不同前处理方法分析月季花瓣的香气成分

苏庆臣 冯志洁 冯天乐 梁 超 刘 扬

（天津市双马香精香料股份有限公司，天津 300350）

1 试验部分

1.1 材料和方法

取盛开的月季花瓣0.14kg，用酒精浸提16h后取出浸提液，花瓣经过浸泡颜色变浅，浸泡液的颜色呈红褐色，浸泡液备用。把盛开的月季花瓣粉碎后，用玻璃棒碾压至糊状，放入SPME样品瓶备用。

1.2 仪器和试验条件

仪器：6890N-5975气相色谱——质谱联用仪（带自动进样装置，美国安捷伦公司）。黑色平头部分交联75um CAR/PDMS（碳分子筛/聚二甲基硅氧烷）萃取头（美国Supelco公司），6890N-5975气质联用仪（美国Agilent公司），SPME专用样品瓶。

色谱条件/色谱柱：HP-5毛细管柱（60m×0.25μm×0.25 nm）；载气：氦气（纯度≥99.999%）；流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；分流比：10∶1；升温程序：50℃保持 5min，以3℃/min升到180℃，然后以15℃/min升至260℃，最后280℃保持10min。

质谱条件/接口温度：280℃；电离方式：EI；电子轰击能量：70 eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟：4min；扫描范围：33～330 amu。采用NIST11谱图与自建谱库检索。

2 分析结果

2.1 直接对月季花瓣进行SME分析

共鉴定出39个化合物，能定性的24个，未知物15个。分析谱图见图1；化合物的定性结果见表1。

图1 直接对月季花瓣进行SPME分析

表1 直接对月季花瓣进行SPME分析——定性结果

2.2 浸提液做SPME分析

同的分析条件下，浸提液做SPME几乎没有看到有价值的化合物。分析谱图见图2。

图2 对浸提液进行SPME分析

3 讨论

2种不同的前处理方法处理月季花瓣，得到的分析结果相差很大。直接把花瓣粉碎后做SPME分析能鉴定出24个化合物；其中醇类约占47.9%，酯类约占30.4%，醛类占6.3%，茶螺烷占1.8%。由于SPME的局限性，对于挥发性不强的原料几乎检测不到。用酒精浸提花瓣后再做SPME分析，几乎看不出有价值的香原料。因为花瓣中含有水分，可能会抑制香气成分的挥发。还需要进一步处理浸提液，继续做研究工作。

1 张承曾,汪清如编著.日用调香术[M].北京：中国轻工业出版社，1989

2 天然香料手册编委会编著.天然香料手册[M].北京：中国轻工业出版社，1989

3 丛普珠，苏克曼.分析化学手册（第二版）第九分册[M].北京：化学工业出版社，2000

4 MASADA Y.Analysis of Essential O il by Gas Chromatography and Mass Spectrometry[M].New York:JohnW iley and Sons Inc,1976