渝东南牛蹄塘组页岩成岩作用及其对孔隙的影响

张艺凡, 于炳松,2, 孙梦迪

(1.中国地质大学 地球科学与资源学院，北京 100083;2.地质过程与矿产资源国家重点实验室，北京 100083)

渝东南牛蹄塘组页岩成岩作用及其对孔隙的影响

张艺凡1, 于炳松1,2, 孙梦迪1

(1.中国地质大学 地球科学与资源学院，北京 100083;2.地质过程与矿产资源国家重点实验室，北京 100083)

以渝科1井钻遇的下寒武统牛蹄塘组页岩为研究对象，探讨渝东南地区过成熟页岩中成岩作用对孔隙发育的影响。伊利石结晶度和等效镜质体反射率Ro测定，显示牛蹄塘组页岩处于有机质过成熟的晚成岩阶段。通过场发射扫描电镜和气体吸附实验对页岩孔隙进行了定性和定量表征。页岩孔隙主要由有机质孔隙、粒内孔隙和粒间孔隙组成，以中孔为主，平均直径为4.93 nm，总孔体积平均为0.014 3 cm3/g。牛蹄塘组页岩经过强烈的压实作用和胶结作用使得粒间孔隙欠发育。黏土矿物大多已伊利石化，伊利石平均质量分数为86%，伊蒙混层平均质量分数为13%，黏土矿物中的孔隙以伊利石中的粒内孔隙为主。溶解作用使得碳酸盐矿物产生粒内孔隙和粒间孔隙，孔隙直径较大。有机质成熟作用产生了有机质孔隙，随着有机质成熟度的进一步增加，有机质内的有机质孔隙体积和孔隙直径都不断减小。页岩的孔隙因不同成岩作用的共同改造而变化。

成岩作用； 孔隙特征； 牛蹄塘组； 渝科1井

中国海相富有机质页岩分布广泛，厚度大，有机质成熟度高，微米-纳米级孔隙发育，脆性矿物丰富，页岩气成藏条件优越，勘探前景良好[1]。页岩气由于既生又储的特性，需要用异于常规油气藏的思路和方法进行研究[2]。渝东南地区作为中国南方海相页岩的主要赋存区，页岩气地质资源潜力达到2.16×1012m3[3]。下寒武统牛蹄塘组富有机质页岩是当前渝东南地区海相页岩气勘探开发的主要目标层[4]，具有范围广、单层厚度大、有机碳含量高、成熟度高、裂缝发育等特点[5-6]，具备良好的页岩气成藏条件。

近年来，众多学者对渝东南牛蹄塘组页岩岩石学及地层学特征展开了大量的研究。吴陈军等[7]研究表明有机质丰度(wTOC)与有机碳同位素、黏土矿物含量呈负相关，与石英含量呈正相关。孙梦迪等[8]认为页岩吸附气体能力与wTOC呈正相关，与有机质成熟度(Ro)有一定的正相关性，而石英和长石等硅质矿物在一定程度上对页岩气吸附气体能力有削弱的作用，其中有机质对页岩吸附气体能力起到的作用远大于黏土矿物，页岩气主要以吸附或游离态存在于页岩孔隙中。焦伟伟等[9]研究分析孔隙类型和发育特征在很大程度上决定了页岩的含气性。成岩作用会使岩石矿物学特征和有机岩石学特征发生改变，从而改造储存天然气的储层孔隙[10-12]，且存在利弊两方面的影响，因此，研究成岩作用对孔隙的影响对于页岩气的勘探开发具有重要意义。

本文通过定性观察与定量研究相结合，探讨渝东南下寒武统牛蹄塘组页岩的孔隙特征；通过X射线粉晶衍射等实验划分页岩成岩阶段和成岩作用类型，讨论牛蹄塘组页岩成岩作用对孔隙发育的影响，为渝东南地区牛蹄塘组页岩气的勘探开发提供参考。

1 地质背景

渝东南地区位于四川盆地的东南部边缘，属于上扬子板块，处于古亚洲构造域、环太平洋构造域及特提斯构造域三者交接复合部位，地势特征以中低山、高中山为主[13]。渝东南地区因受到构造抬升、挤压影响，仅出露寒武系、奥陶系、志留系及二叠系，其他地层缺失[14]，黑色页岩几乎覆盖整个渝东南地区[15]。

