制备方法对小麦淀粉-油酸包合物的热性质及消化性质的影响

徐澎聪，王雨生,2，陈海华,*，秦福敏，于 真

（1.青岛农业大学食品科学与工程学院，山东 青岛 266109；2.青岛农业大学学报编辑部，山东 青岛 266109）

制备方法对小麦淀粉-油酸包合物的热性质及消化性质的影响

徐澎聪1，王雨生1,2，陈海华1,*，秦福敏1，于 真1

（1.青岛农业大学食品科学与工程学院，山东 青岛 266109；2.青岛农业大学学报编辑部，山东 青岛 266109）

分别采用HCl/KOH法和快速黏度分析（rapid visco analyzer，RVA）法制备小麦淀粉-油酸包合物，并采用差示扫描量热仪、热重分析仪和X-射线衍射仪系统探讨两种制备方法对小麦淀粉-油酸包合物热性质及消化性质的影响规律。结果表明，制备方法影响小麦淀粉-油酸包合物的热性质和消化性质。两种方法制备的小麦淀粉-油酸包合物晶型均为V型；与HCl/KOH法相比，RVA法制备的小麦淀粉-油酸包合物的复合指数、玻璃化转变温度、热分解稳定性、颗粒表面短程结构有序度、慢速消化和抗性淀粉含量升高；相对结晶度、糊化起始温度、焓值、快速消化淀粉含量、水解度、相对消化率和预期血糖指数降低；两种方法制备的小麦淀粉-油酸包合物均属于中血糖指数食物。

HCl/KOH法；RVA法；小麦淀粉-油酸包合物；热性质；消化性质

淀粉是人类膳食中碳水化合物的主要来源，脂肪酸也是食品的重要成分，淀粉与脂肪酸通过疏水相互作用可形成稳定的、具有单链螺旋结构的淀粉-脂肪酸包合物[1]，能降低淀粉的消化速率，满足人们对低血糖食品的需要[2]。

淀粉-脂肪酸包合物的制备方法有HCl/KOH法、二甲亚砜（dimethyl sulfoxide，DMSO）/H2O法、蒸汽喷射蒸煮法、挤压蒸煮法、快速黏度分析（rapid visco analyzer，RVA）法等。Fanta等[3]利用蒸汽喷射蒸煮法制备的高直链玉米淀粉-棕榈酸钠复合物具有V型晶体结构。Tang等[1]利用RVA法制备的小麦淀粉-脂肪酸包合物为V型晶体结构。不同方法制备的淀粉-脂肪酸包合物理化性质有差异。Bhatnagar等[4]利用挤压蒸煮法制备的玉米淀粉-脂肪酸包合物的复合程度，随脂肪酸碳链的延长而降低。Navarro等[5]研究发现在玉米淀粉糊中添加脂肪酸后，低速冻结条件下可形成复合物。Zabar等[6]利用HCl/KOH法制备的马铃薯直链淀粉-脂肪酸包合物的熔融温度随结晶温度的升高略有升高。谢涛等[7]利用DMSO/ H2O法制备的锥栗直链淀粉-脂肪酸复合物的糊化温度和糊化焓较原淀粉均有不同程度的升高。沙晨希[8]利用蒸煮糊化法、HCl/KOH法和酒精碱法3 种方法制备了高直链玉米淀粉-乳化剂配合体，结果表明HCl/KOH法制备的样品络合率最高，蒸煮糊化法最低。李爽等[9]采用热溶液复合-冷却沉淀法、热溶液复合-乙醇脱淀法和混合溶剂复合法制备了具有V型结晶结构的直链淀粉-月桂酸钠复合物，结果表明热溶液复合-冷却沉淀法制备的样品的结晶度最高，热溶液复合-乙醇脱淀法最低。Lalush等[10]研究发现DMSO/H2O法制备马铃薯直链淀粉-共轭亚油酸包合物的结晶度大于HCl/KOH法制备的样品。以上研究表明制备方法影响淀粉-脂肪酸包合物的性质，且目前研究较多集中于DMSO/H2O法和HCl/NaOH法制备的淀粉-脂肪酸包合物的性质研究，关于HCl/KOH法和RVA法对小麦淀粉-油酸包合物结晶结构、热性质和消化性质影响规律的报道较少。

