邻苯基苯酚的工业化生产工艺

陈 瑶

（常州市生物技术发展中心，江苏常州 213131）

邻苯基苯酚的工业化生产工艺

陈 瑶

（常州市生物技术发展中心，江苏常州 213131）

邻苯基苯酚是一种有机化工产品，杀菌、除霉效果显著，可用于木材、皮革、化妆品的杀菌、防腐中。将邻苯基苯酚作为原料能合成含磷阻燃中间体，并进一步合成阻燃环氧树脂。聚合物材料燃烧期间表面会形成炭化膜，使空气、聚合物处于隔绝状态，增强阻燃效果。但从实际情况来看，邻苯基苯酚催化作用下缩聚反应时无法彻底提纯，降低了其纯度。因此综述该产品的工业化生产工艺。

邻苯基苯酚；生产工艺；反应

1 邻苯基苯酚概述

邻苯基苯酚简称OPP，是白色、淡红色的粉末或块状物，且臭味特殊。邻苯基苯酚属于化工产品，广泛用于表面活性剂、杀菌防腐，新型塑料、树脂合成等领域。一般来讲，邻苯基苯酚的大多数应用领域发展前景良好。然因国内产量相对较少，从某种程度上限制着领域的发展。报告显示[1]，邻苯基苯酚应用前景好的领域为信息染料、印染助剂等。自从我国加入世界贸易组织后，给纺织业带来诸多机遇，未来将走向规模化道路，故邻苯基苯酚作为新兴助燃剂发展空间广阔。

当前，邻苯基苯酚生产方法以合成法、分离法为主。其中，分离法是从苯酚生产中产生的残渣中回收邻苯基苯酚，因资源有限，所生产总量受到一定限制。按照邻苯基苯酚原料的不同，可将合成工艺分为这样几种∶①联苯抱氧法，将金属钠、联苯抱氧放入200℃的空间内加热处理，然后用酸分解，得到邻苯基苯酚；②联苯磺化水解法，将联苯用硫酸磺化，随后用苛性钠碱熔，将最终所得物酸化可得邻苯基苯酚；③苯酚、氯苯偶合法，将苯酚、氯苯作为原料，借助催化法合成；④环乙酮缩合脱氢法，将环乙酮缩合成二聚体，再对二聚体实施催化处理，经由蒸馏处理后合成邻苯基苯酚。上述几种方法中，环乙酮缩合脱氢法因价格低廉，操作简便，是国内外较为常用的工艺流程。

2 邻苯基苯酚工艺流程和参数

2.1 环乙酮脱水缩合和二聚体的分离提纯段

在带有搅拌功能的反应釜内加入一定比例的带水剂、环乙酮和质量分数处于2.0%～5.0%的催化剂，在104～140℃的环境下回流脱水处理，从油水分离器中分出一定水分，直到某时间段水量不再增加，再将剩余物料放入二聚体存储罐中。

二聚体存储罐中的原料经由进料泵站放入精馏釜内，并向内添加阻聚剂，加热处理成蒸汽放入精馏塔内，蒸汽上升至塔顶，蒸汽经由冷凝器处理后成冷凝液，回流至塔内，上升的蒸汽、回流的冷凝液实施质量、热量的传递处理，待全部回流且稳定后，形成相对稳定的浓度、温度梯度。全回流结束后，经由控制器的调节作用，让部分回流入塔，另外一部分则冷却处理后放入馏分罐中。给予废水去水处理，将环乙酮送至反应釜内循环使用，馏分过渡处理后送至精馏釜继续处理，二聚体精品则保存至存储罐中。

2.2 二聚体催化脱氢邻苯基苯酚分离提纯段

从二聚体存储罐中的得到的环乙酮原料通过载气带入固定的催化剂床层，在催化剂表面实施脱氢处理，并将脱氢反应温度控制在350～440℃，产物冷凝后回收放入存储罐中保存。需格外注意的是，该过程需回收一定的氢气。

