木材用植物蛋白胶黏剂蛋白质改性与性能改善研究进展

陈 焱，石爱民，刘 丽，刘红芝，胡 晖，杨 颖，王 强

(中国农业科学院 农产品加工研究所，农业部农产品加工与质量控制重点开放实验室，北京100193)

综合利用

木材用植物蛋白胶黏剂蛋白质改性与性能改善研究进展

陈 焱，石爱民，刘 丽，刘红芝，胡 晖，杨 颖，王 强

(中国农业科学院 农产品加工研究所，农业部农产品加工与质量控制重点开放实验室，北京100193)

木材用植物蛋白胶黏剂是以生物质资源——饼粕蛋白为主要原料，以水为分散介质制成的新型绿色环保胶黏剂。对木材用植物蛋白胶黏剂的蛋白质改性方法、应用性能改善方法以及应用进行综述，同时指出目前该研究领域存在的问题，旨在展望未来的研究重点，为植物蛋白胶黏剂在木材中的进一步开发利用提供参考。

蛋白胶黏剂；无甲醛；蛋白质改性；性能改善

一种将同种或者两种及以上异质或同质的材料连在一起，并且固化后具有足够粘结强度的合成或天然物质称为胶黏剂[1]，其广泛应用于木材加工、纸张、汽车、飞机、船舶、电子和电气以及医疗卫生等领域，其中木材加工用胶黏剂需求量最大。目前应用于木材加工的胶黏剂主要为石油基的脲醛、酚醛等合成树脂[2-4]。由于该合成树脂类胶黏剂具有高度依赖石油资源、大量释放甲醛、苯酚等有毒物质等缺点，使得无毒无害、原料可再生的生物基胶黏剂越来越受到重视[5]。

生物基胶黏剂是可降解、可再生的生物质原料如淀粉、植物蛋白、单宁、木质素等制备的可替代合成树脂类胶黏剂的天然高分子材料[6]。由于植物蛋白来源丰富、价格低廉，国内外对植物蛋白胶黏剂的研究相对较多。近年来，国内外对大豆蛋白胶黏剂进行了较深入、较全面的研究[7-8]，并对其他植物蛋白如亚麻籽蛋白[9]、棉籽蛋白[10]、菜籽蛋白[11]等进行了初步探讨。本文就植物蛋白胶黏剂的蛋白质改性方法、应用性能改善方法及其应用进行综述，以期为蛋白胶黏剂的进一步开发利用提供参考。

1 植物蛋白胶黏剂的蛋白质改性

蛋白胶黏剂的胶黏性能取决于蛋白质在水中的分散能力和极性、非极性基团与木材的相互作用。在蛋白质结构中主要的极性基团和大部分的非极性基团由于范德华力、氢键和疏水相互作用使其包裹在蛋白质分子内部，因此简单使用蛋白质和水混合制备的胶黏剂胶合强度和耐水性很差，而对蛋白质进行改性后，制得的胶黏剂性能显著提升。其改性方法有物理改性、化学改性及酶改性。

1.1 物理改性

物理改性[12]是利用热、射线、机械振荡等手段使蛋白质高级结构发生改变及改变分子间聚集方式，从而使蛋白胶黏剂的功能特性得到改善。常用的物理改性方法包括热改性、机械改性、微波改性及超声波改性等。物理改性具有费用低、无毒副作用、时间短等特点。但由于物理改性远小于化学改性的作用结果，其在木材用植物蛋白胶黏剂研究中应用较少。

1.2 化学改性

化学改性是利用化学试剂改变蛋白质分子的空间构象和理化性质。可用于提高蛋白胶黏剂胶合强度和耐水性的化学改性方法包括碱改性、脲改性、表面活性剂改性、酰化改性、接枝共聚改性及仿生改性等。

1.2.1 碱改性

用碱对蛋白质进行处理能使球蛋白发生解聚、从而暴露出其中的极性和非极性基团，达到提高蛋白质溶解度、增加蛋白质黏附能力及降低其黏度的目的，从而提高蛋白质的疏水特性。Hettiarachchy等[13]在pH 10、50℃的条件下对大豆蛋白进行碱改性，将大豆蛋白的胶合强度从未改性的0.13 MPa提升到0.30 MPa，其胶合强度还无法达到室内胶合板应用强度要求。

1.2.2 脲改性

脲改性的主要原理是脲的加入能与蛋白质的羟基基团相互作用从而使蛋白质中的氢键被破坏，蛋白质聚合体展开，暴露出疏水基团，从而提高其耐水性。Huang等[14]添加3 mol/L尿素或1 mol/L盐酸胍改性大豆分离蛋白(SPI)、制备木材用胶黏剂时将耐水胶合强度从未改性的2.1～2.5 MPa 提高至4.1～4.9 MPa，蛋白质的展开程度与脲和盐酸胍的浓度有很大的关系，但蛋白质的展开程度与胶黏剂的胶合强度并不呈线性关系，蛋白质部分展开，维持部分分子的二级结构时胶黏剂的胶合强度最大。