因此本实验分别采用HCl/KOH法和RVA法制备小麦淀粉-油酸包合物，从结晶结构、热性质、热分解稳定性、营养片段、消化规律等方面，系统探讨两种制备方法对小麦淀粉-油酸包合物热性质和消化性质的影响规律，为具有抗消化特性的小麦淀粉-油酸包合物的制备提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料

小麦淀粉（wheat starch，WS，直链淀粉含量28%）南京甘汁园糖业有限公司；油酸（oleic acid，OA，纯度97%）天津巴斯夫化工有限公司；其余试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

Starchmaster RVA分析仪 澳大利亚New-port公司；752型紫外-可见分光光度计 上海光谱仪器有限公司；DSC1型差示扫描量热仪、TGA1型热重分析仪 瑞士梅特勒-托利多公司；D8 ADVANCE X-射线衍射仪 德国布鲁克AXS有限公司；IS10型傅里叶红外变换光谱（Fourier transform infrared spectroscopy，FTIR）分析仪美国热电尼高力公司。

1.3 方法

1.3.1 样品制备

1.3.1.1 HCl/KOH法

参照陈海华等[11]的方法，按WS与OA质量比为10∶1，利用HCl/KOH法在复合温度60 ℃条件下制备小麦淀粉-油酸包合物（WS-OA-A）。

1.3.1.2 RVA法

参照Tang等[1]的方法，按WS与OA质量比为10∶1，利用快速黏度分析仪制备小麦淀粉-油酸包合物（WSOA-RVA）。

1.3.2 小麦淀粉-油酸包合物复合指数的测定

参照Tang等[1]的方法，测定小麦淀粉-油酸包合物的复合指数（composite index，CI）。

1.3.3 小麦淀粉-油酸包合物的X-射线衍射分析

采用单色Cu-Ka射线，管电压为40 kV，管电流为40 mA进行连续扫描，2θ范围为4°～40°，扫描速率为5 °/min，测定WS-OA包合物的X-射线衍射图谱。样品的相对结晶度（relative crystallinity，RC）采用Jade5.0软件进行计算。

1.3.4 小麦淀粉-油酸包合物的FTIR分析

取1.3.1节中样品2 mg，按质量比为1∶100加入干燥的KBr混合置于玛瑙研钵中研磨均匀后压片，置于FTIR分析仪上测定WS-OA包合物的透光率随波数（400～4 000 cm－1）的变化。采用Omnic 9软件选取波数为800～1 200 cm－1区域的谱图，调整基线，设置半峰宽为30 cm－1和增强因子为1.5，对选取的谱图进行去卷积处理，计算1 047 cm－1和1 022 cm－1处的峰强度比值得到红外指数（R）。

1.3.5 小麦淀粉-油酸包合物热学性质的测定

参照Zabar等[12]的方法，称取7 mg样品，再加21 mg水置于铝坩埚中，密封后于室温条件下平衡过夜，升温速率为5 ℃/min，扫描温度范围为30～135 ℃，测定WS-OA包合物的热性质。

1.3.6 小麦淀粉-油酸包合物玻璃化转变温度的测定

参照谢涛等[7]的方法，测定WS-OA包合物的玻璃化转变温度（Tg）。

1.3.7 小麦淀粉-油酸包合物热重分析

参照Mansaray等[13]的方法，取1.3.1节中样品3～5 mg，置于氧化铝坩埚中，氮气速率为50 mL/min，升温速率为10 ℃/min，加热温度范围为30～800 ℃，测定WS-OA包合物的热分解曲线。采用STAReV13.0软件分析处理热重数据，并主要分析230～380 ℃的热分解参数及最快反应速率对应温度。

