江西、湖南2省百合及其土壤风险性评估

阳 丽，邓家军，廖 健，魏敏芝



江西、湖南2省百合及其土壤风险性评估

阳 丽，邓家军，廖 健，魏敏芝

（江西省农产品质量安全检测中心，江西南昌 330046）

通过对江西省和湖南省百合中农药残留、重金属及其土壤中重金属进行检测分析。结果发现：（1）鲜品百合上农药残留检出率为56.7%，共检出6种农药残留：腐霉利、甲霜灵、多菌灵、恶霜灵、毒死蜱和甲氰菊酯；（2）鲜品百合样品中存在农药多残留现象，单个样品检出3种及以上农药残留的样品占10%；（3）百合鳞茎中重金属含量与土壤中重金属都有一定程度的相关性，土壤重金属具有很强的伴生性。

百合；风险性；评估

百合是单子叶植物亚纲百合科(Liliaceae)百合属()的总称，全世界约有90多种，是多年生草本植物，其药用价值、经济价值和观赏价值甚高[1]。江西省和湖南省种植百合都有着悠久历史，主栽品种是龙牙百合，其中江西省万载县有6 666.7 hm2，湖南省龙山县和隆回县常年百合栽培面积达5 866.7 hm2[2]，百合种植已成为当地农民增收的重要经济来源之一。

目前百合研究主要集中在组织繁育、栽培技术、有效成分提取及产业现状等方面[3-4]，李瑞琴等[5]对百合重金属（Cd、Pb和Hg）含量与土壤重金属含量的关系进行报道，而对于百合鳞茎中农药残留，及其对人体的健康风险仍然缺乏有效研究。本文通过田间采样和室内测定分析，评估了百合鳞茎中农药残留情况，百合-土壤重金属Pb、Cd、As和Hg相关性，以期为特色农产品百合质量科学监管提供科学依据，为百合产业可持续发展提供科技支撑。

1 材料与方法

1.1 研究区域概况

江西省气候宜人，阳光雨露充足，土壤肥沃，早晚温差大，特别适合龙牙百合的生长。湖南隆回县、龙山县地理条件优越，适合百合生长。隆回县地处湖南中部偏西南，气候属亚热带季风湿润气候区，气候温和，土壤质地为红壤，土层深厚、质地疏松，海拔在350 m~450 m左右，平均气温20 ℃[6]。龙山县地处湖南省西北，地形北高南低，属高原气候，海拔1 000 m左右，雨水充沛，云雾多，这些温暖湿润的气候条件和疏松肥沃的土壤条件是种植百合的最佳适宜区[7]。

1.2 基地调研与取样

2016年8月，分别在江西省(万载县、永丰县、泰和县和都昌县)和湖南省（隆回县、龙山县）百合主产区的27个乡镇，随机采取了60批次鲜百合样品及其土壤样品（0~40 cm），取样点以GPS精确定位，采样时使用不锈钢锹取样，随机多点在靠近百合根部的土壤，混合均匀装入自封袋混成一个样品。在采集土壤样品的同时，采集与土壤样品相对应的60份鲜百合样品，根据NY/T 1054-2013《绿色食品产地环境调查、监测与评价规范》[8]，百合属于多年生作物，土壤样品采集深度为0~40 cm。

1.3 样品处理

将风干后的样品平铺在制样板上，用擀面杖碾压，并将植物残体、石块等剔除干净，过孔径为5、20、100目的尼龙筛，并用样品袋分装，供重金属元素项目的测定。将新鲜采集的百合样品，削去百合鳞茎上的残根和有瑕疵的鳞瓣，一分为二，一份用水冲洗干净、剥瓣，用高纯水漂洗，阴干。再直接放入食品加工机中捣碎成匀浆，制成待测样，供重金属元素的测定；另一份用干净纱布轻轻擦去百合样本表面的附着物，剥瓣，于清洁的无色聚乙烯塑料薄膜上，将其切碎，充分混匀，直接放入食品加工机中捣碎成匀浆，制成待测样，供农药残留项目的测定。

