机、1260型高效液相色谱仪作为实验的设备支持。

1.2 实验溶液配制方面

分别从实验试剂中的五种荧光增白剂汇总各取10.0mg，将其置于容量为100mL的瓶中。当上述工作完成后，分别将等量的四氢呋喃加入四个100mL的瓶中，经过摇匀处理将其配制成本实验所需的基础实验储备溶液。摇匀工作完成之后，将上述四种含有OB、393等荧光增白剂的储备溶液混合到一起，然后分别按照10mg/L、0.025mg/L、2.5mg/L、0.05mg/L、1.0mg/L、5mg/L的浓度标准将这五种储备溶液制成混合型的实验溶液[1]。

1.3 实验样品处理方面

为了满足实验仪器的色谱分析要求，这里将1.0g的实验溶液加入容积为50mL的容器中，在加入四氢呋喃10.0mL之后，将所得溶液充分混合之后，经由超声处理从中取出10mL对其进行离心处理，当以10000r/min的速度处理10分钟之后，再次对其进行微孔滤膜处理，该处理中的参数为0.45μm[2]。

1.4 实验检测结果

经由上述处理，实验溶液中荧光增白剂OB、CBS-127、393、KCB以及KSN的分子量参数分别为430.57、418.54、414.45、362.39、428.48；其相对丰度参数（%）分别为65/100；16/100；90/ 100；42/100；19/100。

1.5 实验条件分析优化方面

2 洗涤用品中5种荧光增白剂的质谱确证

2.1 洗涤用品荧光增白剂的质谱确证

在高效液相色谱法检测条件下，对试样进行检测。其质谱确证流程如下：当实验溶液与待检测试样荧光增白剂质量色谱峰的保留时间完全相同或变化程度低于实验溶液的2.5%，且实验溶液相对丰度参数与浓度参数基本相同试样所含荧光增白剂化合物子离子相对丰度参数基本一致（如有偏差，则荧光增白剂OB及393的偏差应低于20%、KCB的偏差参数应低于25%、KSN和CBS-127的偏差参数应低于30%），则可以对其作出如下判断：待检测试样中含有荧光增白剂[3]。

2.2 市面常见洗涤用品中荧光增白剂的检测

为了判断当前我国市场上洗涤用品中是否含有上述五种荧光增白剂，这里分别选用金纺、奥妙等共计11种洗涤用品。检测结果表明：所选用洗涤用品样品全部未检测出OB、393等荧光增白剂的存在。

2.3 液相色谱法有效性比较

当前应用在洗涤用品荧光增白剂检测中的液相色谱检测方法的种类相对较多，为了判断不同检测方法的有效性，这里以本试验方法及常见的两种检测方法进行比较。为了更好地分析三种不同检测方法的有效性，这里分别将其他两种方法编号为方法1和方法2。就加标回收率方面而言，本实验可实现的该参数百分比范围为87.8~103.7，而另外两种方法可以达到的范围标准分别为82.5~89.7、85.5-100.4[4]。除此之外，本实验所采用的检测方法在识别检测荧光增白剂种类方面存在较为明显的优势。因此可以得出：本实验所选用的方法有效性、实验结果可靠性水平更高。将这种方法应用在洗涤用品的检测工作中，可以为人们提供更加精确、更加直观的检测结果。