探讨白酒检测实验室的科学管理

徐红敏，吕元捷

（贵州轻工职业技术学院，贵州贵阳550025）

探讨白酒检测实验室的科学管理

徐红敏，吕元捷

（贵州轻工职业技术学院，贵州贵阳550025）

从实验室管理制度、药品试剂的有效管理和仪器设备的科学维护等方面，探讨对白酒检测实验室进行科学严格的管理，从而确保所出具检测报告的客观与准确。这对白酒生产的工艺控制和产品质量评判，起着至关重要的作用。

实验室管理； 白酒检测； 白酒气相色谱分析

白酒检测实验室，是白酒生产企业和白酒质量监督机构的常规实验室。所出具的检测报告必须客观、准确，对白酒生产的工艺控制和产品质量评判起着至关重要的作用。本文从对白酒检测实验室进行科学规范的管理，增强实验人员的责任心，确保实验效率和检测结果的准确度等几个方面进行探讨。

1 制定科学严格的管理制度，加强实验室的规范管理

1.1 明确实验人员的岗位职责，增强实验人员的责任心

从药品试剂的采购保管、实验用水的制备、常用试剂的处理、标准溶液的配制标定、检测项目的分工合作及仪器设备的维护等方面，明确实验人员岗位职责，做到责任到人，增强实验人员的责任心，提供可靠的试剂和可追溯的实验数据，从制度上保障白酒检测实验条件的科学建立，确保检测结果的客观准确。

1.2 制定详尽的岗位职责实施细则，确保实验人员严格履行自己的岗位职责

对白酒检测实验室各个岗位，必须制定详尽的岗位职责实施细则，确保实验人员能严格履行自己的岗位职责。对各个重要的工作环节，都应当有详尽的工作日志和数据记录。

例如，实验用水的制备岗位，应定期检测实验用水的质量，填写工作日志，对每次的水质检测，都应当有详尽的检测报告，有责任人的签名和主管领导的签字确认，确保实验用水是合格的。同样，对于白酒检测常用的溶剂乙醇，为了保证试剂的纯度，通常需要对乙醇试剂进行纯化处理。这也必须由专人负责，提供试剂处理的工作日志和相应的检测报告，同样要有责任人的签名和主管领导签字确认。

只有明确岗位职责，坚持科学、严格的规范管理，才能让实验人员有高度的责任心，确保白酒检测的每个实验环节都能科学严谨，才能保证得到客观准确的检测结果。

1.3 建立检测数据和白酒样品的归档管理，做到检测数据的可追溯性

对检测的每个白酒样品都应当编号保存原始样品2份，对它的检测报告也应归档留存。一旦检测结果出现争议时，可找到保留的原始样品重新检测。与归档检测报告作分析比较，进行数据追溯和责任认定，也是许多白酒生产企业和质量检测机构通用的实验室规范管理方法，实践证明效果是非常好的。

2 白酒检测实验室药品试剂的科学管理

2.1 白酒检测所需药品和试剂的管理

2.1.1 白酒检测所需药品的管理

白酒生产检测项目比较多，所需要的药品也比较多，药品的纯度和质量直接关系到分析结果的准确度。因此，要严把药品试剂采购关，采购有质量保障、售后服务可靠的大厂药品试剂，必要时对所采购的药品试剂质量进行抽检，经验收后方可使用，从源头上控制药品试剂的质量，从而保证白酒检测结果的准确性。

2.1.2 白酒检测所需试剂的管理

白酒检测的许多项目都是采用气相色谱分析来进行的，通常要使用大量的乙醇做溶剂。为了保证乙醇试剂的纯度，使用前一般要进行精馏等纯化处理，尽可能地除去乙醇试剂中的杂质，以减少试剂杂质对白酒组分检测结果的影响。除此以外，其他试剂如果对色谱分析有影响，使用前也必须做纯化处理，从而减小试剂误差对检测结果的影响。

对于白酒检测使用的标准溶液，包括内标溶液等，要定期进行标定，以避免标准溶液放置一段时间后，因为溶液挥发或者吸收了空气中的CO2、O2等因素，引起标准溶液浓度变化而带来误差。放置时间过长的标准溶液，即使没有使用完，也必须定期重新配制和标定，不得再继续使用。

仪器分析所做的标准溶液系列和标准曲线，也必须定期重新配制或者重新制作，减小标准溶液系列浓度变化，对标准曲线的影响而引起较大的检测误差。

2.2 实验用水的管理

无论是常规化学检测，还是气相色谱分析，都要使用大量的实验用水。实验用水的纯度，往往直接影响到分析结果的准确度。因此，有必要对实验用水的制备和质量检测进行科学严格的管理。

