玉米淀粉含量分析方法比较
2017-03-03李小红李冬梅王冰吉林燃料乙醇有限公司吉林吉林132101
李小红 李冬梅 王冰(吉林燃料乙醇有限公司,吉林 吉林 132101)
玉米是我国产量非常大的谷类作物,在我国北方栽植范围相当大。玉米粒的主要成分即为淀粉,含量高达99.5%,因此玉米淀粉的使用范围十分广泛。玉米淀粉因其产品多样化、加工形式繁多、产品价值高等优点被人们称作玉米加工业中的“黄金产业”,如今玉米淀粉可作为药品、食品及轻工业等的原料,对于玉米品种的择优培育、加工、储备等研究探索,已经成为国家食品发展的重要战略之一,从而对于我国的发展也起着重要作用。对于玉米质量来说,玉米淀粉的含量是一个关键的指标,精确便捷地测定玉米淀粉含量是一项重要的工作,工厂和实验室对于玉米中的淀粉含量测定,主要是用苯酚硫酸法、斐林试剂法等一些化学方法,这些方法都是手工测量,不仅费时费力,而且对于操作要求比较严格;不同的人员测定,误差会比较大,所需时间也比较长。本文主要研究了三种检测玉米淀粉含量的方法:DNS法、苯酚硫酸、基于斐林试剂法原理的还原糖测定仪法。首先把玉米粉水解为葡萄糖,检测其浓度,然后换算成淀粉的含量,同时,对三种方法结果进行比较。
1 材料与方法
1.1 实验材料
1.1.1 测试材料
普通玉米粉(市场售)。
1.1.2 试剂
浓度95.5%的浓硫酸、分析纯,浓度6%的苯酚,每次试验需要现场配制;葡萄糖、分析纯,DNS;斐林试剂-甲液,1%次甲基兰5毫升,定容至1000毫升;斐林试剂-乙液:0.1264kg氢氧化钠,9.4g亚铁氰化钾,117g酒石酸甲钠,定容至1000毫升。
1.1.3 样品
准确称取一定量的玉米粉,并加入稀硫酸试剂,放在水浴锅中加热水解,时间控制在20分钟。其中玉米1.0g,稀硫酸浓度为1摩尔每升,100毫升。
1.2 实验原理与方法
1.2.1 苯酚硫酸法
(1)制作标准的曲线:准确称取标准葡萄糖,放到容量瓶中,加水至一定刻度,充分溶解后即为葡萄糖标准液。按照对比试验要求,分别称取定量的标准液,一次容量为0.4毫升至1.6毫升,每个试样以此增加0.2毫升,然后分别将其补充蒸馏水到2毫升,然后加入苯酚和浓硫酸,定量为苯酚1毫升,浓硫酸为5毫升,混合均匀放置20分钟,以490nm波长测定光密度,以水为对比样本。
(2)样品含量测定:玉米粉1毫升稀释100倍,加入苯酚和浓硫酸于室温下490nm测光密度。
1.2.2 DNS法
实验方法类似于上述方法,加入硝基水杨酸(DNS)试剂,然后加热并冷却试剂,然后测出每支试管的光密度值。
1.2.3 还原糖测定仪法
利用自动化的还原糖测定仪进行检测,操作方便,结果准确。只需放入样本,按下开始键,等待结果即可。
2 结果与分析
从3种实验方法测得的玉米粉中淀粉含量得知,DNS法为66.2%,苯酚硫酸法为70.9%,还原糖测定仪法为67.5%,其中DNS法和还原糖测定仪法具有相类似的结果,由于苯酚硫酸法测得的是糖的总量,以此所得到的结果有偏差,苯酚硫酸法对于要求高精度的实验来说是不如其余两种检测方法的。
三种方法比较,苯酚硫酸法测得数据都高于其他两种。由于其测得的是总糖的含量,可能还包含反应后的还原糖,导致结果出现高的问题;也避免不了杂质的干扰。其优点是所用的试剂易购买,成本低,结果的重现性较理想。缺点是对于实验的手法要求比较高,实验时间过于耗时,致使苯酚太容易发生氧化反应,见光或遇氧即逐渐氧化成淡红色影响结果。同时硫酸的危险系数比较高。
DNS方法导致数据较小。这是因为通过还原糖形成酰胺的水解测定方法,样品杂质对结果将产生更大的影响。DNS方法的优点是最佳重现性,实验条件简单便捷,易得出标准曲线。缺点是步骤繁琐,实验时间较长,实验结果容易被原有色干扰。
DNS方法与还原糖测定仪法得出的结果相似。优点是该方法由仪器测定,减少了手动操作的一些不必要的错误,结果将更加准确;稳定性好,重复性好,同一样品测得的偏差值小于1%;操作员要求相对较低,测定样品所需的时间小于30分钟,不易受到原液颜色的介入。
3 结语
对玉米粉中淀粉的测定,三种方法都可以实现,但是苯酚硫酸法和DNS法操作比较繁琐,所需时间需要半小时左右。还原糖测定仪法是最便捷高效的方法。其优点为操作快速、稳定性高、精确度高等,是用来检测玉米淀粉含量最简单有效的方法。
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