电感耦合等离子体质谱法在测定磷矿石重金属测定中的应用分析

张腾飞，张 跃，薛 鑫，吴 越，沈博人，王丹萍，王小治

（1.江苏扬子检验认证有限公司，江苏南京 210000；2.扬州大学 环境工程学院，江苏扬州 225009）

电感耦合等离子体质谱法在测定磷矿石重金属测定中的应用分析

张腾飞1，张 跃1，薛 鑫1，吴 越1，沈博人1，王丹萍1，王小治2

（1.江苏扬子检验认证有限公司，江苏南京 210000；2.扬州大学 环境工程学院，江苏扬州 225009）

在磷矿石中含有大量重金属微量元素，其主要包括铜、锰、锌、镉和铬等多种元素。为更加准确测定磷矿石中的重金属元素，主要采用电感耦合等离子体制谱法，在实验测试过程中，主要使用HNO3-HCLO4-HF等混合酸溶液来进行消解，从中提取王水。为提高测定效果，不断优化和调整实验仪器最佳工作参数，利用铑元素作为内标元素，选择合适分析同位素，并利用干扰校正方程来去除质谱干扰因素，能有效抑制分析信号的漂移现象，运用这种方法检出的标准偏差为0.99%～1.98%，紧密度低于6%，加标回收率为96.2%～105.0%。

磷矿石；重金属；测定

我国地理环境优越，地大物博，其中磷矿石资源非常丰富，在我国的云南、贵州、四川、湖南和湖北一代盛产磷矿石资源，磷矿石作为磷化工产业生产主要用料，对磷化工产业是非常重要物质资源。目前，各种磷化工产品在我国较多领域得到广泛使用，其中主要运用于工业制造、农业生产及国防建设等行业，如磷矿石能够分解出磷肥和含磷农药所需要的化学物质，同时，也能用来生产医药和畜牧业饲料。但在生产的过程中，须科学、合理地控制含磷化工产品中的有害重金属元素含量，这样才能保障植物和动物的健康安全，对保护我国生态环境起到重要作用。故运用合适检验方法来测定磷矿石中的重金属元素含量是必须实施步骤。对面那个钱，我国磷化工行业在测定磷矿石中重金属元素含量时，主要采用电感耦合等离子体质光谱法进行测定，这种测定方法能够提高磷矿石中微量重金属元素测定的准确性，其主要利用HNO3-HCLO4-HF等混合酸溶液来进行消解，能快速提取其中重金属元素，具有较高灵敏度和准确性。因此，本文对电感耦合等离子体质谱法在测定磷矿石重金属测定中的应用进行具体分析。

1 实验部分

1.1 选择实验仪器和试剂

本次实验主要应用电感耦合等离子体质谱法，其中需要运用这些实验仪器：X-series2 电感耦合等离子体质谱仪以及Milli-Q Gradient 超纯水机，而且需要运用30%的硝酸溶液来浸泡所有的实验器皿一整夜时间，同时利用超纯水把实验器皿清洗干净，最后把实验器皿储藏起来，留着实验备用。而实验选择的试剂均为30%的优级纯的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸。

1.2 制作样品和标准溶液

首先称取100g的已烘干磷矿石样品，使其置于聚四氟乙烯坩埚中，并且往坩埚中加入少量的清水，使磷矿石保持湿润状态，然后按照2∶1的体积比例加入3mL的硝酸、高氯酸和氢氟酸，并且把坩埚置于电热板上进行加热分解操作，直到水分蒸发到一定程度后，把磷矿石取下进行冷却，当磷矿石冷却完成之后，需把它装入100mL容量瓶中，并且加入超纯水进行稀释，当稀释完成之后需要摇荡均匀，最后把其标注为样品溶液。