1.2.3 酰化改性

酰化反应原理为蛋白质分子中的亲核基团(氨基、羟基)与酰化试剂中的亲电基团(羰基)相互作用，包括琥珀酰化改性和乙酰化改性。琥珀酰化改性蛋白质使其胶合强度增加，但对其耐水性效果改善不显著，由于连接到蛋白质分子上的琥珀酰基亲水性较强，琥珀酰化改性后，水分子更容易入侵到蛋白质分子内部，从而对蛋白质的耐水性起破坏作用；乙酰化作用使多肽链的正电荷减少，酰化处理使蛋白质分子间的相互作用力减弱，多肽链的伸展更为充分，大豆蛋白乙酰化以后，胶合强度明显提高，对耐水性的影响主要取决于暴露的疏水性基团和引入的乙酰基官能基团共同作用的结果。Liu等[15]通过丁二酸酐(MA)对SPI进行改性制备绿色环保胶黏剂，研究结果表明改性的蛋白胶黏剂应用到木材上胶合强度提高的效果并不显著。

1.2.4 表面活性剂改性

表面活性剂改性原理为通过加入十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等对蛋白质进行改性，通过降低非极性侧链从疏水内部到水介质的转移自由能，破坏蛋白质分子内的疏水相互作用使非极性基团暴露于介质水中与活性剂的疏水部位相互作用而形成胶束团，从而增加疏水性，提高剪切强度。Huang等[5]用SDS和SDBS对SPI进行改性，发现当分别添加质量分数为0.5%、1%和3%的SDS时胶合强度(胡桃木)分别为5.2、5.4 MPa和3.7 MPa，相比未改性时的3.0 MPa都有较大的提高。

1.2.5 接枝共聚改性

接枝共聚改性是在聚合物链上产生反应活性点，而后接枝单体的双键打开接枝到活性点上。依据蛋白质分子的化学性能，乙烯基类单体可以与蛋白质分子链上的氨基以自由基聚合方式发生接枝反应，这类乙烯基类单体包括乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异丁酯等[16]。Steinmetz等[17]对羟基烷基丙烯酸酯改性大豆蛋白进行了研究，制备得到的大豆蛋白胶黏剂主要作为纸张涂布用胶黏剂；Liu等[18]将10%十一碳烯酸接枝至SPI上将胶黏剂的湿态剪切强度从2.04 MPa 提升至3.30 MPa，胶合强度达到室内胶合板应用强度要求。

1.2.6 仿生改性

将多巴胺通过其自身的氨基接枝到SPI上，从而使SPI具有类似海洋中生物蛋白胶的酚羟基官能团[19]。用这种方法改性SPI得到的胶黏剂具有较高的胶合强度和耐水性，其中改性后酚羟基的数量决定了改性SPI胶黏剂耐水性的大小[20]。Liu等[21]研究发现—SH基团含量的增加可改善大豆蛋白胶黏剂的胶黏性，改性后大豆蛋白胶黏剂的胶合强度和耐水性依赖于改性大豆蛋白中—SH基团的含量。Liu等[21]亦研究发现将具有多巴胺类似结构的含有相邻酚羟基团的化合物接枝到大豆蛋白上能形成抗剪切力强、耐水性能好的胶黏剂，其湿态抗剪切强度能达到4 MPa以上。

1.3 酶改性

酶改性机理是使用蛋白酶降解部分蛋白质，从而增加蛋白质分子内或分子间交联以改变蛋白质的功能性质。酶改性方法的优点在于其反应条件温和、反应速率高及专一性强。Nordqvist等[22]通过添加碱性蛋白酶酶解与热处理结合的方法改性小麦面筋蛋白用作胶黏剂，在110℃下热压15 min使纤维板拉伸剪切强度达到10 MPa，其力学性能值达到国家标准(GB/T 4897—2003)要求。

2 植物蛋白胶黏剂的应用性能改善

通过蛋白质的改性能使蛋白胶黏剂耐水胶合强度得到改善，达到室内胶合板防潮要求，但是室外耐沸水的要求并未得到改善，因此需要对蛋白胶黏剂的应用性能进一步改善。蛋白胶黏剂应用性能改善包括耐沸水胶合强度改善、防腐防霉性能改善及色泽改善等。

