静电纺纳米纤维复合梯度型空气过滤材料的研究进展

倪冰选，杨欣卉，张 鹏

(广州纤维产品检测研究院 国家纺织品服装服饰产品质量监督检验中心，广东 广州 510220)

随着人们生活水平及环保意识的提高，人们对大气质量的关注越来越多，而工业化生产程度的不断提高所造成的环境污染越来越严重，在此背景下，国家逐步出台相应的环保法律法规，对工业烟气排放提出更严格标准。空气过滤材料在工业粉尘减排、个体过滤防护、空气净化等方面的应用越来越广泛，人们对空气过滤材料的质量要求越来越高。近年来空气过滤材料的生产技术及产品质量均取得较大发展，尤其是纤维类空气过滤材料。纤维类空气过滤材料的应用领域包括日常防霾口罩和特殊行业劳动保护口罩、防护服、工业用袋式除尘器滤料、一般通风空调空气过滤器用滤料、空气净化器用滤料等。

对纤维过滤材料的质量及使用寿命要求的不断提高，使得传统单一型纤维滤材逐渐不能满足应用要求，研发人员开始将复合技术引入到高性能空气过滤材料加工中，研究开发复合过滤材料，尤其是采用不同粗细纤维层加工制成的梯度结构复合滤材。梯度结构复合滤材是将不同粗细的纤维网进行复合，不同层纤网的孔径大小及分布不同，纤维粗细不同，达到对不同颗粒物进行阶梯过滤的目的。随着静电纺纳米纤网加工技术不断发展成熟，通过以其他工艺(纺粘、熔喷、水刺等)生产的非织造布为基布，复合静电纺纳米纤网，制备二梯度、三梯度、多梯度静电纺复合梯度结构滤材，用于空气过滤领域，可以有效提高产品的综合性能。静电纺复合梯度结构滤材在保证过滤效率的前提下，具有较低的过滤阻力，而传统单一型过滤材料通过增加厚度或者密实度来提高过滤效率时，其过滤阻力也会呈线性增加趋势，很难做到高效低阻的目标。

静电纺丝技术在空气过滤材料中的应用及发展前景广阔，而梯度复合技术则是开发高性能及多功能性过滤产品的有效手段。静电纺纳米纤维复合梯度滤材具有高效低阻、易清灰、寿命长、容尘量大等诸多优越性能，加强梯度滤材结构设计、复合方式、建模和数值模拟研究等是今后产品开发的重点。

1 静电纺纳米纤网简介

纳米纤维的制备方法包括静电纺丝法、分子喷丝板纺丝法、海岛型双组分复合纺丝法等[1]。其中，静电纺丝是一种制备纳米纤网的常用方法，简称为静电纺或电纺，电纺纤维细度能够达到纳米级别，一般从几十纳米到几百纳米。静电纺通过将高分子聚合物溶液或高分子聚合物熔体在高压电场中进行喷射纺丝，在电场力作用下，针头处液滴克服表面张力由球珠形变为圆锥形，形成射流，当射流向接收装置运动时，在电场中加速运动并受到拉伸而得到纳米级纤维，最后沉积在接收装置上形成纳米纤网。静电纺丝过程主要包括射流形成、射流拉伸细化、射流固化3个阶段。静电纺丝所用原料可以是单一聚合物、聚合物与聚合物、聚合物与功能性物质混合等[2]。影响静电纺丝过程的因素主要包括溶液(或熔体)性质(例如表面张力、黏度、电导率等)、毛细管中流体静压、毛细管尖端电位、毛细管尖端与收集装置间距离，以及环境参数包括湿度、空气流速、温度[3]。静电纺纳米纤网具有纤维排列杂乱、直径超细、比表面大、吸附能力强、孔隙多、孔径小且分布均匀、对细颗粒物(简称PM2.5，指空气动力学当量直径小于等于2.5 μm的颗粒物)具有高捕集能力等优点，能够有效过滤微纳米颗粒物；静电纺纳米纤网存在的缺点是纤维强度较低、纤网结构柔软，较难单独作为过滤材料使用。

