米糠油制取及掺伪鉴别技术的研究现状

徐卫奇，曾朝喜，张雅丹

(湖南农业大学 食品科学技术学院，长沙 410128)

油脂安全

米糠油制取及掺伪鉴别技术的研究现状

徐卫奇，曾朝喜，张雅丹

(湖南农业大学 食品科学技术学院，长沙 410128)

作为一种新型食用油，米糠油营养价值高、口感好，受到消费者的青睐。介绍了米糠油的组成和功能性成分，综述了米糠油的物理压榨法、化学溶剂浸出法、超临界流体萃取法和水酶法等提取方法以及脱胶、脱酸和脱色关键精炼方法，归纳了目前植物油掺伪鉴别的主要技术和米糠油掺伪鉴别的研究现状，旨在为米糠油的提取、精炼工艺和掺伪鉴别提供参考。

米糠油；提取工艺；精炼工艺；掺伪鉴别

我国是世界上的产粮大国，2016年全国稻谷产量为20 693.4万t[1]，而米糠作为稻谷加工工艺中碾米所得的副产品，每年的产量也十分庞大，其潜在的利用价值是毋庸置疑的。米糠含有蛋白质、维生素、脂肪、糖类等多种营养成分。米糠的含油率在14%～24%之间，是一种廉价的油料。米糠油是一种营养成分丰富、口感独特的新型食用油，富含多种功能性物质，如生育三烯酚、角鲨烯、植物甾醇、谷维素等，其中谷维素是米糠油的特征功能性物质。近年来由于部分不良商贩受到利益的驱使，对一些米糠油进行勾兑和掺假，并对成品进行虚假包装，导致米糠油的市场秩序受到严重的危害。目前，国家对成品米糠油按照GB 19112—2003《米糠油》进行了规定：不得掺有其他食用油和非食用油；不得添加任何的香精和香料。故如何能准确、高效、便捷、快速地测定成品米糠油也是目前亟待解决的问题。本文综述了米糠油的成分及其性质，阐述了米糠油的提取及精炼工艺中的难点，介绍米糠油掺伪鉴别的几种方法，综合以上3个方面对米糠油加工与应用现状进行简要的分析和总结。

1 米糠及米糠油的简介

1.1 米糠的成分

米糠是指稻谷脱壳成糙米后经过碾米所脱落的糙层和胚，其营养物质丰富，氨基酸种类较齐全，所含脂肪主要为不饱和脂肪酸，其中必需脂肪酸含量达47%[2]。米糠也可以说是稻谷营养成分最高的地方，但是作为稻谷加工的主要副产品，米糠的利用率较低，往往作为禽畜的饲料之一，因此其营养价值并未得到充分的利用。

1.2 米糠油的成分

米糠油是米糠经过机械压榨法或化学溶剂浸出法等方法所得到的一种新型的高营养价值食用油。米糠油中饱和脂肪酸占15%～20%，不饱和脂肪酸含量达80%以上，亚油酸含量约38%，油酸含量约42%，接近国际卫生组织推荐的饱和脂肪酸与单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸的1∶1∶1的最佳比例，此外还含有丰富的生育三烯酚、角鲨烯、植物甾醇、谷维素等多种功能性物质[3]。

生育三烯酚是维生素E的一大类物质，包括4种同分异构体，即α、β、γ、δ型。目前生育三烯酚已被证实具有抗氧化、抑制胆固醇合成、抑制癌细胞生长的功能[4]，其中对胰腺癌、乳腺癌、结肠癌细胞的抑制生长并诱导其凋亡的效果较为突出[5]。米糠油中生育三烯酚的含量高于一般植物油，为90～160 mg/100 g，尤其是γ-生育三烯酚的含量较高[6]。

角鲨烯是一种具有强烈生物活性的功能性物质，在人体内能起到改善、加强机体的生理功能，提高机体免疫力的作用，并且在血液中的携氧性能好，能作为一种优良的血液输氧剂[7]。角鲨烯同时也是优良的生物抗氧化剂，能够防止脂质的过氧化从而保护细胞免受伤害[8]。以小米为原料制取的米糠油中角鲨烯的含量高达140 mg/100 g[9]。