2.1 耐沸水胶合强度改善

国内外一些研究人员将蛋白胶黏剂与传统的合成胶黏剂共混或共聚，利用合成胶黏剂的优良固化性能以满足生产要求，体系中的合成胶黏剂为蛋白质提供网状骨架。Hse等[23]将水解大豆粉与酚醛树脂共聚反应制得胶黏剂用于纤维板的粘接，发现其力学性能(内结合强度)优于酚醛树脂胶。用大豆粉代替30%的苯酚制得的共聚胶黏剂，成本比传统酚醛胶低20%。Kuo等[24]也用脱脂或低脂大豆粉和酚醛胶交联，制成一种低黏度可喷涂的胶，适用于刨花板、定向刨花板和纤维板的制造。Wescott等[25]采用酚和醛共聚合的方法制备了大豆蛋白胶分散体系，其中大豆粉的用量可占到70%，使酚醛胶的成本降低20%～40%，该胶黏剂具有较强耐水性且适用期达20 d以上，可以用来粘接室外用板材或制备复合材料。Li等[26]将SPI用碱进行处理，将其冻干后再与Kymene 577H树脂反应60 min，而后用以粘接杨木单板，实验结果表明待测试件在室温水中浸泡24 h，再置于室温中放置24 h后其剪切强度约为7.5 MPa；通过室外胶合板的要求检测(沸水煮4 h，63℃烘20 h，再沸水煮4 h)后其剪切强度约为2 MPa。Chen等[27]用酸、盐、碱水解大豆蛋白后，将环氧树脂与三聚氰胺-甲醛树脂混合后再将其用于交联大豆蛋白，用其制作的胶合板经过沸水煮4 h，63℃烘20 h，再经沸水煮4 h的方法检测后，胶合强度依然有0.93 MPa。这些方法能够改善胶黏剂性能，但其制备过程中会引入一定量合成树脂胶，因此无法达到真正意义的绿色环保要求。

2.2 防腐防霉性能改善

蛋白基胶黏剂营养丰富，因此其防腐防霉性较差，在使用过程中需加入防腐剂以提高胶黏剂使用性能。由于蛋白胶黏剂中主要需要防腐的对象为霉菌，故应采用干扰和破坏微生物细胞相关的生理、生化反应和代谢活动的机制进行防腐。针对蛋白胶黏剂易霉变、不易于储存等问题，翟艳等[28]分离鉴定了大豆蛋白胶黏剂表面的霉菌，并对不同防霉剂的防霉效果进行了对比分析，研究结果表明双乙酸钠和四硼酸钠的效果最优。董雅丽等[29]分别以百菌清、羟甲基甘氨酸钠、1，2-苯并异噻唑-3-酮(BIT)和复合抑菌剂(MB29)作为抑菌剂进行了对比分析，研究结果表明当MB29质量分数大于等于0.19%时，MB29对微生物抑菌效果最好。李伟[30]研究发现防腐剂硼酸锌的加入对胶合板的胶合性能有一定影响，随着添加量的增加胶合性能下降，最大可使其胶合强度降低38%，在其添加量低于0.8%时，胶合强度均能达到室内胶合板标准。

2.3 色泽改善

以饼粕蛋白为原料制备的蛋白胶黏剂呈现红褐色不透明液体状态，在将其应用于胶合板后其胶层较厚的部位会呈现明显的胶线，从而影响产品美观。Wescott等[31]研究了碱性大豆蛋白胶黏剂经过加酸处理对其的影响，实验结果表明酸化处理能显著改善大豆蛋白胶黏剂的颜色，随着pH的降低改性大豆蛋白胶黏剂的颜色逐渐变浅，由pH 10.37时的红褐色逐渐转变为pH 4.22时的乳白色。

3 植物蛋白胶黏剂在木材加工业的应用

目前，蛋白胶黏剂在工业应用中主要用于木材行业，包括胶合板、刨花板及纤维板。胶黏剂应用于木材时其胶合强度和耐水胶合强度取决于胶黏剂本身的性质和热压工艺相关的因素。胶黏剂本身的性质包括化学结构、相对分子质量及其分布、流动性、固体含量、黏附力、固化温度及固化方法等，而粘接工艺则包含涂胶量、热压温度、热压压力、热压时间等[32]。胶黏剂应用于木材加工的优劣不仅与胶黏剂本身的胶合强度、耐水性有关，而且与木材本身的粗糙平整程度有关[33]，这是由于胶黏剂和木材之间的粘接力主要来源于机械力、物理黏附力和分子间化学键的结合力。Cheng等[34]研究表明胶黏剂在木材上接触角为35°～47°时蛋白胶黏剂应用于胶合板的胶合强度最好。Cheng等[35]将经过改性的大豆蛋白胶黏剂应用于麦秸刨花板粘接，用改性后的大豆蛋白胶黏剂压制的刨花板获得最大强度及耐水性，相应的静曲强度(MOR)达到11.9 MPa。李娜等[36]选择SDS对蛋白质进行改性，研究表明当SPI用量14%、SDS用量1%、反应温度35℃、反应时间3 h 时，制得的改性蛋白胶黏剂干态胶合强度达到1.82 MPa，湿态胶合强度达到0.82 MPa(采用三层板压板测试)，并且满足室内胶合板耐水强度的要求。

