地表水高锰酸盐指数测定中酸性法的应用方法

摘 要： 高锰酸盐指数作为较为清洁的地表水、地下水、生活饮用水受有机污染物和还原性无机物污染程度的指标，在例行监测中广泛使用，酸性高锰酸盐法是简单有效的分析方法，酸性法是一种条件性的检测方法，在检测过程中，试剂的配制、体系的酸度范围、水浴加热时间、滴定温度、终点的准确判断等条件，都直接影响到结果准确性。

关键词：地表水 高锰酸盐指数测定 酸性法

在地表水测定中， 高锰酸盐指数能够反映水体中还原性污染物质的污染程度。《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）及《地下水质量标准》（GB/T 14848-1993）都对高锰酸盐指数指标限值作了明确规定。由此可见，高锰酸盐指数在评判生活饮用水水质、地表水及地下水质量类别等方面都发挥着重要作用，已经成为国家水质监测的重要指标。近年来，关于高锰酸盐指数测定方法的研究层出不穷，涌现出了不少更高效便捷的测定方法，但同时还存在着诸多问题亟待解决。

1 高锰酸盐指数测定基本概述

根据高锰酸盐指数的定义， 在碱性或者酸性的介质条件下，将高锰酸钾充当氧化剂对水样品进行处理，其消耗量即为高锰酸盐指数，通常以氧的 mg/L 予以表示，主要适用于生活饮用水、生活污水以及地表水等水体的测定。由于传統滴定法存在劳动强度大、无法批量分析等不足，近年来涌现了更多的高锰酸盐指数测定方法。纵观各类测定方法，究其原理皆可归纳为图1所示。

2 高锰酸盐指数测定中酸性法原理

水样加入硫酸使其呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，还原反应体系中剩余的高锰酸钾，并因高锰酸钾本身有色作为指示剂，再用同一浓度高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出被测样品的高锰酸盐指数值。

3.高锰酸盐指数测定中酸性法实验过程

（1）量取 100mL 经过充分摇动混合均匀的待测样品（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并

用纯水稀释至100mL）于250mL锥形瓶中，并向锥形瓶中加入5mL（1+3）的硫酸溶液，再加入0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液10.00mL，摇匀后将其放入已升温至96～98℃的恒温水浴锅中，加热30min左右（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的页面。

（2）取下锥形瓶，趁热加入0.0100mol/L的草酸钠标准使用液 10.00mL，摇匀。立即用 0.01mol/L 高锰

酸钾标准使用液滴定至显微红色，并保持30s不褪色，记录所消耗的高锰酸钾溶液的体积。

（3）空白试验：用 100mL 纯水代替试验样品，重复上述步骤，并记录所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积。

（4）高锰酸钾溶液的标定：将上述已滴定完毕的空白试验溶液加热至70～80℃，准确加入10.00mL的草酸钠标准使用液，再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，并保持30s不褪色，记录所消耗的高锰酸钾溶液的体积。

4 加酸量对测定结果的影响

为了得出较好的实验结果，选用标准样品2.63±0.25进行加酸实验，用（1+3）硫酸溶液，其加入量分别

为0、2、5、7、10mL的情况下，对高锰酸盐指数测定值进行比较，结果见表1。

由表1可知，当加酸量为0和2mL时，产生负相对偏差，分别为-14.4%和-2.6%；当加酸量为7和

10mL时，产生正相对偏差，分别为4.9%和8.3%；当加酸量为5 mL时，相对偏差为-0.7%，相对偏差最小。因此加酸量应设定为5 mL是最为合理的。

5 结语

随着环境污染问题不断出现，人们对环境保护和环境治理的重视程度也越来越高。环境监测现场采样是环境监测的重要环节，它的最终目的是给环境监测工作提供可靠的参考数据，以便可以全面、准确、及时地反映出环境质量以及污染物的现状和发展趋势。如果采样质量不能得到有效控制，那么将对环境质量的现状及续环境治理工作产生不利影响。因此，我们应当努力提高环境监测现场采样质量的管理工作， 确保环境监测工作可以科学有效进行。

参考文献

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作者简介：张忠诚（1981—），男，安徽濉溪人，本科，高级工程师，主要从事环境监测与分析工作。