1.4 样品分析

1.4.1 分析指标 农药残留：60批次鲜百合样品，检测参数为阿维菌素、毒死蜱、甲基硫菌灵等23种农药（见表1）。

表1 农药残留验证参数及方法

重金属：60批次鲜百合和60批次土壤样品，检测参数为铅、镉、汞、砷4种重金属。

1.4.2 分析方法 实验室运用液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）、石墨炉原子吸收分光光度法、原子荧光法等仪器，建立了百合和土壤中关键风险因子的多残留检测技术。

所有实验用器皿均经稀酸和王水浸泡，减少器皿对Pb、Cd、As和Hg的吸附，实验用水均为去离子超纯水。土壤样品和植物样品的分析过程中分别采用国家标准参比物质进行分析质量控制。所有样品的测定均在农业部农产品质量安全风险评估实验室（南昌）完成。

2 结果与分析

2.1 鲜百合产品中农药残留检出结果

2.1.1 农药残留检出结果 全部60批次样品中有34批次鲜品百合样品检出农药残留，占总体样本数的56.7%，共检出6种农药残留，检出农药分别是：杀菌剂：多菌灵、腐霉利、甲霜灵和恶霜灵；杀虫剂：毒死蜱和甲氰菊酯（见图1）。与调查结果比较：甲氰菊酯、多菌灵和毒死蜱都有使用和销售，但未发现腐霉利、甲霜灵和恶霜灵使用和销售。

不同产区鲜百合样品中检出农药残留情况详见图2所示，湖南省检出农药的样品占36.7%，江西省为20.0%。

图1 鲜百合中农药残留的检出率 图2 不同产区鲜百合中检出农药残留的样品比例

从图3可以看出，6种检出农药残留中，多菌灵残留检出值最高，是0.064 3 mg/kg，其他依次是腐霉利、毒死蜱、甲氰菊酯、恶霜灵和甲霜灵，分别为0.055 7 mg/kg、0.042 5 mg/kg、0.027 5 mg/kg、0.007 37 mg/kg和0.003 41 mg/kg。

2.1.2 农药多残留检出结果 鲜品百合样品存在农药多残留现象，单个样品检出3种以上农药残留的样品为6批次，占总体的10%（见图4）。其中，湖南省样品中农药检出3种以上的样品占10%，江西省百合样品中未出现这种情况。湖南省鲜品百合中农药超标情况严重，可能与湖南省的地理位置有关，海拔高，温湿度大，病虫害发生频繁。

图3 不同种类农药残留最大检出值情况 图4 农药多残留在样品中分布图

2.1.3 无标准限量值及未登记农药检出情况 本次评估样品验证共发现24种农药未进行登记，检出6种农药残留：毒死蜱、腐霉利、甲氰菊酯、多菌灵、甲霜灵和恶霜灵，都没有标准残留限量值。因此需尽快制定这些农药的残留限量标准，为百合的例行监测和风险评估提供判定依据。

2.2 鲜百合产品中重金属检出结果

根据GB 2762-2012《食品中污染物限量》标准，对采集的鲜百合样品中重金属铅、镉、砷及汞的含量（见表2）。检出率从高到低依次为镉、铅、砷和汞。除镉的超标率为13.3%，其它3种重金属均未检出超标。镉的最高检出含量为0.12 mg/kg。

表2 鲜品百合中重金属检出结果

不同产区的百合重金属超标情况（见图5）。百合中检测的重金属中只有镉超标，其中龙山县的百合镉超标率最高，占总体样本的8.33%，其它依次是隆回县、泰和县，镉超标率依次是：3.33%、1.67%。

图5 不同产区百合重金属超标情况

2.3 土壤中重金属检出结果

根据GB 15618-1995《土壤环境质量标准》，对采集的60批次百合土壤样品中重金属中的铅、镉、砷及汞含量进行测定（见表3）。4种重金属检出率为100%。其中镉的超标率为13.3%，砷的超标率为6.67%，其它2种重金属均未超标。镉、砷的最高检出量分别为0.744 mg/kg、24.7 mg/kg。

表3 土壤中重金属检出结果

不同产区种植百合土壤中重金属超标情况(见图6)。隆回县的百合种植土壤中的镉、砷超标，超标率分别为13.3%、3.33%；龙山县的百合种植土壤中的砷超标，超标率是3.33%。