对于空气过滤行业，研究开发高效过滤PM2.5的过滤材料是重点，纳米纤网复合梯度结构滤材就是其中一个研究方向，静电纺制备的纳米纤网具有高孔隙率、纳米级微孔结构，能够高效捕集细颗粒物，当纳米纤维直径小于100 nm，含有颗粒物的气流通过纳米纤网时，气流能在纳米纤维表面滑移，因此气流经过纳米纤网的压力降减小，使纳米纤网具有高效低阻过滤性能[4]。

2 静电纺纳米纤维复合梯度滤材的特点

梯度型纤维滤材指滤材的纤维组成沿厚度方向呈某种变化趋势的过滤材料，通过不同粗细纤网进行复合加工，可以生产二梯度、三梯度以及多梯度滤材，纤网排布方式可以根据纤维粗细顺序排列，复合工艺可以分为热粘合、粘合剂粘合、水刺等。按纤网阶梯排列方式，可分为从粗到细、从细到粗、从细到粗再到细等方式。由较粗纤维制成的纤网，其拉伸强度较高，可以作为复合滤材的增强层或支撑层，同时其孔隙较大，适宜过滤较大颗粒物，容纳较多颗粒物，阻力也较低；由较细纤维制成的纤网，强度较低，孔隙较小，主要起过滤作用，适宜于过滤较小颗粒物，过滤效率高，但如果直接用于过滤较粗颗粒物，容易堵塞滤材而失效。静电纺纳米纤维复合梯度滤材的目标就是根据不同纤维层在颗粒物过滤中能够分别过滤不同尺寸颗粒物，使各层纤网作用得到最大发挥，达到高效低阻过滤的目的，同时延长产品寿命。

在工业粉尘过滤领域，粉尘颗粒物的直径一般在几微米到几十微米，颗粒物比较大。袋式除尘器用滤材属于可清灰滤材，梯度滤材构建原则是采用表层超细纤维用于阻隔粉尘颗粒物进入，表层具有优异过滤性能，颗粒物累积在滤材表面，保证滤材具有良好清灰性，中间层和底层采用不同粗细纤维作为支撑层，起到结构支撑和进一步过滤净化作用，使梯度结构过滤材料具有高过滤效率、较低压力降及良好清灰性能。对于口罩防护滤材，一般用于过滤空气中雾霾，雾霾颗粒物直径为纳米级到微米级，梯度滤材构建原则采用表层为粗纤维层，例如纺粘或者热风非织造布，而中间层采用细纤维层，例如静电纺纳米纤网、熔喷纤网，表层用于过滤较粗颗粒物，而中间层用于过滤较细颗粒物。对于一般通风空调过滤用滤材，复合梯度滤材构建原则是采用粗纤维层过滤较粗颗粒物，然后细纤维层过滤较细颗粒物。

3 静电纺纳米纤维复合梯度滤材的研究进展

为了实现静电纺纳米纤维复合梯度滤材高效低阻及使用寿命长的目标，研究人员在静电纺丝工艺、滤材结构设计、复合方式，以及制品过滤性能表征、建立过滤模型和数值模拟等方面开展了大量研究工作。

3.1 滤材的制备及结构性能表征

在采用静电纺及复合技术制备梯度型空气滤材产品及性能表征方面，杨欣卉等[5]采用多尺度纤维复合方法开发高温气体过滤材料，以碳纤维机织布作为力学增强层，以静电纺丝制备直径约为200 nm的聚酰亚胺超细纤网作为过滤层；对聚酰亚胺超细纤网的耐热性能以及对多尺度纤维复合滤材过滤性能进行测试，结果表明该过滤材料可作为高温气体滤材，其最大过滤效率达到98.13%，通过扫描电镜观察过滤前后聚酰亚胺超细纤网的形貌，证实了过滤前均匀纤网的形成及过滤过程中纤网对粉尘颗粒的有效拦截作用。

余燕平等[6]开发了一种由纳米纤维膜复合无纺布基材的梯度过滤材料，该梯度滤材包括表层过滤材料以及内侧深度过滤材料，表层过滤材料为纳米纤维膜，深度过滤材料包括多层非织造布。采用纳米纤网与熔喷无纺布、针刺无纺布及加固的梭织网眼布选择性复合，制备多层复合梯度过滤材料，具有高效低阻特性。李从举等[7]制备了一种抗菌复合纳米纤维高效空气过滤材料，包括无纺布支撑层、抗菌纤维/微米纤维混纺过滤层和纳米纤维过滤层，含有细菌病毒的气体经过该复合滤材后，可以达到杀菌效果，同时对空气中微小颗粒物具有高效过滤作用，对粒径为0.3 μm的液态颗粒物过滤效率可达99.99%，对0.07～0.20 μm的氯化钠(NaCl)固态颗粒物的过滤效率可达99.99%以上，复合滤材具有质轻柔软等特性，可用于制备日常防霾口罩及劳动防护口罩等产品。

