电感耦合等离子体发射光谱仪测定活性染料中的重金属

刘晓蕾胡叶灿

（1.浙江龙盛化工研究有限公司，浙江绍兴312300）

（2.浙江龙盛染料化工有限公司，浙江绍兴312300）

电感耦合等离子体发射光谱仪测定活性染料中的重金属

刘晓蕾1胡叶灿2

（1.浙江龙盛化工研究有限公司，浙江绍兴312300）

（2.浙江龙盛染料化工有限公司，浙江绍兴312300）

活性染料，又叫反应行染料，它是一种新型的染料。分子中含有比较活泼的化学性基因，可以在水中与棉、毛等纤维发生反应，形成共键染料。活性染料是一种非常重要的染料，因为它具有高耐洗坚牢度，所以被广泛应用于棉、毛等纤维的染色之中。但是其中包含一些深色酸性重金属且不易被检测出来，对人体身体健康及自然环境造成了严重危害。文本主要研究电感耦合等离子体发射光谱仪如何测定活性染料中的重金属。

微波消解仪；电感耦合等离子体发射光谱仪；测定；活性染料；重金属

我国是纺织品生产，出口大国，在纺织品加工，生产，染色过程中使用的染料助剂和颜料等，比如各种肽菁结构染料，金属络合染料，媒介染料，固色剂，催化剂，助燃剂，后整理剂等以及用于软化硬水。退浆精炼，漂白，印花等工序的各种金属络合剂等，都会使纺织品中含有一定量的重金属元素。其中砷，镉，铬，汞，铅，锌，锡，镍等重金属含量进行严格控制，并制定了相应的法规和指令。这也很大程度上对我国纺织品的出口形成技术堡垒。所以加强纺织品染色剂中金属的检测和监管具有很重要的意义。

本文利用浓硝酸和过氧化氢混合液作为消解溶液，在一定温度下，微波消解一定时间，采用电感偶合等离子发射光谱仪研究了活性染料中8中痕量重金属含量考察了微波消解的时间和温度，选择仪器的最佳条件。建立了可行的分析测试方法。该方法具有灵敏度高，干扰小，线性范围宽，精密度好等优点。

1 电感耦合等离子体发射光谱仪测定原理

等离子体是近代物理学提出的一个新概念，本质是一种被电离的气体。电感耦合等离子体通过高频电流经过感应线圈从而产生高频电磁场，然后形成离子体。电感耦合等离子体发射光谱仪只要使需要测试的原子处于一个激发状态，就可以同时发射出具有各自特征线并进行测定。

2 活性染料的界定

活性染料，它的分子比较活泼，由一个或者一个以上的活性基因组成。活性染料按照活性基的不同可以分为以下几类：X型：二氯均三嗪；K型：一氯均三嗪；KN型：乙烯砜；M型：一氯均三嗪和乙烯砜复合；P型：磷酸脂；KE、KD、KP型：双一氯均三嗪；F型：二氟一氯嘧啶等。

3 材料与方法

3.1 仪器与试剂

仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪（岛津公司）

微波消解仪（上海屹尧科技）

智能温控电加热器（上海屹尧）

净水系统

试剂：HNO3,优级纯；H2O2,分析纯；各元素标准储溶液

3.2 参数条件

高频功率:1.2KW等离子体气:10.0L/Mon辅助气:0.60L/ Mon载气:0.70L/Mon曝光时间:30sec灵敏度：高灵敏度观测方向：轴向

3.3 样品的准备

3.3.1 标样配制标准

从1000mg/L的铜标液中移取5ml于一50ml容量瓶中，用2%的硝酸溶解定容，得到100mg/L的储备液A,从储备液A中移取5ml于一100ml容量瓶中，用2%的硝酸溶解定容，得到5mg/L的标液B。

从B中取20ml至50ml容量瓶，用2%的硝酸溶解定容，得到2mg/L的标液C。

3.启示。通过对相关文献的梳理，发现国内大多数关于审计委员会独立性的研究仅限于审计委员会中独立董事的比例，但其并不能完全代表审计委员会的独立性，另外，目前一部分研究发现董事会与CEO之间的社会关系会影响董事会的独立性，进而影响董事会职能的发挥。本文希望将这种社会关系引入审计委员会中，从而能更好识别不同的审计委员会成员，分析其履职能力和对公司治理的影响。本文借鉴刘诚等（2012）、李维安等（2017）的研究，从两个方面度量审计委员会的独立性（1）形式独立性：审计委员会中独立董事的比例；（2）社会独立性：审计委员会成员与CEO、CFO的老乡、工作、校友关系。

从B中取10ml至50ml容量瓶，用2%的硝酸溶解定容，得到1mg/L的标液D。

从B中取5ml至50ml容量瓶，用2%的硝酸溶解定容，得到0.5mg/L的标液E。

从B中取1ml至50ml容量瓶，用2%的硝酸溶解定容，得到0.1mg/L的标液F。

3.3.2 样品配制

准确称取0.1000g样品于消解罐中，加5ml硝酸，1ml双氧水，置于电加热器中于180℃预消解20min，稍冷后补加3ml硝酸，继续用微波消解仪消解。样品消解完后，加10ml水分三次冲洗消解罐盖子，然后再用电加热器于140℃赶酸1h。赶酸完毕，冷却后转移到25ml容量瓶，用2%硝酸定容，如有未消解完沉淀，需用针式过滤器过滤，滤液待测。

3.3.3 测试

3.3.4 数据处理

样品测试完毕，在轮廓栏下同时选取一个标样和样品谱图，在显示波长下调整积分范围和BG校正点，选择铜谱线波长324.754nm的数据作为最终结果。

3.3.5 允许差

一般地，每个样品会平行测试三次，取三次的平均结果计算，如果测试样品的待测物浓度>1mg/L，应控制三次平行样品的RSD<2%，如果测试样品的待测物浓度<100ug/L,应控制三次平行样品的RSD<5%,RSD如果超出，应重新测试该样品。

3.3.6 测试结果

经测定除了翠蓝色、绿色等酞菁结构的品种外都不含有重金属外，其它活性染料都含有一定的重金属，

3.3.7 讨论

我们使用活性染料必须根据国家对活性染料中重金属限量指标规定。使用活性染料在一定程度上满足了人们的消费需求，但一定不能忽视它对人体身体健康自己自然环境的危害。

4 结语

活性染料在满足人类消费需求的同时，它其中包含的重金属对人类身体健康及自然环境造成了不可忽视的危害，我们采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定活性染料中所含的重金属种类及含量，可以使我们避免对这些危险活性染料的选用，电感耦合等离子体发射光谱仪测定活性染料中的重金属对我们有十分重要的意义。

[1]吴超，电感耦合等离子体发射光谱仪测定水质中低浓度的铅[J]，农业与技术，2015.

[2]吕荣文，活性染料的发展趋势[J]，染料与染色，2004.

[3]吴国宾，国内外活性染料的现状和发展趋势[J]，江苏化工，1999.