致密储层体积改造润湿反转提高采收率的研究

李 帅，丁云宏，刘广峰，顾岱鸿，才 博

1) 中国石油勘探开发研究院，北京 100083； 2) 中国石油勘探开发研究院廊坊分院，河北廊坊 065007；3) 国家能源致密油气研发中心，北京 100083；4) 中国石油大学(北京)石油工程教育部重点实验室，北京102249

【环境与能源 / Environment and Energy】

致密储层体积改造润湿反转提高采收率的研究

李 帅1,2，丁云宏2,3，刘广峰4，顾岱鸿4，才 博2

1) 中国石油勘探开发研究院，北京 100083； 2) 中国石油勘探开发研究院廊坊分院，河北廊坊 065007；3) 国家能源致密油气研发中心，北京 100083；4) 中国石油大学(北京)石油工程教育部重点实验室，北京102249

以致密油气体积改造注入的压裂液为切入口，将表面活性剂复配至压裂液中，探索在压裂过程中改变储层基质润湿性，提高采收率的方法．基于接触角和界面张力测量，在压裂液中分别添加阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，在不同润湿状态下对致密岩心进行渗吸物模实验．通过改变润湿反转前后的相渗曲线和毛管压力曲线，对该过程进行模拟研究．结果显示：仅依靠压裂液不能引起润湿反转，渗吸采收率仅为4.95%．添加表面活性剂后润湿性发生变化，渗吸采收率有大幅提高，其中阳离子表面活性剂改变润湿性的能力要好于非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂；考虑润湿反转的模型可对表面活性剂润湿反转过程进行较好描述，模拟结果与实验数据拟合较好；现场一平台井压裂液中加入润湿反转剂DL-15后，体积压裂形成复杂裂缝，产量比邻井提高2～4 t/d．建议体积改造形成复杂缝网的前提下，在压裂液中添加表面活性剂，延长焖井时间，依靠停泵后的压差驱替和渗吸置换作用，提高开井后产量．

油田开发；致密储层；体积改造；润湿反转；表面活性剂；提高采收率

致密油气储量丰富，以美国巴肯和鹰潭为代表的致密油的开发已成为新的经济增长点[1]．致密油气的有效开发主要得益于“水平井+体积改造”模式[2]，然而该方法一次采收率仅限于5%～10%左右[3]，进一步提高致密储层采收率问题亟需解决．

润湿性是储层重要物理特性，影响储层流体性质(相对渗透率[4]、毛管压力以及流体分布等[5])．润湿性与温度[6]、矿物成分[7]等有关，通常可通过加热[8]、低矿化度盐水[9]和表面活性剂[10]等方法改变储层润湿性．

对于天然裂缝发育的亲油性储层，体积压裂后注水开发容易导致水窜，大量的原油仍存在于基质中，水驱采收率低[11-12]．本研究针对该类储层探索了将表面活性剂复配至压裂液中，压裂结束后焖井改变基质润湿性进而提高采收率的方法．首先，基于接触角和界面张力测量，在压裂液中分别添加阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，在不同润湿状态下对致密岩心分别进行物模实验．其次，进行了润湿反转的数值模拟研究，与实验结果相互验证．最后，以新疆油田玛18井区4口平台井进行了现场试验．

1 致密岩心润湿反转实验

1.1 实验原理

储层岩石与经过原油饱和并长时间老化后，原油中的有机酸吸附在固体界面，同时增加胶质沥青质的吸附量，使岩心呈现油湿状态．油湿岩心与表面活性剂相互作用则可逐步转变为水湿状态[13-14]．本实验将3种表面活性剂(阳离子型、阴离子型和非离子型)按一定比例复配至压裂液中，对油湿岩心进行润湿反转及渗吸实验．