孙熙等[8]以针刺法或水刺法非织造布作为滤材基布，采用静电纺丝法制备高性能纳米纤维，将制得的纳米纤网置于滤材基布上，采用低熔点纤维作为复合材料，通过热轧技术使两层材料复合，制成高性能复合梯度结构滤材，具有高过滤效率、较低阻力和高断裂强度。范静静等[9]利用静电纺丝技术，在粘胶水刺非织造基布表面沉积时长为9～29 min的醋酸纤维素载药纳米纤维，然后在表层覆盖丙纶纺粘非织造布制成梯度结构复合滤材，作为防护口罩滤材使用；醋酸纤维素载药纳米纤维连续均匀，负载药物后的纳米纤维比纯醋酸纤维素纳米纤维直径稍粗，但直径更加均匀；随纺丝时间延长，滤材孔径变小，孔径分布更加均匀；对1 μm以下的颗粒物(PM1.0)的过滤效率从24.12%提高到69.76%左右，而对过滤阻力影响不大，复合结构材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈宽度分别达到1.40 cm和2.30 cm，具有良好抗菌性能。

石小丽等[10]将聚苯乙烯与聚杂环联苯芳醚砜酮溶解在二甲基乙酰胺溶剂中，配成总质量分数为15%的纺丝液；采用经过引发剂和乳液浸渍处理的聚酯非织造布作为接收屏，将纺丝液通过静电纺丝方法在非织造基布表面沉积一层电纺超细纤维膜，然后经过高温处理形成复合过滤材料；该复合梯度滤材的过滤效率达到95%以上，而单独的非织造基布的过滤效率只有20%左右。高晓艳等[11]采用静电纺丝法，以质量分数为22%的聚酰胺6(PA 6)/甲酸溶液为纺丝液，以具有不同过滤效果的传统空气过滤材料为基布，制备了PA 6纳米纤维复合材料；随着静电纺丝时间的增加，基布上沉积的纳米纤维层增多，复合滤材中的孔隙数目呈指数规律增加，平均孔隙面积、孔隙率和透气率呈指数规律下降，透气率与孔隙率之间呈线性关系，复合纳米纤网能够有效改善传统滤材过滤效率。李莘等[12]采用熔体静电纺技术在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)非织造基材表面构建超细纤维膜，制备熔体静电纺PET复合滤材；电纺PET纤维的平均直径为2.54 μm，非织造基材中纤维平均直径为12.25 μm，静电纺PET超细纤维层良好贴附在非织造基材表层，结晶能力和晶体的完整性均高于PET母料，随着电纺时间增加，复合过滤材料的过滤性能得到显著提高，电纺12 min后复合滤材对2 μm以上颗粒物过滤效率达到90%以上。

刘雷艮等[13]为制备高效防尘口罩滤材，采用静电纺丝技术纺出直径约为88 nm的PA 6/壳聚糖共混纳米纤维，以丙纶熔喷非织造布作为基材，制成复合滤材，结果表明，静电纺纳米纤维层可显著提高丙纶熔喷非织造布的过滤效率，纺丝90 min得到的复合滤材对NaCl气溶胶的过滤效率达到99%以上，而单独的丙纶熔喷非织造布的过滤效率为29%；随着电纺时间增加，复合滤材孔径变小、过滤阻力增大，透气性能明显下降，而透湿性能变化不明显。皇甫晨晨等[14]将聚丙烯腈粉末加入到N，N-二甲基甲酰胺中，制备固含量为12%的纺丝液，以聚丙烯熔喷非织造布为基布，通过改变纺丝时间，制得不同厚度的复合滤材；随着纺丝时间的增加，复合滤材的孔径不断减小，过滤效率逐渐提高，透气性下降；当纺丝时间为60 min时，复合滤材的孔径尺寸集中分布在2～5 μm，对粒径为1～2 μm的颗粒物的过滤效率为99.85%，满足作为医用防护口罩过滤材料的技术要求。