植物甾醇是一类重要的天然植物活性物质，具有降低人体胆固醇含量的作用，可有效防止人体动脉粥样硬化，并具有一定的消炎、抗癌、抗氧化的功能[10]。我国米糠毛油中植物甾醇含量在2.55%～3.06%[11]。

谷维素是阿魏酸与植物甾醇所结合的一种酯类物质，具有降血脂、防止脂质氧化、降低肝脏脂质等功能，在临床上具有治疗周期性精神病、植物性神经功能失调、更年期综合症和功能性消化不良等多种药理功能。谷维素在米糠毛油中的含量一般在 1.8%～3.0%[12]。

2 米糠油的提取工艺

2.1 物理压榨法

物理压榨法借助机械(如液压榨油机、螺旋榨油机)的外力作用，通过挤压将油脂从油料中提取出来。该方法的优点是操作工艺简单，工艺设备少，米糠毛油品质较好、色泽浅、易于精炼。缺点是压榨后所得饼粕的残油量较高，出油效率较低，设备损耗较大。米糠的物理压榨法的一般流程为：米糠→清理→蒸炒→做饼(成型)→预压榨→压榨→沉淀→过滤→米糠毛油。一般米糠经过压榨后，饼粕的残油量在5%左右[13]。

2.2 化学溶剂浸出法

化学溶剂浸出法是通过溶剂将油料中的油脂萃取出来，一般分为造粒浸出和膨化浸出。造粒浸出可以有效破碎油料，使得油料组织破碎成型，极大地提高了溶剂的渗透效果和油料的出油率[14]。膨化浸出又分为湿式浸出和干式浸出，前者一次处理量大，但设备复杂，适用于大型油料厂生产；后者设备简单，一次处理量不多，适用于中小型油料厂配套[15]。化学溶剂浸出法的主要工艺流程分为4步：油料浸泡(淋洗)，混合油过滤，提取和冷却溶剂。该法的优点为出油效率高、一次处理量大，缺点在于对油的品质产生不利的影响，导致米糠毛油品质较差[16]。

2.3 超临界流体萃取法

超临界流体萃取法是指将处于超临界状态下的流体作为萃取剂对油料中的脂质进行萃取分离的方法。超临界流体具有与气体相似的高渗透能力和低黏度，同时也具有液体优良的溶解能力和相差无几的密度[17]，因此可用于萃取米糠中的油脂。该法的工艺流程[18]一般为：米糠→过筛→称重→装料→密封→升温升压→超临界CO2萃取→分离得到米糠毛油。采用超临界CO2流体萃取米糠中的油脂发现，萃取所得米糠毛油风味纯正、色泽明亮、液体澄清、组织均匀而不分层，可不用后续的脱胶、脱色、脱臭等精炼过程。宋玉卿等[19]探究出超临界CO2流体萃取米糠毛油的最适宜条件为油料水分含量在5%～6%之间、萃取温度45℃、萃取压力30 MPa、萃取时间80 min，在此条件下米糠的出油率可达到 14.32%，并且米糠油中亚油酸甘油酯、油酸甘油酯、棕榈酸甘油酯的含量占总脂肪酸甘油酯的90%以上，各项理化指标均优于压榨法。

2.4 水酶法

水酶法是在水溶剂法的基础上发展起来的新型制油技术。通过酶的水解作用，使得油脂的提取率大幅提高。与传统制油工艺相比，水酶法制油条件温和，所制备的油脂品质较高。魏明等[20]研究发现在水酶法的基础上对米糠进行超声处理，并在酶解温度39.5℃、pH 5.4、酶解时间3 h、超声功率198 W、超声时间15 min条件下，米糠油提取率可达88.3%，米糠油中谷维素含量为2.2%，对比单纯水酶法，提取率提高了15.8%，谷维素含量提高了21.5%。