1.2 实验材料

选择新疆油田玛18井区块致密岩心柱1—岩心柱4，其空气渗透率为2×10-3～5×10-3μm2，孔隙度为8%～10%．将同一块岩心切为2部分：上部为岩心切片(直径为25 mm，厚度 为2 mm)用于进行接触角测量；下部为岩心柱(直径为25 mm，高度为26 mm)用于进行渗吸实验．按照图1分别制作岩心柱(编号为岩心柱1、岩心柱2、岩心柱3、岩心柱4)和岩心切片(编号为切片1-1、2-1、3-1和4-1)．表面活性剂为质量分数0.3%的阳离子型表面活性剂(1831)、阴离子型表面活性剂(K12)和非离子型表面活性剂(APG0180)．实验所用压裂液配方为蒸馏水+质量分数为0.1%的羟丙基瓜胶(hydroxypropyl guargum, HPG)+质量分数为2%的KCl，实验用油为采出原油与煤油按照体积比3∶1配置，该模拟油储层在温度为86 ℃时密度为0.83 g/cm3，黏度为2.1 mPa·s．

图1 接触角测量及渗吸实验所用岩心柱示意图Fig.1 Core sample for contact angle measurement and imbibition experiment

1.3 实验方法

1.3.1 接触角测定

将饱和岩心切片放于烘箱内，在60 ℃条件下老化7 d，取出并打磨光滑后采用三相法DSA100接触角测量仪测量接触角．

1.3.2 界面张力测定

采用德国KRUSS公司生产的K100表面/界面张力仪，在86 ℃条件下分别测量压裂液、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂以及阴离子表面活性剂与实验用油之间的界面张力．

1.3.3 渗吸实验

1)在变排量下(0.1 mL/min→0.2 mL/min→0.3 mL/min)向岩心柱1至岩心柱4注入10倍孔隙体积的实验用油，以此饱和岩心，同样将岩心在实验温度下老化7 d，使其具油湿性．

2)将老化后的岩心分别放入压裂液和3种表面活性剂中进行渗吸实验，渗吸过程中采用电子天平实时记录岩心质量变化，岩心在不同溶液中的渗吸采收率为

(1)

其中， R为渗吸采收率； Δm为岩样质量增量； ρw为表活剂密度； ρo为原油密度； Vo为饱和油的体积(单位：cm3)．

3)渗吸实验结束后，将岩心取出，50 ℃烘烤2～3 min， 冷却后切片， 再重新测量接触角．

2 结果与讨论

2.1 实验现象

2.1.1 接触角

初始状态：清水在初始饱和油岩心切片上的接触角为105°～125°，说明实验初期岩心呈现一定的油湿性(图2)．

图2 润湿反转前后接触角变化Fig.2 Contact angle before and after wettability alteration

润湿反转后：渗吸实验结束后，重新切片并测量接触角，岩心柱1(压裂液处理)接触角的变化不大，为103.1°，说明岩心1经过压裂液处理后，原油吸附量有所减少，亲油性有所减弱；岩心柱2(阳离子表面活性剂处理)的接触角最小，为32.6°，岩心柱3(非离子表面活性剂处理)和岩心柱4(阴离子表面活性剂处理)的接触角分别为53.9°和73.4°．说明岩心柱2到岩心柱4经过表面活性剂处理则出现不同程度的润湿反转，岩心由亲油性向亲水性发生转变．

2.1.2 界面张力

经测量，实验用油与压裂液之间的界面张力最高，为30.26 mN/m，与阴离子表面活性剂之间的界面张力最低．且随表面活性剂质量分数的增加，界面张力呈渐减趋势(图3)．

图3 液体与原油间界面张力Fig.3 Interfacial tension between fluid and oil

2.1.3 渗吸实验

岩心柱1：置于压裂液溶液中，11.4 h后开始出现油滴，且油滴出现非常缓慢，曲线平稳后，最终采收率仅为4.95%．

岩心柱2至岩心柱4：分别置于添加阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的压裂液溶液中．实验过程中可以看到油滴出现较快，采出油量较多，岩心柱2采收率最高，为21.29%；岩心柱3和岩心柱4分别为9.91%和15.84%(图4)．岩心经过表面活性剂的处理，一方面降低了界面张力，使油滴更容易脱离束缚，在达到平衡时置换出更多原油．另一方面，改变了岩心的润湿性，由油湿向水湿转变，毛管力由渗吸的阻力变为渗吸的动力，提高了渗吸采出程度．

图4 不同类型液体下的渗吸采收率Fig.4 Imbibition recovery rates of different fluids

2.2 结果分析

表面活性剂与储层岩石接触过程中，既会降低界面张力，又会改变岩石表面的润湿性．采用黏附功降低因子(黏附功降低因子=界面张力因子×润湿性因子)来描述这一综合作用[15]．