牛蹄塘组页岩形成于早寒武世早期，拉张活动导致泛大陆解体和海底扩张，引起了大规模海侵，上升洋流携带了大量可为生物供给的营养物质，满足了有机质富集和保存的基本要求[6,16]。

图1 渝科1井牛蹄塘组岩性柱状图及采样位置Fig.1 Stratigraphic column and sampling location of Niutitang Formation from Well Yuke 1

本文研究层位为牛蹄塘组底部，是一套弱氧化强还原条件下的深水陆棚沉积[7]，主要岩性为黑色页岩、炭质页岩、粉砂质页岩及少量含硅质条带页岩(图1)，生物主要是东南区与扬子区混生，是一个特殊的沉积岩相带[15]。其与下覆震旦系灯影组呈平行不整合接触，灯影组碳酸盐复杂多样，主要分为颗粒白云岩、晶粒白云岩和藻类白云岩3类[17-19]。

2 样品采集与测试方法

本次研究主要以渝东南渝科1井牛蹄塘组底部黑色页岩(以下简称渝科1井页岩)为研究对象(图1)。综合岩性特征和深度分布的情况，对样品进行了全岩X射线衍射分析、镜质体反射率Ro测定、伊利石结晶度测定、场发射扫描电镜、有机质丰度和氮气吸附实验(表1)。

3 牛蹄塘组页岩储层特征

3.1 岩石矿物学特征

渝科1井页岩矿物成分以硅质矿物和黏土矿物为主，含有少量碳酸盐矿物和黄铁矿(表2)。硅质矿物中以石英为主，质量分数(w)为31%～85%，平均为54%；其余为长石，主要是斜长石(7%)，含有少量钾长石(1%)。黏土矿物总质量分数为4%～33%，平均为22%，主要为伊利石(86%)，伊蒙混层平均为13%，间层比为5，含有少量绿泥石(1%)。碳酸盐矿物以白云石为主，平均质量分数为8%；部分样品含有方解石，平均质量分数为3%。几乎所有样品中都含有黄铁矿，平均质量分数为6%。

表1 测试实验项目、依据、仪器、条件及实验结果Table 1 The testing items, basis, instrument, conditions and results of experiments

表2 渝科1井牛蹄塘组页岩矿物组成及有机质含量实验数据(w/%)Table 2 Mineralogical compositions and organic characteristics of Niutitang Formation shale from Well Yuke 1

伊利石结晶度利用Kubler指数(IK)表示[20]，为0.36°～0.48°，平均为0.41°。

3.2 有机岩石学特征

渝科1井页岩总有机碳含量(wTOC)为0.50%～9.90%，平均为4.77%(表2)。随着埋藏深度的增加，wTOC变化较大，这与沉积过程中的有机质沉积的量及环境等有关。

等效镜质体反射率Ro为2.71%～3.51%，平均为3.21%(表2)。随着埋藏深度的增加，Ro呈递增的趋势，有机质成熟度逐渐增高。

3.3 页岩的孔隙特征

渝科1井页岩的孔隙直径为3.98～5.39 nm，平均为4.93 nm；总孔体积为0.001 0～0.027 8 cm3/g，平均为0.014 3 cm3/g(表3)。

表3 渝科1井牛蹄塘组页岩平均孔径及孔隙体积分析结果Table 3 Pore diameters and pore volumes of Niutitang Formation shale from Well Yuke 1

根据国际理论与应用化学联合会(IUPAC)的分类[21]，渝科1井页岩孔隙以中孔(2～50 nm)为主，存在一定数量的微孔(<2 nm)和少量的宏孔(>50 nm)(图2)，中孔主要提供了纳米级孔隙的体积。

图2 渝科1井牛蹄塘组页岩氮气吸附法孔径分布曲线Fig.2 The pore diameters distribution of Niutitang Formation shale of Well Yuke 1 via N2 gas adsorption