3 米糠油的关键精炼工艺

米糠毛油的精炼工艺与其他食用植物油的基本一致，一般为：米糠毛油→脱胶→脱蜡→脱酸→脱色→脱臭→成品米糠油。但经传统精炼方法得到的米糠毛油一般具有杂质多、酸值高、色泽深的缺点，这3点与成品米糠油中功能性成分如谷维素的流失正是米糠毛油精炼过程中需要解决的难点问题，这些问题可以通过改变或调整脱胶、脱酸和脱色方法来改进。

3.1 脱胶

脱胶前可对米糠毛油进行初步过滤，以达到去除毛油中所含的米糠粕粉等固态杂质，提高脱胶效果。脱胶的目的在于脱除毛油中的胶体杂质，这种胶体杂质在米糠油中以磷脂为主。米糠毛油脱胶的方法一般有酸水化脱胶和酶法脱胶等[21]。

3.1.1 酸水化脱胶

酸水化脱胶是指通过在毛油中添加无机酸(柠檬酸、草酸、酒石酸等)使非水化磷脂转化为水化磷脂，再经过多次水洗操作，继而将磷脂从毛油中分离出来，从而得到脱胶油。罗晓岚等[22]通过多种脱胶方法的对比与研究，发现利用草酸进行脱胶的效果优于高温水化脱胶法和磷酸水化脱胶法，在毛油的磷含量高达221.7 mg/kg情况下，草酸脱胶油的磷含量可降至19.1 mg/kg，远远低于高温水化脱胶油磷含量(79.3 mg/kg)和磷酸水化脱胶油磷含量(42.6 mg/kg)，并且草酸也具有辅助后续脱色的作用，能减少脱色过程中白土的用量，并提高物理脱酸过程的热脱色能力，利于得到质量稳定、色泽浅亮的脱胶米糠油。

3.1.2 酶法脱胶

酶法脱胶是一种新兴的脱胶工艺，最早是由德国Lurgi公司运用在油脂工业中，其理论原理是利用磷脂酶水解油脂中的非水化磷脂，并生成易溶于水的溶血磷脂，再通过水化的方法除去油脂中的磷脂[23]。叶绿笋等[24]利用实验室自制磷酸酶A2(PLA2)进行脱胶工艺处理米糠毛油，发现在先用2.5 mol/L 的柠檬酸0.066%处理米糠毛油30 min后，再加入0.07%的5 mol/L的NaOH、0.015%PLA2、3%蒸馏水，在反应温度45℃、反应时间2 h条件下，最终可得到的磷含量为9.15 mg/kg的脱胶米糠油，该法具有酶成本低、反应时间短、脱胶效果好和降低能耗的优点。

3.1.3 其他脱胶工艺

李小元等[25]根据国内外利用双乙醇胺作为脱胶剂的相关报道，探究利用双乙醇胺同步脱胶脱酸的新工艺，发现在最佳工艺条件下，双乙醇胺脱胶法能将米糠油的磷含量从681 mg/g降至7 mg/g以下，酸值(KOH)从8.4 mg/g降至1.5 mg/g以下，同时脱酸脱胶米糠油中谷维素含量可得到极大程度的保留，含量可达毛油中谷维素含量的75%以上，而对人体具有一定危害性的双乙醇胺可经两次水洗后从米糠油中去除。此外还有混合油-膜分离技术脱胶法和油相-膜分离技术脱胶法，前者是在混合油阶段利用混合油脱胶技术在较低温度下得到脱胶油；后者又称为干法脱胶，是指在毛油阶段通过浓缩酸处理油的方法使得胶质凝聚，从而得到脱胶油。