图6 不同产区重金属超标情况

2.4 百合与土壤中重金属相关性分析

采用统计软件SPSS 16.0对百合鳞茎（Lily bulb）及土壤(Soil)中重金属进行相关性分析（见表4）。结果表明，百合鳞茎中砷含量与土壤中砷、铅含量存在显著相关性（<0.05），与镉存在极显著相关性（<0.01）。百合鳞茎中镉含量虽然与土壤中镉相关性不显著，但与土壤中铅存在显著相关性。土壤中铅与土壤中砷、汞、镉都存在极显著相关性（<0.01）。由此可见，百合鳞茎中重金属含量与土壤中重金属都有一定程度的相关性，土壤重金属具有很强的伴生性。

表4 百合-土壤重金属相关系数

*correlation is signification at the 0.05 level (2-tailed).**correlation is signification at the 0.01 level (2-tailed).

3 结 论

在江西省和湖南省研究区域中鲜百合样品中共检测出23种农药残留，其中6种农药，因没有达到最大残留限量标准[9]，无法判断其超标率，而农药残留检出值最大是多菌灵（0.064 3 mg/kg）。

研究区百合种植区土壤Pb、Cd、As和Hg的含量范围分别为：14.8~44、0.019 4~0.744、4.81~24.7和0.055 1~0.28 mg/kg；其中Pb、Hg超标率均为0，Cd、As超标率分别为：13.3%、6.67%。研究区域中鲜品百合Pb、Cd、As和Hg的平均值含量分别为0.030 2、0.026 9、0.010 2和0.002 8 mg/kg，4个元素含量均未超出GB 2762—2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》[10]指标。百合鳞茎中重金属的含量与土壤中重金属都有一定程度的相关性，得出土壤重金属具有很强的伴生性。

[1] 朱校奇, 彭福元, 周佳民, 等. 湖南省食用百合产业现状及其发展对策研究[J]. 农业科技通讯, 2008(12): 26-28.

[2] 王燕. 我国百合产业现状及其发展对策[J]. 湖南农业科学, 2007(5): 150-152.

[3] 王纯荣, 周雯雯, 颜贤仔. 食用百合研究进展[J]. 安徽农业科学, 2008,36(36):15833-15834,15869.

[4] 孙红梅, 李天来, 王化玲, 等. 不同温度下贮藏的食用百合种球发根及完好率以及嗣后的植株生长[J]. 植物生理学通讯, 2006,42(1): 47-52.

[5] 李瑞琴, 于安芬, 白滨, 等. 食用百合-土壤体系中镉、铅和汞的潜在生态和健康风险[J]. 食品科学, 2016, 37(5): 186-192.

[6] 周日宝, 贺又舜, 曲伟红, 等. 我省隆回县百合种植基地概况分析[J]. 湖南中医学院学报, 2003,6(23):57-58.

[7] 朱校奇, 彭福元, 周佳民, 等. 湖南省食用百合产业现状及其发展对策研究[J]. 农业科技通讯, 2008(12): 26-28.

[8]NY/T 1054-2013 绿色食品产地环境调查、监测与评价规范[S].

[9]GB 2763-2014 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量[S].

[10]GB 2762-2012食品安全国家标准食品中污染物限量[S].

Risk Assessment of Soil and Lily in Jiangxi Province and Hunan Province

YANG Li, DENG Jia-jun, LIAO Jian, WEI Min-zhi

（Testing Center for Agro-Product Quality and Safety of Jiangxi Province, Nanchang 330046, China）

In this paper, pesticide residues, and heavy metals in lilyand its growing soil in Jiangxi Province and Hunan Province, were analyzed. Results showed that:(1) the detection rate of pesticide residues in fresh lily was 56.7%, and six kinds of pesticide residues were detected as follows: Procymidone, Metalaxyl, Carbendazim, Oxaloxim, Chlorpyrifos and Fenpropathrin;(2) the phenomena of many residues of pesticides existedin fresh lily, and 10% of samples were detected with more than three kinds of pesticide residue;(3) the content of heavy metals in lily bulbs was correlated with the heavy metals in soil, and the heavy metals in soil were highly associated.

lily; risk; assessment

S682.2+65；X53

A

2095-3704（2016）04-0282-05

2016-09-21

农业部2016年国家农产品质量安全风险评估项目（GJFP201601004）

阳丽，硕士，主要从事农产品质量安全检测与风险评估预警研究，286348731@qq.com。