1)界面张力因子为

(1)

其中， σ0为压裂液与实验用油的界面张力(单位： mN/m)； σ1为表面活性剂与实验用油的界面张力(单位：mN/m)．

2)润湿性因子为

(2)

其中， θ0为润湿反转前清水在岩石表面的接触角； θ1为润湿反转后清水在岩石表面的接触角．

3)黏附功降低因子

渗吸过程中，毛管力作用将原油从岩石表面拉开脱落，需要克服黏附功．黏附功W黏与界面张力σ和接触角θ有直接关系，定义为

W黏=σ(1-cos θ)

(3)

因此，添加表面活性剂后的黏附功降低因子为

(4)

那么， Eσ、 Eθ、 E降表征的实验参数见表1．

表1 压裂液与不同类型表面活性剂复配溶液下岩心实验结果

将表1中的Eσ、 Eθ、 E降以及采出程度绘制成对数坐标系结果如图5．由图5可见，尽管阴离子表面活性剂降低界面张力的能力好于其他液体，但最终决定渗吸采收率的仍是黏附功降低因子，黏附功降低因子和渗吸采收率保持了较好的反比性，即黏附功降低因子越低，渗吸采收率越高．

图5 四种液体润湿反转性能分析Fig.5 Performance of the four different liquids

含有亲水基和亲油基的表面活性剂与亲油性质的岩石表面接触时，亲油基一头会依附于岩石表面，亲水基一头向外，导致岩石向亲水性转变．但由于表面活性剂的双层或多层吸附，可能导致润湿反转并不完全，即岩石也可能并不完全转变为亲水．另外，由于阳离子表面活性剂本身带有正电荷，与带有负电荷的岩石表面接触时，还会存在电荷之间的静电吸引作用，加剧了润湿性的改变程度[16]．因此，将表面活性剂复配到压裂液中，提高压裂完成后的采收率具有可行性：① 表面活性剂降低了黏附功，提高了洗油效率；② 降低界面张力，减小油滴的变形阻力，减小贾敏效应，使油滴容易剥离脱落，提高驱油效率；③ 岩石润湿性发生变化，孔道壁面的亲水性增强，缩小孔隙表面油膜厚度，扩大渗吸波及范围的同时，也将残余油逐渐驱替出来[17]．

3 润湿反转的模拟

表面活性剂降低黏附功、改变接触角、降低界面张力，使储层岩石由油湿向水湿转变，在宏观上体现为毛管压力、相对渗透率以残余油饱和度的改变[18]．由于致密储层残余油饱和度改变程度有限，这里仅通过定义润湿反转前后不同的相对渗透率曲线和毛管压力曲线来模拟润湿反转的过程[19]．

图6 润湿反转模型Fig.6 Sketch map of wettability alteration

3.1 模型建立

表2 润湿反转前后相关参数

图7 润湿反转前后相对渗透率变化Fig.7 Relative permeability before/after wettability alteration

图8 润湿反转前后毛管压力变化Fig.8 Capillary pressure before/after wettability alteration

3.2 模型验证

采用该模型分别计算了岩心柱1和岩心柱2的渗吸采收率(图9)，可以发现，采用润湿反转模型时计算的渗吸采收率约为19.6%，与岩心柱2的实验结果较为一致；不采用润湿反转模型时，最终采收率为5 %左右，与岩心柱1的实验结果一致．

图9 实验和模拟拟合图Fig.9 Data fitting of experiment and modeling

4 现场应用

选择新疆油田玛18井区4口平台井进行现场试验，将表面活性剂复配至压裂液中，并通过高排量泵入地层．该区块油藏埋深3 840～3 870 m，储层温度为86℃，目的层平均孔隙度约为9%，平均渗透率约为2×10-3～6×10-3μm2．该平台共泵入压裂液5 400 m3，其中滑溜水2 250 m3，滑溜水中按照0.1%的质量浓度比加入润湿反转剂，以此探索体积压裂形成复杂裂缝，并在裂缝周围改变储层润湿性以提高采收率的可行性．