3.2 脱酸

米糠毛油的酸值高于其他植物毛油，原因在于碾米过程中，米糠中解脂酶的活性得到大幅度增强，催化米糠油迅速水解成游离脂肪酸(FFA)，从而导致米糠毛油的酸值过高，因此对米糠毛油进行脱酸操作是必要的。米糠油的脱酸方法一般有碱炼脱酸、物理精炼脱酸、化学溶剂萃取脱酸、酶催化脱酸等，目前油脂工业中常运用的方法为前两种。

3.2.1 碱炼脱酸

碱炼脱酸是向毛油中添加NaOH，通过NaOH与FFA发生皂化反应降低毛油的酸值，但米糠油在碱炼脱酸过程中，营养损失较大，精炼率较低。

3.2.2 物理精炼脱酸

物理精炼脱酸是利用水蒸气的蒸馏作用降低毛油中的FFA，传统工业上经常结合碱炼脱酸法，物理精炼法能耗高、废水废渣量较大。为了改进该工艺，廖占权等[26]利用新型高效节能填料塔，设置两级脱酸塔，利用高温短程水蒸气蒸馏进行物理脱酸，此法不需碱炼脱酸的前处理，可直接适用于高酸值的米糠毛油，实验结果表明能将酸值(KOH)高达50 mg/g 的毛油脱酸成酸值(KOH)小于3 mg/g的脱酸油。林文等[27]利用分子蒸馏的方法对米糠毛油进行脱酸操作，并分别进行直接分子蒸馏法和甲酯化-分子蒸馏法，发现直接分子蒸馏法的最佳蒸馏温度为170℃、所得脱酸油的酸值(KOH)为0.44 mg/g、FFA的去除率为97.6%、谷维素回收率为91.65%，而甲酯化-分子蒸馏法在最佳的工艺参数下，所得到的脱酸油的酸值(KOH)为0.14 mg/g，脂肪酸甲酯的去除率为97.04%，谷维素总回收率为98.39%。对比两者发现后者脱酸油的谷维素保留量大于前者，因此在功能性物质的保留上更具有优势。

3.2.3 化学溶剂萃取脱酸

化学溶剂萃取脱酸是利用FFA和脱酸油在不同的有机溶剂中溶解度的不同，将两者相互分离，得到脱酸油。王亚东等[28]利用甲醇作为萃取剂进行脱酸，得出最佳萃取条件为萃取次数3次、萃取时间20 min、萃取温度30℃、料溶比1∶2.5，在此条件下，米糠毛油中FFA的脱除率可达到90.95%，并且谷维素可以得到较大程度的保留，其含量为1.69%。刘晔[29]则利用乙醇作为萃取剂，发现在最佳工艺条件下，米糠油酸值(KOH)能从31.02 mg/g降至4.52 mg/g。

3.2.4 酶催化脱酸

酶催化脱酸是利用脂肪酶催化FFA进行酯化反应，酶法脱酸优点在于反应条件温和，脱酸效果好，不会产生废水污染。吴聪等[30]利用脂肪酶Novozym 435进行酯化脱酸，得出最佳工艺条件为酶质量分数1.1%、甘油添加量为理论添加量的1.3倍、反应温度 56.4℃、反应时间23.2 h，在该条件下脱酸油的酸值(KOH)为5.04 mg/g，FFA酯化率为91%。

