重晶石粉黏度效应的测量不确定度评定

孟丽艳

中原石油工程技术有限公司钻井工程技术研究院（河南濮阳457001）

重晶石粉黏度效应的测量不确定度评定

孟丽艳

中原石油工程技术有限公司钻井工程技术研究院（河南濮阳457001）

依据测量不确定度的评价原则，对实例进行分析，简要阐述了重晶石粉黏度效应的测量不确定度的评定方法，对钻井液化学剂检测领域测量不确定度的评价具有借鉴意义。评定结果表明，当加入硫酸钙前，重晶石的表观黏度为120.5 mPa·s,扩展不确定度为1.2g/L（k=2）；加入硫酸钙后，重晶石的表观黏度为128.5 mPa·s,扩展不确定度为7.2g/L（k=2）。通过重晶石粉黏度效应测量不确定度的研究可知，增加测量次数和保证重晶石粉质量，有利于提高检测数据的重复性和准确性。

不确定度评定；重晶石粉；黏度效应

钻井级重晶石粉是用含硫酸钡的商业矿石生产的，其中存在一些附属矿物，尽管这些矿物在水中的溶解度不高，但在氢氧根离子存在的溶液中，可能释放出阴离子，与某些类型钻井液中的其他成分发生反应，对钻井液性能可能产生不良影响[1]。因此，国家标准GB/T 5005-2010中有关黏度效应的技术指标具有重要的现实意义，现对该技术控制指标进行不确定度分析探讨[2-3]。

1 测试过程概述

1.1 测试方法

国家标准GB/T 5005-2010《钻井液材料规范》第3.12条“黏度效应测定程序”。

1.2 环境条件

室内环境：温度21℃，湿度72%；实验温度21℃。

1.3 仪器与材料

烘箱HX-02；天平TP-07（精度为0.01g）；钻井液密度计MD-06；直读式黏度计LS-07。

1.4 实验程序

黏度效应是指密度为2.50g/cm3的重晶石粉蒸馏水悬浮液，经搅拌并养护24h后，该悬浮液在加入硫酸钙前后的表观黏度。

1）用250mL蒸馏水配制密度为2.50g/cm3的重晶石粉蒸馏水悬浮液，其重晶石粉加量可按下式求得：

式中：ρ为重晶石粉密度，g/cm3；m为重晶石粉加量g。

2）向1L搪瓷杯中加入250mL蒸馏水，称取已在（105±3）℃下烘干2h并冷却至室温的重晶石粉样品（称准至0.1g）,在低速搅拌器搅拌下，用小勺加入到搪瓷杯，加完后再搅拌15min（期间至少应停下两次，刮下粘附在容器壁上和搅拌叶片上的重晶石粉）。

3）将搅拌后的悬浮液在（25±1）℃下密闭养护24h。将养护后的悬浮液用低速搅拌器搅拌15min,用钻井液密度计测量悬浮液的密度。

4）当测得的密度为（2.50±0.02）g/cm3时，将悬浮液转入直读式黏度计的样品杯中，用玻璃棒搅匀后，在600r/min下测定悬浮液的表观黏度。

5）若测得的悬浮液密度不在（2.50±0.02）g/cm3范围内，则应调整重晶石粉加量，重新配制悬浮液，按照上述规定测定。

6）向测定黏度后的悬浮液中加入通过0.175mm孔径筛的无水硫酸钙2.50g，用低速搅拌器搅拌5min,在（25±1）℃下静置30min,再搅拌15min，按照上述规定测定悬浮液的表观黏度。

2 数学模型

对于加入硫酸钙前后的悬浮液，按照下式分别计算其表观黏度：

式中：AV为悬浮液的表观黏度，mPa·s；R600为黏度计在600r/min下的读值，mPa·s。

3 不确定度来源的确定

从数学模型与测量过程看出，重晶石粉黏度效应测定的不确定度来源于下面几个方面[4]。

3.1 A类不确定度

样品多次测量数理统计求平均值，产生的测量不确定度。

测试过程（人员操作等）的随机效应、被检样品间的非均匀性等，在标准方法规定的条件下，温度、湿度等影响可忽略。

3.2 B类不确定度

①重晶石粉密度ρ引入的不确定度；②重晶石粉质量m引入的不确定度；③直读式黏度计引入的不确定度；④无水硫酸钙的质量引入不确定度；⑤0.175mm孔径筛引入的不确定度。

4 标准不确定度的评定

4.1 A类测量不确定度

对于测量次数较少时，可采用极差法（R）评估，结果见表1。

表1 重晶石黏度效应测试数据表

已知：重晶石粉密度ρ=4.219g/cm3；重晶石粉加量m=920.06g。

依据GB/T 5005-2010，要求2次独立重复观测，测量次数m=4，因此极差系数C＝2.06。黏度效应的极差R=1mPa·s。在Xi可以估计接近正态分布的前提下，单个测得值AVi的实验标准差:

A类分量：

4.2 B类测量不确定度评定

4.2.1 重晶石粉质量m引入的不确定度

天平的检定证书标明其线性为±0.05g，考虑天平称量分两次进行，一次作为空盘，另一次为毛重，因为每一次的称重均为独立的观测结果，取矩形分布，则天平导致的不确定度[5-6]:

4.2.2 重晶石粉密度ρ引入的不确定度分量

依据重晶石粉密度的不确定度报告可知，U95= 0.020g/cm3，μrel(ρ)=μ(ρ)/ρ=0.020/4.219=4.74×10-3。

4.2.3 直读式黏度计引入的不确定度

加入硫酸钙前后重晶石悬浮液的表观黏度大于100mPa·s,根据六速旋转黏度计的鉴定证书，测量精度为0.53%。服从均匀分布，则校准产生的不确定度为：

4.2.4 无水硫酸钙的质量引入不确定度

天平的检定证书标明其线性为±0.05g，取矩形分布，则天平导致的不确定度：

4.2.5 0.175mm孔径筛引入的不确定度

孔径筛的检定证书标明不确定度为0.004mm,则μrel(筛)=

5 合成标准不确定度及扩展不确定评定

5.1 合成标准不确定度

加入硫酸钙前：

On the basis of the evaluation principle for measurement uncertainty,the evaluation method for the measurement uncertainty of the viscosity effect of barite powder was expounded through example,which has the reference significance to the evaluation of mea⁃surement uncertainty in the testing of the chemical agents for drilling fluid.Evaluation results show that:before adding calcium sulfate, the apparent viscosity of barite is 120.5 mPa·s,the expanded uncertainty is 1.2 g/L(k=2)；after adding calcium sulfate,the apparent vis⁃cosity of barite is 128.5 mPa·s,the expanded uncertainty is 7.2 g/L(k=2),The study on the uncertainty of viscousity measurement of bar⁃ite powder shows that more measuring times and high-quality barite powder are favorable to improving the repeatability and accuracy of test data.

evaluation of uncertainty；barite powder；viscosity effect

孟丽艳（1982-），女，工程师，主要从事钻井液检测与钻井液研究。