1.3.8 小麦淀粉-油酸包合物的消化性测定

参照陈海华等[11]的方法，测定WS-OA包合物中的快速消化淀粉（rapidly digested starch，RDS）、慢速消化淀粉（slow digestible starch，SDS）、抗性淀粉（resistant starch，RS）的含量；并测定WS-OA包合物的水解度，以小麦淀粉为参比，计算180 min时的相对消化率（relative digestibility，RD）和预期血糖指数（predicted glycemic index，pGI）。

1.4 数据处理

采用SPSS 17.0统计分析软件对数据进行方差分析。

2 结果与分析

2.1 小麦淀粉-油酸包合物的CI

图1 小麦淀粉-油酸包合物的CCII值Fig.1 Composite index (CI) of wheat starch-oleic acid complexes

CI值的大小反映淀粉与脂肪酸的复合程度，通常CI值越大，淀粉与脂肪酸的复合程度越高[1]。由图1可知，WS-OA-RVA包合物的CI值高于WS-OA-A包合物22%。这可能是因为RVA法制备包合物时，小麦淀粉在加热糊化过程中通过分子内氢键作用发生卷曲，形成螺旋的疏水腔，能与油酸络合形成包合物；而HCl/KOH法制备包合物时，淀粉是在热的KOH溶液中形成单螺旋，且KOH溶液可能会导致淀粉发生降解，使直链淀粉分子质量降低，而不利于油酸的络合[14]。沙晨希[8]利用蒸煮糊化法、HCl/KOH法和酒精碱法3 种方法制备了高直链玉米淀粉-乳化剂配合体，结果表明HCl/KOH法制备的样品络合率最高，蒸煮糊化法最低。本研究结果与其不一致，可能是由于所采用的脂质原料不同，前者采用的是乳化剂，相对分子质量和空间位阻比较大，而本研究采用的是油酸，相对分子质量和空间位阻较小。

2.2 小麦淀粉-油酸包合物的X-射线衍射图谱

图2 小麦淀粉-油酸包合物的X-射线衍射图谱Fig.2 X-ray diffraction patterns of wheat starch-oleic acid complexes

由图2可知，小麦淀粉在15.2°、23.1°处有衍射峰，在17.2°、18.1°处有双峰，属于典型的A型晶体结构。包合物WS-OA-A和WS-OA-RVA在13.1°、20.1°处均有衍射峰，属于典型的V型晶体结构，表明两种方法制备的WS-OA的晶体类型均发生改变。Lesmes等[15]研究表明HCl/KOH法制备的马铃薯直链淀粉-脂肪酸复合物的结晶结构为V型。Tang等[1]研究结果也表明RVA法制备的小麦淀粉-脂肪酸包合物为V型晶体结构。

与WS相比，两种方法制备的WS-OA包合物的RC均降低，降低了约8%。WS-OA-RVA的RC比WS-OA-A的略低，这可能是由于前者的CI值较高，对小麦淀粉重结晶的阻碍较大，导致包合物的结晶的致密性和有序度较低[16]。Lalush等[10]研究表明HCl/KOH法制备的马铃薯直链淀粉-共轭亚油酸包合物的RC比DMSO/H2O法制备的样品高。

2.3 小麦淀粉-油酸包合物的FTIR分析

图3 小麦淀粉-油酸包合物的FTIRR结果Fig.3 Fourier-transform infrared spectra of wheat starch-oleic acid complexes

由图3可知，WS和WS-OA-A的红外光谱峰形相似，但WS-OA-A在3 445 cm－1和1 636 cm－1处吸收峰的尖锐性和吸收强度均增强。与WS相比，WS-OA-RVA在3 445 cm－1和1 636 cm－1处吸收峰的尖锐性和吸收强度均减弱，400～600 cm－1的峰形不同。3 445 cm－1处是—OH的伸缩振动峰。WS-OA在3 445 cm－1处的峰向低波数方向移动，可能是由于油酸中的—OH与小麦淀粉中的—OH发生缔合叠加，使小麦淀粉在3 445 cm－1处的峰向低波数方向移动[17]。WS-OA-RVA的—OH伸缩振动峰比WSOA-A降低了19 cm－1。1 636 cm－1处是O—H弯曲振动峰。与WS相比，WS-OA-A在1 636 cm－1处的吸收峰出峰波数变化不明显；WS-OA-RVA在此处的吸收峰向长波数方向移动，表明油酸的加入减少了样品中的结构水。