3.3 脱色

传统工艺制得的米糠毛油的色泽较深，而判断米糠油质量优劣的一个指标就是色泽，因此米糠油脱色效果的好坏直接影响到米糠油质量的评定等级。活性白土作为常用的脱色剂广泛应用于脱色工艺中，并可与其他脱色剂复配成复合脱色剂。李星等[31]将复合脱色剂与活性白土结合进行正交实验，得出复合脱色剂用量0.2%、活性白土用量4%、脱色温度90℃为米糠油的最佳脱色条件。张春生[32]则利用酸化稻壳灰对过氧化物和FFA的吸附力强的特点，将其与活性白土复配进行脱色，得出此方法的最佳工艺条件为酸化稻壳灰用量1.5%、活性白土用量2%、脱色温度95℃、脱色时间30 min，在此条件下可以使米糠油色度降至4.8以下。随着脱色工艺的发展，逐渐出现一些新式脱色技术，如林福珍[33]用水凝胶L900对米糠油进行脱色操作，并与活性白土进行对比实验，发现水凝胶L900的脱色效果优于活性白土，得出最佳脱色条件为水凝胶L900添加量2%、处理时间20 min、搅拌速度200 r/min、加热温度110℃，脱色后米糠油色泽黄35、红3.5，优于同条件下活性白土的脱色效果(色泽黄50、红5.6)。而刘元法等[34]通过实验发现吸附脱色会造成食用油中维生素E含量的降低。因此，刘玉兰等[35]从米糠油营养成分得到最大保留角度出发，探究出当活性白土添加量3%、吸附脱色温度120℃、吸附脱色时间25 min时，脱色米糠油中谷维素的保留率为96.74%，维生素E的保留率为78.68%，甾醇的保留率为90.60%，并且米糠油的脱色率可达到82.50%，色泽可达到国家三级米糠油标准。

4 植物油的掺伪鉴别技术

米糠油近几年才进入消费者的视野，同时国家对米糠油的分级只有GB 19112—2003《米糠油》这一标准，在该标准中对米糠油的特征指标和质量指标均有明确的规定，但这只是适用于常规的成品米糠油的分级标准。市场内食用米糠油鱼龙混杂，一些不良商家往往掺杂劣等油脂或有害油脂从而以次充好，故对米糠油进行掺伪鉴别是必要的。

4.1 常用掺伪鉴别技术

4.1.1 电导率法

由于地沟油在烹饪过程中加入盐等调味剂、加热过程中有机物分解产生的电离物质以及污水中存在的金属离子使得其电导率升高[36]，故对掺杂地沟油的食用油可以测定其电导率并与合格食用油相比较。朱锐等[37]研究发现掺入地沟油的食用油电导率远远高于市场所售的合格食用油，地沟油平均电导率约为菜籽油的10倍，大豆色拉油的10倍，芝麻油的11倍。该法可以快速检测鉴别掺伪油，但只限于掺伪物为地沟油或二(多)次用油。

4.1.2 光谱法

目前在油脂的掺伪鉴别中常用到的一般有红外光谱、紫外光谱和拉曼光谱，其中拉曼光谱往往与红外光谱结合使用。光谱法具有简便、快速和成本较低的优点，但是利用光谱法进行掺伪鉴别所得的谱图往往需要结合化学计量法进行分析后才能得出结论。黄秀丽等[38]利用傅里叶红外光谱对掺有棕榈油、葵花籽油、花生油、玉米油、大豆油、菜籽油的橄榄油进行检测，发现能够快速高效地检测出掺伪量低至5%的掺伪橄榄油。郑艳艳等[39]利用油茶籽油与其他植物油在紫外波长200～360 nm间的吸收差异性，对油茶籽油进行掺伪鉴别，通过判别和回归分析，能够检测出掺杂菜籽油、大豆油和米糠油的掺伪量可低至12%，掺杂玉米油和棕榈油的掺伪量则低至15%。

4.1.3 色谱法

高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)是目前油脂掺伪鉴别中最常用的方法，由于不同种植物油的脂肪酸组成和含量不同，可通过检测待测油脂肪酸的变化情况从而判断出待测油是否为掺伪油。魏明等[40]利用GC测定了常见植物油的脂肪酸组成分布，通过筛选和优化，获得了常见植物油脂肪酸构成比的正常值，再根据模拟掺伪油的脂肪酸组成分布的变化规律，建立了常见植物油GC掺伪检测技术，该技术能快速判断植物油的种类，并可定性定量地分析掺伪植物油。