徐浩等[15]以聚砜酰胺(PSA)无纺布为支撑层，采用静电纺丝法制备了PSA纳米纤维复合滤材，并用于高温高效空气过滤领域；当纺丝电压为22 kV，纺丝时间为23 h，接收距离为16 cm时，制备的纳米纤维毡面密度为6.78 g/m2，滤材过滤效率达到99.93%，过滤压阻为754 Pa，PSA纳米纤维毡达到了PM2.5过滤的要求，有望在高温过滤领域得到广泛应用。

臧传锋等[16]以质量比为2:1的丙酮和N，N-二甲基乙酰胺混合溶液为溶剂配制二醋酸纤维素(CA)溶液，静电纺丝制备CA纳米纤维；CA纳米纤维直径随CA浓度增加而增大，随纺丝电压增大而减小，适当的接收距离和溶液推进速度可获得直径较小且分布均匀的纤维；当CA质量分数为11%、纺丝电压30 kV、接收距离为15 cm、溶液推进速度为0.01 mL/min时，纺丝效果好，纤维平均直径约130 nm，且直径分布较均匀。

姚春梅等[17]将聚乳酸颗粒加入到三氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中，配制质量分数为10%的纺丝液，以聚乳酸熔喷非织造布为基布，在基布表面复合由静电纺丝法制备的聚乳酸纳米纤网，纳米纤维平均直径在620 nm左右；通过控制不同纺丝时间制备负载不同厚度纳米纤维层的可生物降解梯度滤材，测试梯度滤材孔隙率、孔径大小及孔径分布、过滤效率；结果发现，随着纺丝时间的增加，复合滤材孔隙率不断下降，孔径不断变小，纺丝3 h后孔径大小减小到原先的1/2，且分布相对集中，大大地提高了普通滤材过滤性能。康卫民等[18]采用1，2-二氯乙烷和三氟乙酸共混物为溶剂(质量比2:1)，配制了质量分数为13%的聚己二酸己二醇酯纺丝液，通过静电纺制备了直径为80～500 nm的聚己二酸己二醇酯纳米纤维，驻极体熔喷非织造布与纳米纤维复合，探讨了驻极体熔喷非织造布与纳米纤维复合膜的过滤性能，结果表明，在气流速度为2.83 L/min时，该复合膜对粒径为0.3 μm粉尘的过滤效率高达99.9%。

目前静电纺丝采用了包括聚乳酸、聚酰亚胺、醋酸纤维素、PA 6、聚丙烯腈、聚己二酸己二醇酯等原材料，在溶剂选择、纺丝液浓度、电纺工艺等进行了很多研究，而在对制成品的环保可降解方面的研究则相对较少；在对滤材进行过滤性能测试表征方面，主要采用初始过滤效率和初始阻力来进行表征，对连续过滤实验下的过滤效率和阻力随时间变化的趋势、容尘量随时间变化趋势等的研究较少，因此无法全面表征预测滤材在实际应用时，在整个使用寿命周期内过滤效率和阻力性能；在滤材结构设计方面，在采用滤材孔隙率、孔径大小表征滤材微观结构方面，在建立孔隙率、孔径大小与过滤性能相关性方面的研究均较少，应当加强滤材结构与过滤性能相关性方面研究；在复合方面，主要与针刺非织造布、熔喷非织造布、水刺非织造布、传统纺织品等进行多种结构复合，制成二层梯度滤材，三至五层梯度滤材等，在滤材复合的结构设计研究方面则较少，建议表层或中间层滤材可以采用折叠结构设计，增大过滤面积，达到高效低阻等的目的。

3.2 过滤模型及数值模拟

在过滤模型及数值模拟研究方面，钱付平等[19]采用Matlab软件和数值计算前处理软件Gambit中的Journal文件建立多层复合纤维滤材模型，利用计算流体动力学技术对沿气流方向具有不同纤维填充密度及直径分布的滤材内部的气固两相流动特性进行数值研究，计算不同运行条件下滤材的压力损失及过滤效率，并将数值计算值和经典模型及实验关联式的计算值进行比较。结果表明，压力损失的数值计算预测值和实验关联式计算值吻合较好，误差在2%以内。相对于填充密度，纤维直径对压力损失和过滤效率的影响更显著。不同结构滤材过滤效率的数值计算结果和理论模型的计算值变化趋势基本一致。对于小颗粒，风速越小，扩散作用起主导作用；而对于大颗粒，风速越大，惯性作用越明显，过滤效率最低点出现在扩散作用逐渐弱化，惯性作用刚刚开始加强的区域。多层复合滤材在结构上采用纤维直径逐层加大的梯度结构时，能够获得较高的过滤效率。