对页岩的孔隙尚无统一的分类方案。Loucks等[22]将泥页岩储层的孔隙分为3个类型：粒间孔、粒内孔及有机质粒内孔隙。于炳松等[23]将泥页岩中的孔隙分为2个大类：岩石基质孔隙和裂缝孔隙。

根据前人的分类，将渝科1井页岩的基质孔隙分为3类：有机质孔隙、粒间孔隙和粒内孔隙。

a.有机质孔隙(有机孔)

渝科1井页岩的有机质内发育了大量的有机孔(图3-A、C)，是页岩中存在的最广泛的孔隙类型之一。有机孔以中孔和微孔为主，呈现出不规则状、近球形或者椭球形，体积小，数量大，以蜂窝状或孤立状散布于有机质中,孔隙间连通性较差。

b.粒间孔隙

粒间孔隙是颗粒之间和晶粒之间的孔隙。在沉积初期，塑性和刚性的颗粒间可以产生粒间孔隙，这些孔隙易受压实作用和胶结作用而发生改变[23]。渝科1井页岩发育了多种形态的粒间孔隙，图3-A塑性有机质与周边颗粒的粒间孔隙，形态多样；图3-B白云石边缘被溶解形成粒间孔隙，形状不定；图3-C刚性黄铁矿颗粒之间的粒间孔隙，呈不规则、近圆或近椭圆状。

c.粒内孔隙

粒内孔隙指发育在颗粒内部的孔隙。这些孔隙大部分是成岩作用改造形成的，也有部分是原生的[23]。渝科1井页岩中，碳酸盐内部普遍发育溶解形成的粒内孔隙，形状不规则，孔径偏大(图3-B)；塑性伊利石呈层状，颗粒内发育明显的狭缝型或楔形孔隙(图3-D)。

图3 渝科1井牛蹄塘组页岩孔隙扫描电镜照片Fig.3 SEM images showing the pores of Niutitang Formation shale from Well Yuke 1 OM.有机质; Dol.白云石; Q.石英; Py.黄铁矿; Ill.伊利石

4 牛蹄塘组页岩成岩作用

4.1 页岩成岩阶段划分

成岩阶段划分主要依靠矿物学标志和有机质成熟度标志。渝科1井页岩中脉状和充填裂缝的碳酸盐普遍发育，白云石含量高且存在含铁白云石；黏土矿物中以伊利石为主，无高岭石；伊利石结晶度平均值为0.41°；Ro值为2.71%～3.51%，平均为3.21%。

依据应凤祥[24]成岩阶段划分关系表及中华人民共和国石油天然气行业碎屑岩成岩阶段划分标准(SY/T 5477-2003)，结合上述牛蹄塘组页岩特征可知，该套岩石处于有机质过成熟的晚成岩阶段。

4.2 成岩作用类型

渝科1井页岩中成岩作用类型主要是压实作用、胶结作用、溶解作用、有机质成熟作用和黏土矿物转化作用，它们相互联系、相互影响，共同控制页岩孔隙的形成和发展。

4.2.1 压实作用

渝科1井页岩处于晚成岩阶段且埋藏深度大，压实作用强烈。泥质矿物会形成定向分布，成层性好(图4-E)；而碎屑颗粒自身在压力的作用下发生塑性形变与其他的碎屑成点接触、线接触或者凹凸接触(图4-F)。

4.2.2 胶结作用

渝科1井页岩胶结物主要是硅质和钙质。图4-A为白云石胶结；图4-B为石英充填于化石间起胶结作用。胶结作用产生的自生矿物广泛发育。图4-C为自生白云石；图4-D为充填裂缝的碳酸盐矿物；图3-B中自生石英生长在被酸性流体溶解产生的次生孔隙中；图3-C中可见草莓状自生黄铁矿，研究区还可见单独的黄铁矿颗粒，黄铁矿的广泛分布说明沉积环境处于还原条件。

4.2.3 溶解作用

渝科1井页岩中溶解作用以碳酸盐溶解(图3-B)为主，酸性流体与碳酸盐接触发生反应，于颗粒内部形成粒内孔隙，颗粒边缘形成粒间孔隙，孔隙多呈不规则状，粒内孔隙直径较大，为宏孔做出了一定贡献。