4.1.4 核磁共振波谱法

核磁共振是利用原子核磁性的一种波谱技术，具有快速、实时、全方位以及可定量检测待测样品的优点，并且对样品不具有破坏性[41]。王乐等[42]利用核磁共振仪测定待测样品中的固体脂肪含量(SFC)，研究发现地沟油和泔水油的SFC远远高于食用油，在10℃下向花生油添加1%地沟油即可检测出，此法简便高效、重复性高、精确度大。邵小龙等[43]则利用低场核磁技术检测掺伪芝麻油，发现在弛豫时间段为0～900 ms区间内可区分大豆油和芝麻油的特征信号，再通过偏最小二乘法(PLS)分析，掺杂大豆油的掺伪芝麻油的最低掺伪检测范围在体积分数5%～10%之间，掺杂冷榨或热榨芝麻油的掺伪精炼芝麻油的最低掺伪检测范围可在体积分数10%～20%之间。

4.2 米糠油掺伪鉴别现状

目前，对米糠油掺伪鉴别技术的研究较少，尤其是关于运用常见鉴别技术鉴别掺伪米糠油的相关报道较少，主要有喻凤香[44]通过将化学计量法结合气相色谱的方法来对掺杂菜籽油的米糠油展开快速掺伪鉴别，运用毛细管气相色谱法测定一系列油样中脂肪酸的含量，再将一系列脂肪酸的含量作为变量，运用判别和聚类分析对油样进行定性分析，油样的定量分析则运用一元线性法与指纹图谱相似度法，发现前者适用在菜籽油的掺伪量大于2%的米糠油中，而后者则适用于掺伪量小于10%的米糠油中。喻凤香等[45]又通过利用向量夹角余弦法计算掺伪米糠油和纯米糠油的指纹图谱相似度，从而判别米糠油的品质，结果发现随着掺伪量的增大，油样的相似度呈线性降低，但该法对不同种类植物油掺伪量的最低检出量不同，棕榈油的最低可检出掺伪量为2%，棉籽油的最低可检出掺伪量为17%，而大豆油的最低可检出掺伪量为16%。

5 结束语

随着社会生产水平的发展和人民生活水平的提高，作为一款新兴的食用油，米糠油独特的功能特性和口感使其能够在市场上占据一定的地位。我国是产粮大国，米糠作为粮食加工产业中总量庞大的副产品，长久以来其营养价值和资源效益未能得到充分利用，只是经过简要处理后作为禽畜的饲料。随着科技的进步，米糠油的生产工艺得到了优化，从而可以生产出营养高、品质好、成本低的优良成品米糠油，但如何得到营养成分如谷维素流失度低的成品米糠油，仍是目前研究的热点。目前，国内着重于米糠油制取技术的探究，而同样重要的掺伪鉴别技术却鲜少有报道，常见掺伪鉴别技术(如光谱法、色谱法等)在米糠油中的应用还有极广泛的空间。目前掺伪鉴别技术逐渐向仪器分析和化学计量分析转移，如何从分析仪器得到的庞大且复杂的数据中提取出有价值的信息也是今后需要重点研究的方向。

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Researchstatusofpreparationanddiscerningtechnologyofricebranoil

XU Weiqi, ZENG Chaoxi, ZHANG Yadan

(College of Food Science and Technology，Hunan Agricultural University，Changsha 410128, China)

As a new type of edible oil, rice bran oil is high in nutritional value and has a good taste, and it becomes popular among the customers. The composition and functional components of rice bran oil were introduced. The extraction methods such as mechanical pressing method and chemical solvent extraction method, supercritical fluid extraction method and aqueous enzymatic extraction method and the key refining technologies such as degumming, deacidification and bleaching were summarized. The main discerning technology of vegetable oil and the research status of discerning technology of rice bran oil were induced, so as to provide reference for the extraction, refining and discerning of rice bran oil.

rice bran oil; extraction process; refining process; discerning

2017-03-07；

：2017-05-23

湖南农业大学青年基金项目(16QN25)

徐卫奇(1996)，男，在读本科，研究方向为粮油加工(E-mail)493062335@qq.com。

曾朝喜，讲师(E-mail)cxzeng2016@qq.com。

TS227;TS225.1

：A

1003-7969(2017)08-0076-06