2 850 cm－1处是油酸的—CH2伸缩振动峰。与WS相比，WS-OA包合物在此处出现了吸收峰，表明油酸与小麦淀粉形成了包合物，而不是油酸和小麦淀粉的混合物[18]。与WS相比，WS-OA-A在1 081 cm－1处的吸收峰向低波数方向移动，表明油酸的加入使C—O数量增多；WS-OARVA在此处的吸收峰向长波数方向移动，表明油酸的加入使羟基数量减少。

图4 小麦淀粉-油酸包合物的红外指数R值Fig.4 FTIR index of wheat starch-oleic acid complexes

红外指数R值可反映淀粉颗粒表面的短程有序结构[19]。由图4可知，WS-OA-A的R值比原淀粉低34%，表明KOH溶液可破坏小麦淀粉颗粒表面的短程有序结构；WS-OARVA的R值比原淀粉高68%，表明RVA法制备的包合物颗粒表面的有序度升高。WS-OA-A的R值比WS-OA-RVA低61%，表明HCl/KOH法制备的包合物颗粒表面的有序度较低，这可能是由于KOH溶液破坏了小麦淀粉颗粒表面的短程有序结构。

2.4 小麦淀粉-油酸包合物的热性质

表1 小麦淀粉-油酸包合物的热性质Table1 Thermal properties of wheat starch-oleic acid complexes

由表1可知，与WS相比，两种方法制备的WS-OA包合物的To、Tp和Tc均显著升高，这可能是由于OA的加入抑制了WS的溶解和膨胀导致的[1]。谢涛等[7]研究表明锥栗直链淀粉-脂肪酸复合物的To、Tp和Tc与原淀粉相比均升高。制备方法也影响WS-OA包合物的热性质。与WSOA-RVA相比，WS-OA-A的To、Tp和Tc均升高。熔融温度范围（Tc－To）反映淀粉颗粒内部结晶体的多样化程度，通常（Tc－To）越大，结晶体的多样化程度越高[20]。由表1可知，WS-OA-RVA的（Tc－To）高于WS-OA-A，表明RVA法制备的包合物中晶体同质性程度较低，形成了稳定性不同的结晶体[8]。与WS相比，两种方法制备的WS-OA包合物的ΔH分别降低了5.02 J/g和6.55 J/g。这可能是由于糊化过程中小麦淀粉与油酸形成包合物释放热量，使得小麦淀粉的ΔH降低[21]。WS-OA-RVA的ΔH比WS-OA-A低1.53 J/g，这可能是由于WS-OA-RVA的CI值高于WS-OA-A，因而加热过程中，WS-OA-RVA释放的热量多，对应的ΔH较低。Lalush等[10]研究表明HCl/KOH法和DMSO/H2O法对马铃薯直链淀粉-共轭亚油酸包合物的ΔH无显著影响。

2.5 小麦淀粉-油酸包合物的玻璃化转变温度

注：同行肩标小写字母不同表示差异显著（P＜0.05）。

玻璃化转变温度（Tg）是指在冷冻样品中固体基质（固体和未冻结水的混合物）发生玻璃化转变时的温度[22]。Tg可以预测食品的质量稳定性，从而确定有效的加工和贮藏条件。由表2可知，WS-OA-A的Tg比原淀粉低0.7 ℃，这可能是由于KOH溶液使淀粉分子降解，淀粉分子质量下降，导致Tg降低[23]。谢涛[7]、Raphaelides[24]等的研究均表明脂肪酸的加入能降低淀粉的Tg。WS-OA-RVA的Tg比原淀粉高8 ℃，Kibar等[22]研究也发现玉米淀粉-油酸包合物的Tg高于原淀粉。WS-OA-RVA的Tg比WS-OA-A高8.73 ℃，这可能是因为WS-OA-RVA的CI值较高，因而含有较多的油酸，既能在淀粉颗粒周围形成不溶性膜，阻止水和包合物进出；同时又可阻止可溶性碳水化合物的渗出，降低有效水含量，从而降低水的增塑作用提高包合物的。

