常见食用植物油中溶剂残留组分检测与分析

2017-02-02吴英施鞍山市食品药品检验所

食品安全导刊 2017年21期

□ 吴英施鞍山市食品药品检验所

常见食用植物油中溶剂残留组分检测与分析

□ 吴英施鞍山市食品药品检验所

本文检测几种常见的食用植物油溶剂残留，根据结果，本次检测的15批次食用油中，其中13批次溶剂残留符合国家标准，小于10 mg/kg，另外一批次压榨大豆油和一批次压榨橄榄油的溶剂残留超标，超过了10 mg/kg。从检测的结果中可以分析出，浸出和压榨这两种方式生产的食用油的溶剂组成非常相似，在本次研究中使用顶空气色谱法可以检测到残留溶剂的含量，同时根据色谱分离图上不同成分的保留时间以及峰面积可以检测出烷烃和非烷烃类。烷烃类中有己烷、异己烷、庚烷、异庚烷和环己烷等，在挥发性溶剂中的比例大约在10%左右，非烷烃类的有戊醛、异戊醛、己醛、戊醇等，在挥发性溶剂中的比例大约在50%左右。这说明食用油的溶剂残留超标主要是由于非烷烃类物质导致。

植物油；溶剂残留；检测

油脂的提取主要有压榨和溶剂浸提，溶剂浸提用的是植物油溶剂[1]。普遍认为溶剂浸提是一种不安全的油脂提取方式[2]。在生活中更喜欢购买压榨油，但在工业方面无论是发达国家还是我国，大多数采用的浸提法[3]。精炼让油脂达到相关标准。近年来市场上流通的食用油发现存在溶剂残留超标现象，其中芝麻香油、花生油和菜籽油等生活中常见的食用油都大量出现，根据植物油的国家标准，浸出一、二级植物油的溶剂残留小于10 mg/kg，浸出三、四级植物油则是小于50 mg/ kg，压榨油小于10 mg/kg。根据近年市场相关部门曝光情况，压榨油溶剂残留超标已经达到了30～40 mg/kg，浸出油达到90～100 mg/kg，很多植物油类产品被限制流通，因此食用油溶剂残留超标问题需要系统性研究。

1 材料与方法

1.1 实验材料

本次研究选用材料主要是2批次浸出米糠油、1批次浸出三级米糠油、2批次浸出一级大豆油、1批次压榨菜籽油、2批次压榨大豆油，2批次压榨一级玉米胚芽油、3批次压榨一级花生油以及2批次压榨橄榄油。

1.2 检测方法

参考 SN/T 0801.23-2002《进出口动植物油及油脂溶剂残留检验方法》，根据实验室实践加以改进。

1.2.1 标品制备

在50 mL基体油内分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.5、3.5、4.5 μL油提溶剂，混合均匀后称取5 g放入20 mL顶空瓶中，将温度平衡到55 ℃，时间控制在30 min，取样后注入到气相色谱中。

1.2.2 样品制备

称取5 g样品放入20 mL顶空瓶中，将温度平衡到55 ℃，时间控制在30 min内，取样后注入到气相色谱中。

1.2.3 色谱条件

检测器温度为250 ℃，进样口温度为150 ℃，载气是氮气，分流比为100∶1；进样体积为1 mL；程序升温条件在50 ℃下保持1 min，以2 ℃/ min的速度升至64 ℃，再用20 ℃/min的速度升至100 ℃，再用30 ℃/min的速度升至220 ℃，保持6 min。

1.3 注意事项

1.3.1 气化瓶、瓶塞的选择

选择统一规格气化瓶，很多气化瓶外观相同但容量都有差距，所以在实验前检测，气化瓶规格要统一，避免实验出现误差。瓶塞以实验室标准应采用铝盖和橡胶塞，实际实验中，一些符合要求的医用橡胶塞、内衬橡胶螺纹塑料盖也可以使用。

1.3.2 进样口硅橡胶垫处理

为让基线保持平直，进样口硅橡胶垫以及玻璃柱的环圈应该预热，若没有预热处理，表面会吸附有机物质并进入柱子，温度升高时，吸附的物质会进入到检测器，这种情况下即便不注入试样也会出峰，也就是实验室中所说的“鬼峰”现象，但温度在90℃以下是则很少会出现这样的影响。

1.3.3 注射器进样速度掌握

取样后应该立刻进样，进样操作时，注射器应与进样口保持垂直，将注射器插到底，并迅速将试样注入进去，然后将注射器立即拔出，整个流程应该保持迅速连贯，针尖位置、停留时间都要精准迅速，这些都是影响结果的关键因素，每次进样时间要控制在1 s内。

2 结果与讨论

2.1 几种常见食用植物油溶剂残留量

本次研究食用油大多数溶剂残留都符合标准，小于10 mg/kg，但依旧有1批次压榨大豆油以1批次压榨橄榄油的溶剂残留超过标准，压榨油在制取过程中，通常不会接触到有机溶剂，一些研究者认为食用油溶剂残留的检测中，检测溶剂的非植物油的油提溶剂中含有的其他易挥发烃类，其中包括一些醇类、酸类物质，油脂加工以及储存中经常会产生这类物质。

2.2 常见食用植物油主要溶剂种类分析

植物油中易挥发溶剂主要有烃、醛、酸、醇和酯类等，而各类植物油中都含有少量的油提溶剂，其中包括（异）己烷、（异）庚烷和环己烷等。经过研究可以分析出，醛、醇和酸类是大部分食用植物油的主体挥发性组分。