4 问题与展望

4.1 问题

(1)蛋白胶黏剂存在耐沸水性差的问题。目前，对蛋白质进行的单纯物理或者化学改性很难从根本上解决蛋白胶黏剂耐沸水性差的问题，因此有待通过蛋白质改性方法的改进及胶黏剂性能改善方法的开发，使饼粕蛋白制备的胶黏剂满足耐沸水胶合板强度要求。

(2)蛋白胶黏剂存在易发霉的问题。蛋白胶黏剂营养丰富，防腐防霉性较差，在使用过程中需加入防腐剂以提高胶黏剂使用性能。但是有研究表明防腐剂的加入会影响胶黏剂的其他性能(如胶合性能)，因此防腐剂的选择及使用仍需进一步深入研究。

(3)与醛类胶黏剂相比，以分离蛋白为原料制备的胶黏剂存在成本高的缺陷，这一问题严重制约其发展。因此，选择合适的改性手段直接开发利用饼粕蛋白(尤其是未脱黄曲霉毒素的高温花生粕及未脱棉酚的棉籽粕)制备胶黏剂并使其具有良好耐水性能，将成为降低成本的研究重点。

(4)关于蛋白胶黏剂性能改善机理的研究不够深入。大部分研究只对其微观表面结构进行相关表征分析，而性能改善前后蛋白质二、三、四级结构的变化及性能改善材料加入对胶黏剂结构的影响及其性能改善机理仍不清楚。

(5)蛋白胶黏剂的应用主要集中在木材行业，其他行业应用(如标签胶)有待开发。目前包装业对标签胶要求也越来越高，传统的标签胶在胶黏性能上虽然具有一定优势，但由于其价格昂贵，仍限制了其大规模运用。

4.2 展望

与“三醛”类胶黏剂相比，植物蛋白胶黏剂具有绿色环保的优点，在未来的材料市场中具有广阔应用前景。针对目前木材用植物蛋白胶黏剂研究应用中存在的问题，今后的研究重点应当集中在以下几个方面：

(1)充分利用各种方法，如采用新的接枝改性材料等对植物蛋白进行改性，并以改性蛋白为原料，通过复合性能改善剂的加入制备具有良好耐沸水胶合强度、不易发霉、颜色较浅的植物蛋白胶黏剂，为其进一步研究提供物质基础。

(2)应加强除大豆蛋白外其他植物蛋白胶黏剂的开发利用研究，尤其应选用成本较低的饼粕蛋白为原料直接制备胶黏剂。与大豆蛋白相比其他饼粕资源(如棉籽粕、花生粕、菜籽粕、油茶籽粕等)均未得到充分利用、其作为胶黏剂的研究均处于起步阶段，因此开发利用的市场前景较广阔。

(3)通过分析性能改善前后的蛋白胶黏剂性能变化，并结合蛋白质二、三、四级结构、微观表面结构等结构变化进行多角度探讨，分析蛋白胶黏剂性能改善与结构间的相关性，深入研究胶黏剂性能改善机理，为蛋白胶黏剂的开发利用提供理论基础。

(4)应拓宽胶黏剂应用范围，如加强在包装行业中标签胶的应用。通过运用合适的改性方法对植物蛋白进行改性，使其满足标签行业用胶的条件，在拓宽蛋白胶黏剂应用范围的同时降低标签胶应用成本。

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Advance in protein modification and performance improvement of vegetable protein based adhesives for wood

CHEN Yan，SHI Aimin，LIU Li，LIU Hongzhi，HU Hui，YANG Ying，WANG Qiang

(Key Laboratory of Agro-Products Processing，Ministry of Agriculture，Institute of Agro-Food Science and Technology，Chinese Academy of Agricultural Sciences，Beijing 100193，China)

Vegetable protein based adhesives for wood is a new type of green environmental protection adhesive which was prepared with meal protein as raw material and water as dispersion medium. The protein modification methods，performance improvement methods and application of the vegetable protein based adhesives for wood were summarized. Meanwhile，the problems in the research field were pointed out in order to propect the futural research focus and provide a reference for the further development and utilization of the vegetable protein based adhesives for wood.

protein adhesives；formaldehyde-free；protein modification；performance improvement

2016-04-11；

2016-11-11

中国农业科学院科技创新工程(CAAS-ASTIP-201X-IAPPST)

陈 焱(1987)，女，在读博士，研究方向为粮油加工与副产物综合利用(E-mail)chenyan8855@163.com。

TS229;TQ43

A

1003-7969(2017)02-0125-05