浅谈社会环境监测机构方法确认的过程及方法

王庆庆 高 刚 吕 茹 郑 佩

(陕西晟达检测技术有限公司，陕西 西安 710061)

浅谈社会环境监测机构方法确认的过程及方法

王庆庆 高 刚 吕 茹 郑 佩

(陕西晟达检测技术有限公司，陕西 西安 710061)

社会环境监测机构开展新方法新项目时，方法确认需要从人、机、料、法、环、测、采/抽样、样品处置、方法特征确认等多方面出发，全面的核实本机构开展新方法是否满足标准的要求以确保新项目开展的准确性、可靠性。

方法确认；检出限；测定下限；精密度；准确度

近年来，环境保护工作越来越受重视，除了各级环境监测站在从事环境监测任务外，社会环境监测机构也越来越多的投入到环境监测行业中来。尤其国家环境保护部于2015年2月5日出台《关于推进环境监测服务社会化的指导意见》(环发【2015】20号)，旨在促进社会环境监测机构的发展。良好的机遇和大量的监测任务对我们社会环境监测机构的监测能力的要求也是越来越高。与此同时，随着监测技术的更新换代，国家环保部在2016-2017年度，陆续颁布更新了一大批国家标准方法和行业标准方法。根据《检验检测机构资质认定评审准则》4.5.14条规定，检验检测机构应建立和保持检验检测方法控制程序。检验检测方法包括标准方法、非标准方法(含自制方法)。应优先使用标准方法，并确保使用标准的有效版本。在使用标准方法前，应进行证实。这就要求环境监测机构在新方法开展之前要经过确认。

1 建立方法确认程序

首先社会环境监测机构应根据《准则》在管理体系中建立《新方法确认程序》，《新方法确认程序》应从人、机、料、法、环、测、抽样、样品处置八个方面着手，明确方法确认工作的程序，然后对方法的特性指标进行验证。

2 方法确认的几个技术

检测方法确认技术包括但不限于以下几个方面：(1)监测机构应通过试验方法的校准曲线的绘制及验证、检出限、检出下限、精密度、准确度(有证物质的测试及无有证物质时进行的回收率的计算)等特性来对检测方法进行确认，并能解释和说明检出限和检出下限的获得。(2)监测机构应使用有证标准物质评估方法的准确性。使用的有证标准物质应尽可能与样品基体一致。(3) 如无合适的基体有证标准物质，进行回收率研究或与标准参考方法进行比对。(4)与其他方法所得的结果进行比较；(5)实验室内(间)比对；(6)对影响结果的因素作系统性评审；(7)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，必要时，对所得结果不确定度进行的评定。

3 方法确认的实施过程

3.1 人员能力的确认

对“人”的确认即为对参与人员的能力的确认。新方法的开展首先应该组织技术人员进行标准的宣贯，标准学习和宣贯可以有内部或者外部技术专家来组织实施。一般监测机构会任命技术能力比较强的人如监测室负责监测业务的主任组织制定检测方法的确认方案，然后由质量负责人负责审核方法，技术负责人负责方法确认方案的批准。监测人员负责确认方案、进行前期准备工作及检测的实施工作。质控人员负责编制原始记录格式，审核监测的原始数据；技术负责人负责对实验室的检测方法的确认是否满足新标准要求进行评审和验证。监测人员应应培训考核通过，并持证上岗。所有参与方法确认的人员应确保有能力承担自己所担负的职责。

3.2 仪器设备的确认

对“机”的确认即为仪器设备的确认。方法确认过程应对照标准一一确认仪器、设备满足新方法开展的要求。仪器设备包含前处理设备及检测设备，对仪器设备的确认应包含仪器设备的参数，原理是否满足标准需求以及仪器设备应有的标准、记录是否存档。每台仪器设备应有明确的作业指导书，对测试结果有影响的设备应经过检定或校准，并且在检定有效期内。

3.3 试剂和材料的确认

对“料”的确认即为对试剂(包含一般试剂及标准溶液)、材料、耗材、实验室用水的确认。确认实验室是否有标准要求规格的试剂，确认试剂状态是否在有效期，确认试剂的量能否满足实验要求。除非另有说明，实验室所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。

