化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量的测定分析

叶延丽

（河南神马氯碱发展有限责任公司，河南平顶山 467242）

化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量的测定分析

叶延丽

（河南神马氯碱发展有限责任公司，河南平顶山 467242）

化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定实验的标准，是按照ISO3197—1975《工业用氢氧化钠氯化钠含量的测定–光度法》国际标准进行的，该实验的进行主要是适用于化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量为0.0002%～0.02%的产品，并且对化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定的主要方式方法进行了规定。通过分析化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定的实验原理、化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定实验所需要的试剂与仪器设备、实验进行的具体流程以及氢氧化钠中氯化钠含量测定的操作规程四个主要方面，旨在有效提高化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定实验的准确性，为实验的进一步进行提供良好的借鉴。

实验；含量测定；化纤用；氯化钠含量；氢氧化钠

1 化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定的实验原理分析

硫氰酸汞中的硫氰酸根（SCN）全部由试样中的氯离子（Cl）所取代，硝酸铁与硫氰酸根（SCN）发生了相应的反应，呈现出红色，对有色溶液在波长为450nm处进行了光度的测试，具体的反应式为：2NaCl+Hg（SCN）2→HgCl+2NaSCN；

2 化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定实验所需要的试剂与仪器设备

2.1 实验试剂与材料

该实验的试剂配制以及相应的采样、测试以及存储等多种环节都必须在无氯环境中进行，除此之外在测试开始之后，只准使用分析二次蒸馏水以及纯试剂[1]。其中包含的试剂维护硝酸、过氧化氢、硝酸铁溶液、硫氰酸汞溶液、氯化钠标准溶液、氰化钠标准溶液、酚酞。

2.2 实验仪器设备及制备实验试样溶液

实验的进行一般采用分光光度计及一般的实验室仪器[2]。对于制备实验试样溶液称取50g 的氢氧化钠，并且称量时需要准确至0.01g，在200ml的水中进行溶解，之后再稀释到250ml。除此之外，吸取100ml的溶液，通过硝酸（3.1）进行中和，并全面以酚酞（3.7）为指示剂，在溶液冷却之后再用水进行稀释，稀释的容量为200mL。

3 实验流程

3.1 进行空白实验

空白实验的进行应当与试样测定同时展开，并且实验测试所用的试剂量及相应的测定手续与测定试样时具有高度的一致性，只是实验测试不用加入中和式样使用的硝酸及试样溶液。

3.2 标准曲线的具体绘制

对于标准比色溶液的具体配制，主要是对0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氯化钠标准溶液进行依次的吸取，之后再将这些溶液分别在50mL的容量瓶中进行放置，以上步骤完成之后，再向容量瓶中加入5mL的硝酸试剂、5mL的硝酸铁溶液以及20mL的硫氰酸汞溶液，用水稀释直到规定的刻度位置，将配置的溶液进行摇匀，放置30min之后显色。对标准比色溶液吸光度的测定过程中，在波长为450nm处使用分光光度计进行测量，全面通过水进行分光光度计零点的准确调整，选择4cm或5cm的吸收池进行吸光度的测试。在绘制标准曲线过程中，在标准比色溶液吸光度中有效将试剂中空白的吸光度进行扣除，并以50mL的标准比色溶液中的氯化钠质量为横坐标，纵坐标全面以相对应的吸光度为准，从而进行标准曲线的绘制。

3.3 试样吸光度的准确测定

测试试样吸光度需要试样溶液中的溶液二，并且吸取的剂量为10mL，之后将溶液放置于50mL 的容量瓶中，之后再加入5.0mL的硝酸铁溶液、20mL的硫氰酸汞溶液以及5mL的硝酸试剂，用水稀释直到规定的刻度位置，将配置的溶液进行摇匀，放置30min之后显色，并且以下按照（6.2.2）的相关规定进行。

4 实验进行的具体流程以及烧碱中氯化钠含量测定的操作规程

Hg（SCN）2中的SCN全部由试样中的Cl进行取代，被取代的SCN与Fe（SCN）2进行一定的反应而生成的Fe（SCN）3呈现出红色，并且对有色溶液在波长为450nm处进行了光度的测试。实验进行的主要流程为：称约10g 的氢氧化钠试剂（32%的碱溶液大约需要7.6mL），称准至0.01g，记录为mg，将其转移到100mL的容量瓶中，加入两滴酚酞，再使用HNO3中和至无色，将其冷却后的稀释至刻度，摇匀，吸取10mL于50mL的容量瓶内，加入5mL的硝酸试剂、5mL的硝酸铁溶液以及20mL的硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度，将配置的溶液进行摇匀，放置30min之后显色，在450mL处测试其吸光度，并同时做空白实验[4]。

5 结语

综上所述，本文围绕着化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定的实验原理、化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定实验所需要的试剂与仪器设备、实验进行的具体流程以及烧碱中氯化钠含量测定的操作规程四个主要方面展开了论述与分析，希望能够为实验的进一步进行提供良好的借鉴。

[1] 王惠菊，邓航，柴伟.对《中国医院制剂规范》葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠含量测定条件的分析[J].桂林医学院学报，1994，（S1）：56-57.

Determination of Sodium Chloride in Sodium Hydroxide for Chemical Fiber

Ye Yan-li

The standard for the determination of sodium chloride in sodium hydroxide for chemical fiber is carried out according to ISO3197-1975 “International Standard for Determining Sodium Chloride Content of Sodium Chloride in Industrial-Photometric”.The experiment is mainly carried out.Is a suitable method for the determination of sodium chloride in the range of 0.0002% to 0.02% of sodium hydroxide in chemical fiber and is effective in determining the sodium chloride content of sodium hydroxide in chemical fiber.In this paper，by analyzing and discussing the experimental principle of determination of sodium chloride in sodium hydroxide for chemical fiber，the reagents and equipment needed for the experiment were determined by sodium chloride in the chemical fiber.The specific process and the caustic soda The purpose of this study is to improve the accuracy of the experiment of sodium chloride in chemical sodium hydroxide，and to provide a good reference for the further study.

experiment； content determination；chemical fi ber；sodium chloride content；sodium hydroxide

TQ131

A

1003–6490（2017）10–0067–01

2017–07–20

叶延丽（1983—），女，河南平顶山人，工程师，主要研究方向为化工分析。