研究应用火焰原子吸收法检测地表水中铜的不确定度

2017-01-21樊敏

资源节约与环保 2017年2期

关键词：中铜容量瓶水样

樊敏

（自贡市自流井区环境监测站成都自贡643000）

研究应用火焰原子吸收法检测地表水中铜的不确定度

樊敏

（自贡市自流井区环境监测站成都自贡643000）

由于存在误差，因而被测值存在不能肯定的程度，此时与测量结果相关的参数即为不确定性。它存在于任何实验过程中，主要用于质疑、怀疑测量结果的可行性与可信性，可以定量反应测量结果的质量水平。同时，评定测量结果的不确定度也是做好任何实验的基本技术，本文详细介绍了火焰原子吸收法检测地表水中铜元素的操作方法与流程，分析了影响测量值的不确定度分量，并指出了测量地表水中铜含量的不确定方法。

火焰原子吸收法；地表水；铜；不确定度

1 火焰原子吸收法

吸光度与溶液中的待测成分深度存在正比关系，而利用火焰原子吸收法可以直接测定地表水铜的不确定度。首先利用标准浓度的溶液测定吸光度数值，之后利用最小二乘法拟合成标准曲线，之后在相同条件下测定水样中的吸光度，采用之前拟成的标准曲线计算水中铜的浓度。

2 检测方法

首先是检测依据，本次研究主要利用直接吸入火焰原子吸收法测量水中铜的不确定度。其次是检测原理，当水样中的铜离子被原子化后，吸收了来自铜元素与阴极灯共同发出的共振线，且此元素含量与吸光度成正比，根据此检验原理，利用水样中铜产生的响应值检测其浓度大小。再次是使用AA900T型的原子吸收分光度计。最后是操作步骤，此过程应做好校准曲线及测定样品两项工作，校准曲线应配制标准的使用溶液，在环境保护部研究所购买标准浓度的铜贮备液，而后进行稀释，并利用单标线移液管将其吸取至100毫升的容量瓶中，并用去离子水定容至标准线，得到标准浓度的中间液，而后利用5毫升的单标线移液管将中间液移至100毫升的容量瓶中[1]。定容至标准线，得到标准的使用液。而后在绘制标准曲线，在7个都是100毫升的容量瓶中分别加入2.00、4.00、8.00、10.00、15.00以及20.00的铜标准使用液，之后得到0、0.1、0.2、 0.4、0.5、0.75以及1.0的标准溶液，之后再进行测定，绘制标准曲线[2]。样品测定过程中，应利用单线移液管吸入100毫升的均匀水样，并向其中加入5毫升的浓硝酸，并放于电热板上进行加热，但期间应防止样品沸腾，当加热至10毫升左右时，再加入5毫升的浓硝酸及2毫升的高氯酸，继续进行消解。之后取下进行冷却，加入水以充分溶解残渣，之后将溶液移至100毫升的容量瓶中，并利用去离子水进行定容，之后再利用测定标准溶液相同的方法进行测试，仪器自动给出水样浓度。

3 数学模型

3.1 计算公式

铜校准曲线的拟合方程为y=bx+a，其中x为仪器根据吸光度利用标准曲线换算的浓度值；b是回归方程的斜率；a是回归方程的截距。同时，水中铜浓度的计算公式为，其中c为水样中铜的浓度；x为仪器根据吸光度利用标准曲线换算的浓度值；是水样体积；是定容体积[3]。

3.2 不确定度数学模型

测定结果的不确定度主要来自于吸光值量化、溶液的配置、工作曲线拟合、样品重复测量以及定容体积等方面，各不确定的分量并不相关，且线性拟合与吸光量化是不确定度的主要来源；仪器引起的不确定度影响可以忽略不计，而稀释溶液产生的不确定度是不确定度的较小分量。一方面是A类不确定的估算，A类不确定度主要指的是由重复测量引起的不确定度，且本次试验数据主要来源于原子吸收分光的光度计。且相同条件下重复测定10次水样，并以此记录测定结果的同浓度，最后得到平均值为0.4842，而后由贝塞尔公式得出标准偏差为0.00136，且其A类标准不确定度的估算值为0.00089毫克每升，自由度为9。另一方面是B类不确定度的估算，铜标准溶液配制以及工作曲线拟合都会引起不确定度，以浓度为1000毫克每升的铜标准溶液为例，利用单刻度吸管准确吸取上述铜溶液至100毫升的容量瓶中，并定容得到100毫克每升的标准溶液[4]。之后在吸取10毫升的铜溶液至100毫升容量瓶中，得到浓度为10毫克每升的铜溶液，由此利用刻度管配制溶液。分析发现，铜标准溶液的不确定度为0.3，属于正态分布。且移液管与容量瓶也会引起不确定度，最后得出铜标准溶液配制引起的不确定度为0.00371，自由度为无限大[5]。

在工作曲线拟合过程中，实验主要利用去离子水作为空白溶液，并利用5个标准点绘制标准曲线，并三次测定每个浓度值，其线性方程为Y=0.00758X-0.0002，其中a=-0.0002，b=0.00758，且r为0.9999。而通过绘制铜标准曲线可以得出其相对不确定度为0.01，自由度为16。