2.6 小麦淀粉-油酸包合物的热分解性质

表3 小麦淀粉-油酸包合物的230～380 ℃段热分解动力学参数Table3 Thermal decomposition parameters of wheat starch-oleic acid complexes in the temperature range of 230-380 ℃

230～380 ℃的温度范围主要反映WS或WS-OA包合物的解聚和分解过程[27]。从表3可以看出，WS和WS-OA包合物的平均降解速率为5～7 %/min，质量损失率为65%～68%。此温度范围内WS-OA-RVA的起始分解温度比WS-OA-A高约20 ℃，表明WS-OA-RVA热分解稳定性高于WS-OA-A。这可能是因为WS-OA-RVA的CI值较高而复合了较多的油酸，因此其热分解稳定性较高。WSOA-A的此温度范围的平均降解速率和质量损失率均高于WS-OA-RVA，表明WS-OA-A较易发生热分解。WS-OA-A的最快反应速率对应的温度比WS-OA-RVA高，这与DSC测定糊化温度的结果一致。

2.7 小麦淀粉-油酸包合物的体外消化性质

2.7.1 酶解后小麦淀粉-油酸包合物的营养片段分析

表4 小麦淀粉-油酸包合物中RDS、SDS、RS的含量Table4 Contents of RDS, SDS and RS in wheat starch-oleic acid complexes %

由表4可知，与WS相比，糊化前及糊化后的WS-OA包合物中RDS的含量减小，RS含量增大，SDS含量变化不明显，表明包合物的形成抑制了小麦淀粉的消化，使其具有抗消化的特性。

糊化前及糊化后WS-OA-RVA的RDS含量分别比WSOA-A低2.26%、5.98%，表明RVA法制备的包合物对小麦淀粉消化的抑制程度较高。糊化前及糊化后WS-OARVA和WS-OA-A的SDS含量差异不显著。糊化前及糊化后WS-OA-RVA的RS含量分别比WS-OA-A高1.70%、4.40%，表明RVA法制备的包合物中抗性淀粉的含量较高，这可能是由于WS-OA-RVA的CI较高，对酶解的阻碍作用较大，抗消化程度较高[28]。

2.7.2 小麦淀粉-油酸包合物的酶解动力学

图5 糊化前后小麦淀粉-油酸包合物的水解度Fig.5 Hydrolysis rate of wheat starch-oleic acid complexes before and after pasting

由图5可知，90 min内WS-OA包合物的水解度上升较快；90～180 min水解度增速减慢并逐渐达到平衡。与未糊化样品相比，糊化后的样品水解度增大，与营养片段测定结果相一致。这可能是因为样品糊化后，伸展的淀粉分子能够与酶的结合位点充分结合，促进淀粉酶酶解[11]。与小麦淀粉相比，糊化前与糊化后WS-OA包合物的水解度均降低，表明包合物的形成抑制淀粉水解，与陈海华等[11]的研究结果相一致。这可能是由于WS-OA包合物的糊化温度较高而不能充分糊化，包合物的形成抑制了淀粉颗粒的溶胀，从而降低淀粉的水解度[2]。

WS-OA-RVA的水解度低于WS-OA-A，这可能是因为RVA法制备的包合物CI值较高，形成包合物的数量较多，对淀粉水解的抑制作用较强。

表5 小麦淀粉-油酸包合物的体外消化动力学参数Table5 Kinetic parameters for in vittrroo digestibility of wheat starch-oleic acid complexes