2.2.1 常规检测实验用水的管理

对于常规检测项目：总酸、总酯、总醛等项目的检测实验用水，可采用离子交换树脂装置制备去离子水，或者使用蒸馏水发生器制备的蒸馏水，来满足白酒常规化学检测项目对实验用水的要求。

用离子交换法制备去离子水，运行成本低廉，操作简便，是常规化学分析最主要的实验用水。由于离子交换树脂需要定期再生，生产的去离子水也需要定期检测是否合格。因此，制备去离子水要有专人负责，并且需要经常对其进行质量检测，以保障白酒常规检测对实验用水的质量要求。

蒸馏水的制备比较耗能，成本高，产量小，但是一般纯度高，不仅满足常规化学分析需要，也基本能满足气相色谱分析需要。必要时可制备二次蒸馏水，获得高纯度实验用水，满足色谱分析需要。可通过检测电导率来判断蒸馏水是否合格。还可以通过色谱检测来判断蒸馏水中是否含有少量的可溶性有机杂质。

2.2.2 色谱分析实验用水的管理

色谱检测用水可以使用超纯水仪、二次蒸馏水发生器等制备，所产生的超纯水足够满足白酒色谱检测的要求。

现在的超纯水仪都可以制备色谱分析需要的高纯度水了，不仅纯度高，产量大，而且操作方便，自动化程度高，能耗小，成本低，基本可以替代二次蒸馏水，足以满足色谱分析要求。

3 白酒检测实验室仪器和设备的管理

3.1 常规玻璃仪器的管理

对常规的玻璃仪器如锥形瓶、碘量瓶、量筒、烧杯、试剂瓶等普通玻璃仪器，只要保持干净清洁、没有破损就可以使用，不需要专门的维护。

3.2 计量仪器的管理和定期校准

白酒检测中所使用的常用计量仪器有滴定管、容量瓶、移液管和吸量管、高精度分析天平、微量进样器等仪器，它们的计量精密度和准确度，直接决定了检测结果误差的大小。由于使用时往往是在非标准条件下进行的，并且仪器出厂时就存在一定的精度误差，当这些误差积累在一起时，往往导致测定结果有比较大的误差。因此，有必要对这些计量仪器进行校正，进行科学维护和保养，尽量减小或消除这些仪器的计量误差。

3.2.1 移液管、吸量管和容量瓶的计量体积校正

对移液管、吸量管要不定期地检查，发现移液管、吸量管尖端有破损的要及时更换，以免引起体积计量误差。对移液管和容量瓶要做配套性检查和校准，以保证溶液稀释倍数的精确度。对吸量管可做体积刻度和温度的绝对校正，制作校正曲线，尽可能保证实际移取的溶液体积的准确度，减小溶液体积的计量误差。

3.2.2 滴定管的计量体积校正

在白酒的常规分析检测中，对于白酒中总酸、总酯、总醛等检测项目，会使用到滴定分析法。为了保证滴定管体积的计量精度，通常需要用高纯度蒸馏水来对滴定管的计量体积做绝对校正，做出滴定管计量体积与滴定管刻度及温度校正曲线，最大程度地减小滴定管体积的计量误差，最终减小测定误差。

3.2.3 高精度分析天平的校正和维护

白酒检测分析使用的高精度（精确到0.0001 g以上）分析天平，要经常用标准砝码进行自校，并定期请标准计量局等职能部门对分析天平的精度进行校正，这样，才能保证所出具的检验报告具有法律性。在使用过程中，必须保持分析天平整洁干净,分析天平室内应放置干燥剂，并定期进行更换。保持在适合的温度、湿度下使用和维护，以确保分析天平称量的准确度。

3.3 大型仪器的维护

白酒属于蒸馏酒，它的主要成分是水、乙醇和含量很少的其他有机物，大部分成分沸点比较低，很适合于气相色谱分析。所以，现在的白酒生产企业和白酒产品监督机构普遍地使用气相色谱仪来检测白酒成分，气相色谱仪已成为白酒生产企业和检测机构的常规分析仪器。气相色谱分析缩短了白酒的检测时间，简化实验步骤，降低了实验人员的劳动强度，更能保证白酒中微量复杂成分检测结果的准确度。

诚然，气相色谱分析法已成为白酒行业的标准检测方法，带给分析工作者方便的同时，也对气相色谱仪的日常管理和维护也提出了挑战。为了保证气相色谱分析能快速、准确地获得检测结果，需要对气相色谱仪进行定期或不定期地的科学维护。气相色谱仪的科学维护可以从以下几个方面来进行。