吕士武等[20]基于对气相场分析以及颗粒运动轨迹的计算，结合AutoCAD中Lisp程序以及前处理软件Gambit，建立三维纤维集合体过滤介质模型来研究纤维介质对气溶胶颗粒的捕集效率。利用计算流体动力学技术对纤维间气固两相流动特性进行数值模拟研究，用欧拉法处理气相场的同时，用拉格朗日方法处理离散颗粒场，探究不同线密度、不同孔隙率下纤维集合体对PM2.5的捕集特性。结果表明，对于同一种丝束，纤维集合体的捕集效率随着孔隙率的增加而减小；在相同的孔隙率下，纤维集合体的捕集效率随着纤维线密度的增大而减少。

李小虎等[21]采用Fluent多孔介质离散相模型对纤维过滤器流场进行模拟。结果表明，压降会随着过滤速度和纤维膜厚度的增大而增大，一定范围内纤维膜孔隙率适度增加，截留率变化不大，但是膜压差会逐渐减小，同时过滤速度对颗粒截留率有影响。

黄继红等[22]根据空气过滤理论，分析微孔薄膜复合滤材的结构特性，提出此种新型材料的过滤机理主要是惯性碰撞、拦截及扩散3种效应的联合作用，对较大粒径颗粒物而言，捕集机理主要是碰撞和拦截，对于小微粒则主要是扩散，中等粒径颗粒则3种机理并存，各种机理作用下的过滤效率分别用一个值定量描述，几种机理同时起作用时，总过滤效率是几种过滤效率的未知函数。气流在纤维捕集体周围流场采用库韦巴拉流场和拉姆流场，由此建立过滤效率的数学模型，结果显示理论计算值与动态实验数据吻合较好。随着过滤风速增大，滑石粉理论计算值略低于实验值，而碳黑粉尘的理论计算值几乎与实验值重合。理论计算值与实验值吻合较好，说明建立的数学模型是有效的。

在建立过滤模型和数值模拟方面，所应用的软件主要包括Matlab软件、Gambit中的Journal文件、AutoCAD中的Lisp程序、Fluent流体力学软件等，这些软件的应用都比较成熟。在建模模拟方面，未来研究重点应是结合滤材所应用的场合，进一步精确地进行过滤模型设计和数值模拟，以期待能够更准确实现过滤器产品的设计目标，通过滤材应用工况的实际数据与模型预测数据的对比，不断修正模型及数值模拟等。

4 结语

随着环境空气质量恶化，人们对空气质量关注度的提高，纤维滤材在空气过滤中的应用将越来越广泛。静电纺纳米纤维复合梯度型滤材基于不同纤维层过滤不同粗细颗粒物思路，每一层纤网发挥各自独特作用，使组合成整体的静电纺纳米纤维复合梯度型滤材具有高效低阻、易清灰、容尘量大、使用寿命长等特点，是未来空气滤材的重点开发方向。

目前的静电纺丝工艺已经是越来越成熟，在不同纤维层复合方面，研究人员也进行了很多研究工作，但是在滤材的结构设计、制成品的环保降解性能、滤材长时间运行过程中过滤效率、阻力、容尘量等随时间的变化趋势等的研究则相对比较少，预测评估滤材在整个寿命周期内过滤效率和阻力情况的能力比较薄弱，应当加强这方面的研究。在采用滤材孔隙率、孔径大小、纤维分散性表征滤材微观结构，在建立孔隙率、孔径大小与过滤性能相关性等方面的研究较少，应当加强结构与过滤性能相关性方面的研究。

另外，在模型设计和数值模拟方面的研究相对较少，加强建模和数值模拟研究，进行精确过滤模型设计，准确预测产品性能，将极大降低产品的研发成本和缩短研发周期，过滤模型设计和滤材产品研发互相促进，通过滤材产品应用后的数据可以不断修正模型，模型则能不断推动滤材产品的改进。

参 考 文 献

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