4.2.4 有机质成熟作用

渝科1井页岩有机质中存在有机孔(图3-A)，是有机质(即干酪根)转化和热成熟的结果。低成熟度的有机质颗粒中无孔隙或孔隙极少，而在较高成熟度的有机质颗粒中可观察到富集孔隙。

图4 渝科1井牛蹄塘组页岩成岩作用Fig.4 Images showing diagenesis of Niutitang Formation shale from Well Yuke 1(A)手标本; (B)单偏光镜下; (C,D)SEM; (E)泥质层定向排列，SEM; (F)颗粒间凹凸接触，SEM。Dol.白云石； Q.石英

4.2.5 黏土矿物的转化作用

渝科1井页岩中蒙皂石随着埋藏深度和温度的增加向伊利石/蒙皂石(I/S)混层转变[24]，快速转化的时期，也是油气运移和聚集最有利的时期。其中伊利石最高质量分数达92%，I/S混层含量和间层比很低。在I/S混层中蒙皂石量少可能主要是与K+供应不足有关，因在页岩中孔隙度小不利于流体的运动，钾长石含量低[15]。

5 成岩作用对孔隙的影响

a.压实作用极大地影响了页岩的储集物性，渝科1井页岩已处于晚成岩阶段，压实作用强烈，导致岩石中原生孔隙(粒间孔隙、粒内孔隙)大量丧失(图5)，孔隙以中孔为主。压实作用在不同的颗粒间会有不同的响应，塑性矿物颗粒间受压实作用改造变形，原生孔隙基本消失(图4-E)；刚性颗粒对压实作用有一定的抵抗作用，可保留一定量的原生孔隙(图3-C)。这是造成页岩储层低孔隙度低渗透率的主要原因之一。

图5 页岩成岩演化与孔隙演化Fig.5 The evolution of diagenesis and pores

b.胶结作用产生的胶结物或自生矿物会充填在孔隙中，减小页岩中的孔隙度(图3、图4、图5)。尽管如此，钙质胶结物和自生碳酸盐矿物又是可溶解物质，被酸性溶液进一步溶解形成次生孔隙；自生黄铁矿可以作为沉积物的骨架，抵抗压实作用的影响，对储层孔隙有一定的改善作用。

c.溶解作用产生次生孔隙，其形态受溶液和可溶解物质共同作用(图5)。据扫描电镜观察和能谱分析可知，在渝科1井页岩中溶解作用主要发生在碳酸盐矿物中(图3-B)，碳酸盐含量较高的部位溶解作用贡献大，但碳酸盐矿物的平均含量仅11%(表2)，故溶解作用产生的次生孔隙对岩石总孔隙的贡献有限。

d.有机质成熟作用产生有机孔(图3-A，图5)，有机质的亲油性使有机孔成为赋存页岩气的主要场所。有机质成熟度主要体现在Ro值上，目前关于有机孔随Ro的演化并没有具体的解释。Barnett页岩的研究[25]证明有机孔与有机质的转化及有机质成熟度有关；Curtis[26]对Ro=0.51%～6.36%的页岩研究发现，Ro<0.9%的页岩无有机孔，Ro为1.23%、1.67%、3.60%、6.36%的页岩中发育有机孔。Jarvie[27]认为有机质孔隙度是随着有机质成熟生烃作用而单调增加的；而王飞宇[28]推测当Ro>2%时，有机质孔隙度会随着Ro的增大而减小。

渝科1井页岩成岩作用发育，有机质过成熟，wTOC平均为4.77%，Ro平均为3.21%。据图6可知随着TOC的增多，页岩微孔体积及中孔+宏孔体积呈现上升的趋势；但随着Ro(初始值为2.98%)的增加，单位有机质中的微孔体积及中孔+宏孔呈现出下降的趋势。Shi[29]以龙马溪组Ro=2.0%的页岩为例推测wTOC是控制孔隙发展的主要因素，当wTOC达到3%以上时，有机质孔隙度应该占到总孔隙度的90%以上。利用该文[29]给出的计算公式、氮气吸附-解吸实验数据(表2)、扫描电镜图片及图像处理软件Image-Pro测得渝科1井页岩有机质面孔率为6.36%，有机质孔隙度为0.61%，有机质孔隙度占总孔隙度16.3%。这说明尽管随着wTOC的增长，总孔隙度呈现增长的趋势；但是当Ro超过一定数值后，随着Ro的增长有机质孔隙度呈现下降的趋势，造成有机质孔隙度在总孔隙度中的比率下降。