RD表示水解180 min时的相对消化率。淀粉的pGI可以有效地预测摄入的淀粉基食物的血糖反应，根据食物的GI划分3 个等级，GI≥70的食物是高GI食物，55＜GI＜70的食物为中GI食物，GI≤55的食物是低GI食物[29]。由表5可知，制备方法影响小麦淀粉-油酸包合物的体外消化动力学参数。糊化后的WS-OA包合物的RD和pGI均低于糊化前。这与陈海华等[11]的研究结果相一致。糊化前WS-OA-RVA的RD和pGI分别比WS-OA-A低5.20%、4.48，糊化后WS-OA-RVA的RD和pGI分别比WSOA-A低6.47%和5.57，与水解度的测定结果相一致。由表5可以看出，糊化前及糊化后WS-OA包合物的pGI值均在55～75之间，属于中GI食物[29-30]。

3 结 论

WS-OA-RVA的CI值高于WS-OA-A。WS-OA-RVA的RC低于WS-OA-A，两种包合物均为V型。与WS-OA-A相比，WS-OA-RVA的To和ΔH降低。WS-OA-A的Tg低于WSOA-RVA。WS-OA-RVA热分解稳定性高于WS-OA-A。FTIR图谱表明小麦淀粉与油酸形成了包合物。WS-OA-A的颗粒表面短程结构有序度低于WS-OA-RVA。与WSOA-A相比，WS-OA-RVA的RDS含量降低，SDS和RS含量升高。WS-OA-RVA的水解度低于WS-OA-A。糊化前及糊化后WS-OA-RVA的RD和pGI均低于WS-OA-A。

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Effect of Preparation Methods on Thermal Properties and Digestibility of Wheat Starch-Oleic Acid Inclusion Complexes

XU Pengcong1, WANG Yusheng1,2, CHEN Haihua1,*, QIN Fumin1, YU Zhen1
(1. College of Food Science and Engineering, Qingdao Agricultural University, Qingdao 266109, China; 2. Editorial Department of Journal of Qingdao Agricultural University, Qingdao 266109, China)

The effect of two different preparation methods, namely HCl/KOH and rapid visco analyzer (RVA), on thermal properties and digestibility properties of wheat starch-oleic acid inclusion complexes was studied by differential scanning calorimetry, thermogravimetric analyzer and X-ray diffraction. The results indicated that different preparation methods affected thermal properties and digestibility properties of wheat starch-oleic acid inclusion complexes. The crystal types of wheat starch-oleic acid inclusion complexes prepared by both methods were type-V. Wheat starch-oleic acid inclusion complexes prepared by RVA method revealed an increase in complex index, glass transition temperature, thermal decomposition stability, ordered degree of short-range structure of particle surface, and the contents of slowly digestive starch and resistant starch and a decrease in relative crystallinity, onset temperature, gelatinization enthalpy, the content of rapidly digestive starch, hydrolysis degree, relative digestibility and predicted glycemic index compared with those prepared by HCl/KOH method. These two samples had a medium glycemic index.

HCl/KOH method; RVA method; wheat starch-oleic acid complex; thermal properties; digestibility

10.7506/spkx1002-6630-201703002

TS236

A

1002-6630（2017）03-0007-06

徐澎聪, 王雨生, 陈海华, 等. 制备方法对小麦淀粉-油酸包合物的热性质及消化性质的影响[J]. 食品科学, 2017, 38(3)：7-12. DOI：10.7506/spkx1002-6630-201703002. http：//www.spkx.net.cn

XU Pengcong, WANG Yusheng, CHEN Haihua, et al. Effect of preparation methods on thermal properties and digestibility of wheat starch-oleic acid inclusion complexes[J]. Food Science, 2017, 38(3)： 7-12. (in Chinese with English abstract)

10.7506/spkx1002-6630-201703002. http：//www.spkx.net.cn

2016-04-05

山东省自然科学基金项目（ZR2016CM17）；国家自然科学基金面上项目（31671814）；山东省高等学校中青年骨干教师国际合作培养项目（SD-20130825）；青岛农业大学研究生创新计划项目（QYC201419）

徐澎聪（1993—），男，硕士研究生，研究方向为食品化学。E-mail：1154421016@qq.com

*通信作者：陈海华（1973—），女，教授，博士，研究方向为食品化学。E-mail：haihchen@163.com