其次在制作标准溶液时，需要运用常规方法并搭配高纯试剂来配置质量浓度为1.000g/L的铜、锰、锌、铅、镉和铬等元素溶液，当配置完成之后，需把它们分类储存在聚乙烯塑料瓶中，这样才能在测定不同元素时用来使用。在配置内表铑标准溶液时，需要在运用1%的硝酸溶液把它稀释成6μg/ L。内标溶液需要加入到所有的空白溶液、样品溶液以及标准溶液中。

2 结果和讨论

2.1 选择合适的分析同位素与内标元素

在运用电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石重金属元素时，同质异位素会影响ICP-MS的测定结果，所以须根据干扰大小和灵敏度要求来选择合适的同位素，在选择同位素时，可能会受到其它复合离子质谱的影响，只能选择合适的分析同位素，才能有效消除离子质谱干扰。此外，选择合适的内标元素能够对校正分析信号进行有效监控，而且能够补偿基体效应，在测量的过程中加入质量浓度为 5 μg/L 的 Rh内标元素，能够达到良好的效果。

2.2 校正基体的干扰

在磷矿石中含有20%～30%的P2O5，在实验中使用的试剂为硝酸、盐酸、高氯酸以及氢氟酸来处理磷矿石样品，因此在待测溶液中含有大量的磷酸盐，同时，在待测溶液中含量超过 0.5mg/mL的TDS，所以在分析磷矿石的离子信号时，基体成分可能会产生干扰，结果造成测定结果出现一些误差。因此，可以选用内标元素Rh，并且利用适量的磷酸盐来校正基体的干扰。

2.3 方法的检出限、精密度以及准确度

在本次实验中，主要通过考察分析重金属元素的回收率，然后对九种样品进行平行测定，通过计算得出样品的精密度，在适当的工作条件下，对空白值进行十一次测定，最终按照三倍的标准偏差来进行计算，得出检出限。当前，我国对与磷矿石中重金属元素的标准没有进行严格监控，所以需要加标回收，运用这种方法检出的标准偏差为0.99%～1.98%，紧密度低于6%，其中加标回收率为96.2%～105.0%。结果表明，这种分析检测方法能够准确测定磷矿石中的重金属元素含量。

3 结束语

本文主要采用电感耦合等离子体质谱法来测定磷矿石中的重金属元素含量，用硝酸、高氯酸和氢氟酸等混合酸来溶解磷矿石样品，并且通过加入基体匹配标准溶液。结果表明，该实验的检出限、紧密度和准确度都能够达到规定要求，能够准确测定出磷矿石中的重金属元素含量，为我国磷化工行业发展提供理论参考。

[1] 郭振华，何汉江，田凤英.混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中15种稀土元素[J].岩矿测试，2014，（1）：25-28.

Application of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry in the Determination of Heavy Metals in Phosphate Ore

Zhang Teng-fei，Zhang Yue，Xue Xin，Wu Yue，Shen Bo-ren，Wang Dan-ping，Wang Xiao-zhi

In the phosphate rock，there are a lot of heavy metal elements，which mainly include copper，manganese，zinc，cadmium and chromium，and so on.For the more accurate determination of heavy metal elements in phosphate rock，the paper mainly uses inductively coupled plasma In the course of the experiment，the main use of mixed acid solution to digest，from the extraction of aqua regia，in order to improve the determination of the effect，and constantly optimize and adjust the experimental parameters of the best experimental instruments，the use of rhodium elements as internal standard elements，select the appropriate Analysis of isotopes，and the use of interference correction equation to remove the mass spectral interference factors，can effectively inhibit the analysis of signal drift phenomenon，the use of this method to detect the standard deviation of 0.99%～1.98%，compactness will be less than 6% The recoveries were 96.2%-105.0%.

phosphate rock；heavy metal；determination

O657.31

A

1003-6490（2017）01-0146-02

2017-01-03

张腾飞（1984—），男，江苏南京人，助理工程师，主要研究方向为化学分析、检测。

王小治（1975—）男，江苏新沂人，教授,主要研究方向为农业化学和环境方面的教学和研究。