3.4 标准方法的确认

对“法”的确认即为对所使用的标准方法的确认。现在电子信息技术的发达让技术人员得到便利的同时，网络随意下载也可能会造成信息的失准。所以标准获取的渠道应以书面为准，开展一个新方法的前提应该确保方法为最新有效版本。监测人员持有的标准复印件应为受控文件。

3.5 实验室环境的确认

对“环”的确认即为对实验室环境的确认。对环境的确认需要关注几个要素，包括实验室上下水、电、通风、消防及安全以及新方法开展所需要环境是否与其他实验相互干扰。

3.6 测量溯源的确认

方法确认过程中对“测”的确认即为对实验室仪器设备和标准物质是否满足溯源要求的确认。开展新方法实验所需要的仪器设备应按3.2所述要求进行。开展新方法实验所需要的标准物质也应为有证物质，并在使用有效期内。

3.7 现场采/抽样的确认

对“抽样”的确认即为确认现场监测人员是否能够按照监测规范要求进行采样，采集的样品是否具有代表性。

在环境监测的整个过程中，现场监测是进行后续工作的基础，如果采样样品过程中质量保证做不好，后续工作在精确，也为徒劳。

水质采样的质量保证参考HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范，环境空气采样参考根据HJ/T194-2005环境空气质量手工监测技术规范，固定污染源采样的质量保证应参考HJ/T373-2007固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范进行。

3.8 样品处置的确认

方法确认过程中对“样品处置”的确认即为确认实验室对样品的固定、运输、交接等、保存等过程实施的控制是否有效。

4 方法特定指标的验证方法

方法特定指标的验证方法可参考HJ168-2010《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》。

4.1 检出限和测定下限的验证的确定方法

检测限和测定按照样品分析的全部步骤，重复n(n≥7)次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量计算n次平行测定的标准偏差，按公式如下公式计算方法检出限。

MDL=t(n-1，0.99)×S

式中：MDL为方法检出限；n为样品的平行测定次数；t为自由度为n-1，置信度为99%时的t分布(我公司取值t=3)；S为n次平行测定的标准偏差。测定下限为4倍的方法检出限。

4.2 精密度的验证的确定方法

有证标准物质的测定：采用高、中、低3种不同含量水平(应包括一个在测定下限附近的浓度或含量)的统一样品，按照全程序每个样品平行测定6次，分别计算不同浓度或含量的样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。

实际样品的测定：应对1-3个不同含量水平的同类型样品进行分析测试。按全程序每个样品平行测定6次，分别计算不同浓度或含量的样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。然后对数据进行汇总统计分析，确定本机构的标准偏差、重复性限r和再现性限R是否满足新方法开展要求。

4.3 准确度的验证的确定方法

实验室续对1-3个不同含量水平的有证标准物质/标准样品进行分析测定确定准确度。按照全程需每个有证标准物质/标准样品平行测定6次，分别计算平均值、标准偏差、相对误差。确认本机构的实验能力能否满足标准要求。若实验室对实际样品进行加标分析测定准确度，则需要对每个样品类型的1-3个不同含量水平的同一样品中分别加入一定量的有证标准物质/标准样品进行测定，按照全程需每个加标样品平行测定6次，分别计算每个同一样品的加标回收率。

[1]《关于推进环境监测服务社会化的指导意见》(环发[2015]20号)，2015年2月5日.

[2]检验检测机构资质认定评审准则，2016年5月.

[3]HJ828-2017《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》，2017年.

[4]HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范，2002年.

DiscussionontheProcessandMethodsofSocialEnvironmentalMonitoringMechanismMethod

WANG Qingqing GAO Gang LV Ru ZHENG Pei

(Shaanxi Shengda Testing Technology Co.，LTD.，Xi′an，Shaanxi 710061)

It is necessary for social environmental monitoring institutions to carry out new approaches to new methods.Methods confirm the need from man，machine，material，method，ring，measuring and mining/sampling，sample disposal，method features confirmed，comprehensive this institution to carry out the new methods to verify whether meet the requirements of the standard to ensure the veracity and reliability of the new project.

method to verify；the accuracy of the lower limit；precision

X21

A

1673-288X(2017)05-0068-02

王庆庆，在陕西晟达检测技术有限公司从事环境监测工作

文献格式：王庆庆 等.浅谈社会环境监测机构方法确认的过程及方法[J].环境与可持续发展，2017，42(5)：68-69.