邻苯基苯酚存储罐中的原料经由进料泵放入精馏釜内，精馏釜内的物料经由加热处理后将蒸汽放入精馏塔内，蒸汽上升至塔顶后，通过冷凝器成为冷凝液，回流至塔内，全部回流稳定后，在塔内形成相对稳定的梯度，以浓度梯度、温度梯度为主。另外，回流结束后，在回流控制器的影响下，一部分回流至塔，另外一部分则保存至馏分罐内。前馏分保存在前馏分罐中，邻苯基苯酚粗品保存在精品存储罐中，过渡馏则放在回精馏釜内继续精馏处理。

石油醚中的石油醚熔剂经由泵打到计量罐内，来自邻苯基苯酚精品存储罐汇总的原料在泵的作用下，打入邻苯基苯酚中间罐内，将计量罐中的物料放入溶解釜中，物料经由搅拌、溶解处理后，将物料放在釜内实施结晶处理，待结晶结束后，将形成的悬浮液放入离心设备中分离，液体熔剂存储在熔剂粗品罐内，运送至后续工段。粗品熔剂经由输送泵放在熔剂精馏釜内，在再沸器的加热处理中形成蒸汽，蒸汽上升至塔顶，冷凝处理后形成冷凝液，部分回流入精馏塔，部分采出到罐内回收熔剂（石油醚），釜残送至邻苯基苯酚中间罐，在精馏塔作用下回收邻苯基苯酚产品。

2.3 后处理工段

将来自离心机中的物料放在干燥机内，真空干燥处理后的物料放到仓内，料车输送到溶解釜旁，将物料放在溶解釜内部，溶解后的邻苯基苯酚产品实施切片处理后包装、称重，得到质量分数为96.0%的邻苯基苯酚精品。

3 结束语

综上所述，邻苯基苯酚作为主要的化工产品，用途广泛，发展前景广阔，且随着多年研究，其应用范围将逐渐扩大。目前，均借助环乙酮缩合脱氢法提取邻苯基苯酚，将环乙酮作为原料脱水、缩合处理后生成二聚体中间体，在精馏作用下回收反应液中的大量环乙酮，并提取二聚体；脱氢处理后能生成大量邻苯基苯酚，为有效分离邻苯基苯酚，可选用结晶、精馏结合方法，以提纯出质量分数为96.0%的精品，满足邻苯基苯酚生产需求；邻苯基苯酚工业化生产中除重视反应装置外，还应重视分离提纯装置，以结晶装置、精馏装置为主，保证产品质量。同时，选用模拟软件详细地计算结晶、精馏流程，借助各种方程计算模拟结果、比对后，从中筛选出相对科学、合理的热力学方程，以更好地模拟、优化工艺流程。另外，精馏塔内还选用了相对新型的技术、高效的填料，为产品质量的保证奠定基础；从邻苯基苯酚的不断生产、实验过程中，探索出合适的结晶流程，进而保证工业化装置一次性成功运行。

[1] 贾鹏飞，唐恒丹，王吉红，等.邻苯基苯酚的工业化生产工艺[J].化学工程，2013，41（3）∶72-74.

Industrial Production of o-Phenyl Phenol

Chen Yao

o-Phenyl phenol is an organic chemical products，sterilization，removal of mold effect is remarkable，can be used for wood，leather，cosmetics sterilization，corrosion.The o-phenyl phenol can be synthesized as a new type of phosphorus-containing flame retardant intermediates，and further synthesis of flame-retardant epoxy resin.However，the surface of the polymer material during the combustion of the formation of carbonized film，the air，the polymer in an isolated state，enhance the flame retardant effect. However，from the actual situation，o-phenyl phenol catalysis under the polycondensation reaction can not be completely purified，reduce the mass fraction.Below，from the following points to summarize the product of the industrial production process.

o-phenylphenol；production process；reaction

TQ243.12

A

1003-6490（2017）02-0129-02

2017-02-08

陈乾（1980-），男，浙江杭州人，工程师，主要研究方向为化工设备。

收稿日期：2017-02-05

作者简介： 陈瑶（1979—），江苏常州人，工程师，主要研究方向为化学工艺，医药。