图6 渝科1井牛蹄塘组页岩孔体积与TOC、Ro之间的关系Fig.6 Correlations between pore volume and TOC, Ro of Niutitang Formation shale from Well Yuke 1

根据以上资料及数据可知，有机质孔隙度并不是随着Ro增长而单调增长的，而是当Ro达到一定数值时由单调增长关系转变为单调下降的关系(图5)，拐点处Ro值应小于本次研究区Ro的最小值2.98%。

e.黏土矿物的转化作用使粒内孔隙减少(图5)。蒙皂石有较大的内、外表面积，而高岭石、绿泥石和伊利石中不存在内表面积且外表面积也较小[15]，在蒙皂石向伊利石转化的过程中，蒙脱石粒内孔隙和晶间孔隙减少。渝科1井页岩黏土矿物中伊利石平均质量分数高达86%，说明黏土矿物的内表面积基本消耗殆尽，在强烈的压实作用下，外表面积也大量消耗，粒内孔隙减少。

6 结 论

a.渝东南渝科1井下寒武统牛蹄塘组页岩处于过成熟的晚成岩阶段，主要成分为石英和黏土矿物，孔隙类型为有机质孔隙、粒内孔隙和粒间孔隙，以中孔为主。

b.渝科1井牛蹄塘组页岩中压实作用、胶结作用、黏土矿物转化作用对孔隙起破坏性作用，溶解作用对孔隙起到建设性作用。

c.渝科1井牛蹄塘组页岩中有机质成熟的过程中会产生有机孔，是页岩气赋存的主要场所。有机质孔隙度先随Ro增加而增加，当Ro达到一定数值时有机质孔隙度会随着Ro的增加而减小，拐点处Ro<2.98%。

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Diagenesis and its effect on pores of the Niutitang Formation shale in southeast Chongqing, China

ZHANG Yifan1, YU Bingsong1,2, SUN Mengdi1

1.SchoolofEarthSciencesandResources,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing10083,China;2.StateKeyLaboratoryofGeologicalProcessesandMineralResources,Beijing100083,China

Samples of drilling cores from the Well Yuke 1 are studied in order to correctly recognize the diagenesis and its effect on pores of the mature shale in the Lower Cambrian Niutitang Formation, southeast Chongqing. The testing of crystallinity of illite and maturity (Ro) reveals that the Niutitang Formation shale is in the late diagenetic stage and the application of SEM and nitrogen adsorption experiments to the shale determines the characterization of pores qualitatively and quantitatively. It shows that the pores in the shale consist of organic pore, intragranular pore and intergranular pore in which mid sized pores are dominant with average diameter of 4.93 nm and average pore volume of 0.014 3 cm3/g. Strong compaction and cementation in the Niutitang Formation shale lead to the decreases of intergranular pores. Study indicates that illite accounts for 86% of total clay minerals and intragranular pore is the main pore type in clay minerals. Dissolution forms intragranular pore and intergranular pore with relatively large pore size, while organic pore is resulted from the organic maturation. With the increase of maturity, pore volume and pore size in organic material are decreased. It reveals that the combined reformation by different diagenesis is an important reason for the variation of pore in the shale.

diagenesis; characteristics of pore; Niutitang Formation; Well Yuke 1

10.3969/j.issn.1671-9727.2017.01.07

1671-9727(2017)01-0048-09

2016-07-23。

国家自然科学基金项目(41572134); 高等学校博士学科点专项基金优先发展领域项目(20120022130001)。

张艺凡(1993-),女,硕士研究生, 矿物学、岩石学、矿床学专业, E-mail:zyfan1011@163.com。

P588.2; TE122.23

A