浅谈碳氢氮元素分析仪的使用和发展

2017-01-21江宁川王振国韩瑞国

资源节约与环保 2017年11期

关键词：碳氢分析方法分析仪

杨佳江宁川王振国韩瑞国

（天津市计量监督检测科学研究院天津 300192）

浅谈碳氢氮元素分析仪的使用和发展

杨佳江宁川王振国韩瑞国

（天津市计量监督检测科学研究院天津 300192）

煤中碳、氢、氮元素的分析是煤质分析中的重要组成部分。随着科学技术的不断进步，煤中碳、氢、氮元素的分析方法逐渐由传统经典方法向碳氢氮元素分析仪分析方法发展。碳氢氮元素分析仪现如今已经广泛应用于各个行业实验室中，大大提高了工作效率,同时还可以通过观察仪器配套软件相关参数判断何时更换吸收剂等，避免造成资源浪费。

碳氢氮元素分析经典方法；碳氢氮元素分析仪；元素分析仪注意事项

引言

煤中除含有少量矿物杂质和水以外，其余大部分均为有机物质。煤中碳氢氮元素的分析是煤质分析中的重要组成部分。通过碳氢元素的含量可以推算发热量等其他指标，煤中氮元素燃烧时转化为氮氧化物等环境污染物，因此煤中碳氢氮的测定十分重要。随着科学技术的发展，煤中碳、氢、氮元素的测定方法逐渐由传统经典方法向元素分析仪分析方法发展。

1 煤中碳、氢、氮元素分析经典方法

大部分实验室使用的经典分析方法包括重量法测定煤中碳元素和氢元素含量，半微量开氏法测定煤中氮元素含量。

（1）重量法测定煤中碳氢含量：称取一定量煤样在氧气中充分燃烧，煤中碳元素生成二氧化碳，氢元素生成水，分别被二氧化碳吸收剂和水分吸收剂吸收；分别根据吸收剂的增量进行计算，得到煤中碳氢的含量。

（2）半微量开氏法测定煤中氮含量：通过称取一定量煤样，加入混合催化剂和硫酸后加热分解，氮转化为硫酸氢铵；然后加入过量的氢氧化钠加热蒸馏使氨排除，用硼酸吸收，最后由滴定测得煤中氮元素含量。

2 煤中碳、氢、氮元素分析仪分析方法

2.1 碳氢氮元素分析仪

随着科学技术的发展，逐渐由传统方法发展成为使用现代分析仪器进行分析。元素分析仪已经广泛应用于制药、化工、农业、化学、环保、材料、能源等不同领域的分析研究实验室中。碳氢氮元素分析仪具有以下优点，取样量少、灵敏度高、单人可操作、省时省力，同时还可以根据仪器配套软件中校正因子和氮含量积分图波动情况来判断何时更换氧化管和还原管中的填充物质。

根据市场需求国内外都研发生产了多种型号功能的元素分析仪器。市场上常见的国外品牌有德国elementar的大量进样元素分析仪、德国孚光精仪的FP-ELAN35元素分析仪、美国加联的CHN-440元素分析仪等；国内品牌有湖南三德SDCHN435元素分析仪、长沙开元的5E-CHN2000元素分析仪、长沙友欣的YX-CHN5000元素分析仪等。对比之下发现每个品牌的元素分析仪各自具有其特点，总体来说国内品牌的元素分析仪具有更高的性价比，适合大多数实验室使用。

2.2 碳氢氮元素分析仪工作原理

以国内应用较为广泛的长沙开元仪器股份有限公司生产的一款碳氢氮元素分析仪为例，介绍一下碳氢氮元素分析仪的工作原理和分析方法。取一定量的煤样，在高纯氧、高温（800℃-1200℃）和催化剂存在的条件下燃烧，燃烧产物经氦气作为载气进行传送，经过还原、除杂等过程生成混合气体，包括氮气、二氧化碳、水、二氧化硫。混合气体通过适当的方法进行组分分离，通过红外检测池测定二氧化碳和水含量，从而计算出碳、氢元素含量；通过热导检测池测定出氮气含量，从而计算出氮元素含量。

2.3 注意事项

与传统分析方法相比，元素分析仪法的分析精度较高，在分析过程中仪器可智能优化分析时间，大大提高了工作效率。由于仪器的精密度较高，在使用过程中要严格按照仪器使用说明书进行操做，同时又要基于GB/T30733-2014《煤中碳氢氮的测定仪器法》正确操作，分析问题确保测定结果的准确可靠。主要有以下几方面注意事项：

（1）试样称量与包样：仪器需要试样量小，要保证样品的均匀程度和密封情况，从而保证样品具有代表性和可靠性；包样时要戴手套，防止汗水粘在锡箔杯上影响实验结果；同时包样讲究手法和技巧，既不能用力过猛又要尽力挤出锡箔杯中的空气。

（2）气体纯度与压力：元素分析仪使用助燃气体为高纯氧（浓度在99.99%及以上），驱动气采用氮气或者压缩空气，载气采用高纯氦（浓度在99.99%及以上）；所有气体压力均为（0.18±0.01）MPa，气源总压力不低于1MPa，实验人员在使用仪器时一定要检查气体压力是否在规定范围内。

（3）维护与保养：仪器应该有专人进行维护与保养，及时更换仪器中的各种配件及试剂，这直接关系到设备的准确度及精密度。