3.3.1 气相色谱仪要有专人管理和维护，保持仪器有最佳的检测性能

气相色谱仪属于大型的分析仪器，检测灵敏度高，自动化程度高，操作简便，可同时检测白酒中的许多的微量成分，分析白酒组分的效率很高，通常成为白酒生产企业与检测机构的首选仪器。气相色谱分析法也成为白酒检测的标准方法。但是操作气相色谱仪所需要的专业知识和技术门槛比较高，维护也很专业，不是一般实验人员所能达到的，所以应当由专人负责操作分析和维护，以保障仪器能在最佳工作状态和正确的分析方法下使用检测，获得准确的分析结果。

3.3.2 定期对色谱柱进行老化处理，保持色谱的分离效能

使用气相色谱进行白酒常规项目检测时，由于分析时间比较短，柱温不太高，白酒中的高沸点成分不能完全流出，容易在色谱柱内沉积而改变色谱柱的极性，影响色谱柱的分离效能。故应定期对色谱柱进行老化处理[1]，在比较高柱温下，长时间通入载气，让残留的白酒高沸点组分充分流出，而保持色谱柱的分离效能，同时也降低色谱仪的噪声，提高色谱仪的检测灵敏度。

3.3.3 定期更换色谱仪进样器的硅胶垫[2]

一般色谱仪进样器上的硅胶垫使用15～20次以上时，很有可能因为漏气导致比较大的分析误差，因此必须及时更换。

3.3.4 保持微量注射器的清洁

定期清洗微量注射器，尽可能地除去微量注射器中所附的杂质，减小所附杂质带来的误差。

3.3.5 掌握好熟练的进样技术

掌握好过硬的进样技术，保持进样时的进样量、时间、位置和深度等因素的一致性，从而减小因为每次进样不一致而带来的误差。

3.3.6 测定常测组分相对校正因子

对白酒检测中常规检测成分，需要进行相对校正因子的测定，以减小实际相对校正因子值与文献中记载的白酒组分相对校正因子不完全一致所引起的检测误差。

3.3.7 定期更换气相色谱仪的气体净化剂

定期更换气相色谱仪的气体净化剂，有利于除去所用载气、氢气和空气中的杂质，保证色谱柱的分离效能不下降，降低检测器的噪声，从而提高色谱分析检测的灵敏度和精确度。

3.3.8 选择合适的氢气:空气流速比率，提高FID检测器的灵敏度

实验证明，当氢气∶空气流速比为1∶10，FID时，检测器具有较高的灵敏度，在最佳载气流速下，可以获得比较准确的检测结果。

4 小结

综合上述，从制定严格科学的管理制度、实施细致的岗位管理条例，到药品试剂的规范管理和仪器设备的科学维护等方面，探讨对白酒检测实验室的科学规范管理，有利于提高实验人员的责任心，保证仪器和试剂的可靠性、检测方法和实验操作的正确性，从而能有效地减小实验误差，提高白酒检测结果的准确度。这对于白酒生产的工艺控制和白酒产品质量评判，起着至关重要的作用。

[1] 王月秋,吕国良.气相色谱法测定白酒误差分析[J].中国酿造,2010(3)：147-149.

[2] 江丽.气相色谱法在白酒分析中误差及控制[J].酿酒, 2001(5)：76-77.

Discussion on the Scientific Management of Baijiu Testing Laboratory

XU Hongmin and LÜ Yuanjie
(Guizhou Light Industry Technical College,Guiyang,Guizhou 550025,China)

The strict and scientific management of Baijiu testing Lab was discussed from the aspects of lab management system,effective management of reagents,the maintenance of equipments,etc.,so as to ensure the objectivity and accuracy of testing reports issued by the lab.The scientific management of lab plays an important role in technical control and product quality judgment in Baijiu production.

laboratory management;Baijiu testing;Baijiu GC analysis

TS262.3；TS261.7；TS261.4

A

1001-9286（2017）06-0133-04

10.13746/j.njkj.2017125

2017-05-09

徐红敏（1966-），女，贵州省安顺市人，大学本科，实验师，一直从事化工分析检测、食品检测、药物分析检测等专业课程的实验教学管理及科研工作，E-mail：474215973@qq.com。

吕元捷（1963-），男，湖南邵阳县人，大学本科，副教授，一直从事化工分析、食品检测、药物分析等专业课程的教学与科研工作，E-mail：lyjmce@21cn.com。

优先数字出版时间：2017-06-01；地址：http://kns.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20170601.1411.001.html。