该平台井目前以4 mm油嘴自喷，平均日产油量约为9～10 t/d，比相同改造规模下的邻井产量高出2～4 t/d，现场生产也说明将表面活性剂复配至压裂液中，改变裂缝周围储层润湿性，提高油井产量方法的可行性．

5 结 论

1) 为探究致密储层体积改造后提高采收率的方法，基于接触角、界面张力测量和渗吸实验，在压裂液中分别添加阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，在不同润湿状态下对致密岩心分别进行了物模实验．

2) 仅依靠压裂液不能引起润湿反转，采收率仅为4.95%，添加表面活性剂后润湿性发生变化，采收率有大幅提高．阴离子表面活性剂的负电荷效应使其改变润湿性的能力要好于非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂．

3) 采用不同的相渗曲线和毛管压力曲线，对润湿反转过程进行模拟，并对实验数据进行拟合，验证了模型的准确性．

4)在致密储层体积改造形成复杂缝网的基础上，发挥压裂液的润湿反转功能，改变储层润湿性，提高渗吸采油能力，增加油井产能，提高采收率，对于该类储层的开发具有现实意义．

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【中文责编：英 子；英文责编：天 澜】

Enhancing oil recovery by wettability alteration during fracturing in tight reservoirs

Li Shuai1,2, Ding Yunhong2,3†, Liu Guangfeng4, Gu Daihong4, and Cai Bo2

1) Research Institute of Petroleum Exploration & Development, Beijing 100083, P.R.China 2) Research Institute of Petroleum Exploration & Development-Langfang, Langfang 65007, Hebei Province, P.R.China 3) National Energy Tight Oil R&D Center, Beijing 100083, P.R.China 4) EOM Key Laboratory of Petroleum Engineering, China University of Petroleum, Beijing 102249, P.R.China

In view of the comparison of contact angle and interfacial tension, we study the performance of the method of enhanced oil recovery (EOR) by altering the wettability of reservoir rock surfaces through adding different types of surfactant into the fracturing fluids during hydraulic fracturing. Firstly, the cationic surfactant, anionic surfactant and nonionic surfactant, respectively, were added into fracturing fluids. Afterwards, the imbibition experiments for tight cores after treated with different surfactants were performed. Lastly, a numerical simulation was carried to model the effects of wettability alteration by changing relative permeability curves and capillary curves. The main conclusions have been summarized as follows: (i) Only fracturing fluids cannot bring wettability alteration with a recovery as just of 4.95%. However, fracturing fluids added with surfactants can bring the changes of contact angle, and the recovery can be increased to be 21.29% (anionic surfactant), 15.84% (nonionic surfactant) and 9.91% (cationic surfactant). (ii) The simulation results with different relative permeability and capillary curves can achieve excellent agreement with the experimental data, hence this numerical simulation can be an effective method to describe wettability alteration in this study. (iii) As for field application, the oil production rate of a multi-stage fractured horizontal well with added surfactants (DL-15) into the fracturing fluids can have about 2～4 t/d more than that of other wells. (iv) The practices to add appropriate surfactants into the fracturing fluids during hydraulic fracturing and extend the shut-in period after fracturing are recommended in order to improve oil production performance.

tight oil formation; volume fracturing; wettability alteration; surfactant; imbibition; enhanced oil recovery

Received：2016-11-10；Accepted：2016-11-24

Foundation：National Science and Technoogy Major Progect (2016ZX05023)

† Corresponding author：Professor Ding Yunhong. E-mail: dingyh@petrochina.com.cn

：Li Shuai, Ding Yunhong, Liu Guangfeng, et al．Enhancing oil recovery by wettability alteration during fracturing in tight reservoirs[J]. Journal of Shenzhen University Science and Engineering, 2017, 34(1): 98-104.(in Chinese)

TE 355

A

10.3724/SP.J.1249.2017.01098

国家科技重大专项资助项目(2016ZX05023)

李 帅(1987—)，男，中国石油勘探开发研究院博士研究生．研究方向：储层改造与油藏数值模拟．E-mail: ls_cupb@163.com

引 文：李 帅，丁云宏，刘广峰，等．致密储层体积改造润湿反转提高采收率的研究[J]. 深圳大学学报理工版，2017，34(1)：98-104.