土壤有机质检测技术的改进

2017-01-11杨喆陈秋生艾丹张强殷萍

天津农业科学 2016年12期

杨喆++陈秋生++艾丹++张强++殷萍++刘烨潼

摘要：通过试验研究改进了土壤中有机质含量的检测方法。采用多孔消煮炉直接加热消煮土壤样品的方式进行土壤有机质含量的测定。结果表明，该方法操作简便、结果准确可靠，稳定性好，经国家标准土壤样品验证，结果均在标准值范围内，重复测定相对标准偏差小于5%。该方法降低了检测成本，减少了环境污染，提高了工作效率，适合于大批量样品的测定，值得大力推广。

关键词：土壤；有机质；多孔消煮炉

中图分类号：S151.9 文献标识码：A DOI 编码：10.3969/j.issn.1006-6500.2016.12.021

Improving the Detection Technology for Soil Organic Matter

YANG Zhe1，2， CHEN Qiusheng1，2， AI Dan1，2， ZHANG Qiang1，2， YIN Ping1，2， LIU Yetong1，2

（1. Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research， Tianjin 300381， China； 2. Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Agro-products （Tianjin） Ministry of Agriculture， Tianjin 300381， China）

Abstract： The experimental study improved the test method that detects soil organic matter content. Porous furnace direct heat dissipation is used to determinate soil organic matter content by boiling soil samples. The method is simple， accurate， reliable and highly stable. The results that have been verified by the national standard of soil samples are within the scope of the standard value， and repeated determination of relative standard deviation is less than 5%.The method reduces the cost， diminishes pollution of the environment and improves efficiency so that it is suitable for the determination of bulk samples and is worthy of promotion.

Key words： soil； organic matter； porous furnace

土壤有机质是存在于土壤中的所有含碳的有机化合物，主要包括土壤中各种动物、植物残体，微生物及其分解和合成的各种有机化合物[1]。土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标之一，它能促使土壤形成结构，改善土壤物理、化学及生物学过程的条件，提高土壤的吸收性能和缓冲性能，同时其本身又含有植物所需要的各种养分，如碳、氮、磷、硫等[2]。因此，要了解土壤的肥力状况，必须进行土壤有机质含量的测定。我国地域辽阔，由于各地的自然条件和农林业经营水平不同，土壤有机质含量差异较大，低者少于1%，多者高达20%。

土壤有机质测定中普遍采用的方法有重铬酸钾容量法、干烧法、灼烧法等[3-11]。研究表明，传统的重铬酸钾容量法操作繁琐，容易产生误差；干烧法检测成本较高；灼烧法快速、简便，适于大批量土样的分析，但其应用领域受到限制。本研究亦基于重铬酸钾容量法，通过使用智能控温多孔消解炉直接加热消解，相比于常规的油浴消解，降低了试验消解过程的危险性，并且极大地减轻了人工操作的工作量，提高了工作效率，更提高了试验数据的准确度和稳定性，可满足大批量样品的测定需求。

l 材料和方法

1.1 试验材料

智能控温多孔消解炉（莱伯泰科有限公司），100 mL玻璃消煮管。

试验所用试剂除特别注明外均为分析纯，试验用水符合GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水规定，所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

浓硫酸；0.2 mol·L-1重铬酸钾—硫酸溶液；0.2 mol·L-1硫酸亚铁溶液，用前标定；0.1 000 mol·L-1重铬酸钾标准溶液；邻菲罗啉指示剂；国家标准土壤样品GBW07412（辽宁开源棕壤pH值 5.98）、GBW07413（河南安阳潮土pH值 8.24）、GBW07414（四川简阳紫色土pH 值8.14）、 GBW07415（湖北黄海水稻土pH值 5.55）、GBW07416（江西鹰潭红壤pH 值5.44），有机质含量标准定值分别为（1.82±0.09）%，（1.43±0.06）%，（1.21±0.06）%，（3.83±0.12）%，（1.63±0.08）%。

1.2 试验步骤

精确称取0.25 g（精确到0.000 1 g）过0.25 mm孔径筛的土样于玻璃消煮管中，加入10.00 mL 0.2 mol·L-1重铬酸钾—硫酸溶液，将消煮管放入多孔炉中。将消解仪温度设置为210 ℃，当温度达到后，待管中溶液沸腾时开始计时，保持（5±0.5）min，将消煮管取出，冷却片刻，使用50～60 mL去离子水将消解液转移至250 mL三角瓶中，加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液进行滴定，溶液由橙黄变蓝绿，最后变棕红，即达终点。同时做空白试验。

2 结果与分析

2.1 前处理方法的选择

测定土壤中有机质含量的方法有很多，其中多采用农业行业标准NY/T 1121.6—2006《土壤检测第6部分土壤有机质的测定》中的油浴加热法。除此之外，还有微波加热法、砂浴加热法、烧失量法、水合热重铬酸钾氧化—比色法、TOC分析仪法、磷酸浴法等。但是各种方法都各有不足之处，如微波加热法操作繁琐，检测效率低，不适合大批量样品的测定；砂浴加热法表面温度不均匀，温度比较难控制；烧失量法精密度较低，与真值的偏差较大，准确度较低；水合热重铬酸钾氧化—比色法测得结果比真值偏低：TOC分析仪法方法还不成熟，由于土壤基质较为复杂，TOC分析仪法较多用于植株或有机肥料有机质含量的测定；磷酸浴法气味难闻且容量瓶外壁清洗困难。本方法采用多孔消煮炉直接加热方式进行土壤样品的消解，极大地降低了运行成本，减少了环境污染，提高了工作效率，更提高了检测数据的准确度，该方法亦可满足大批量处理样品的需求。

2.2 方法准确度和精确度

为了评价本方法的准确度，本试验选取国家土壤标准物质GBW07412、GBW07413、GBW07414、GBW07415、GBW07416进行验证，每个样品做3个平行，结果见表1。结果表明，通过多孔消解炉对土壤样品进行直接加热消煮，其有机质测定结果均在标准物质的参考值范围内，这表明该方法的准确度和精确度良好。

2.3 方法的精密度

为了验证方法的稳定性，选取GBW07412和GBW07413两个标准土壤作为供试土样，同时分别称取土壤样品6份，按照上述前处理方法进行多孔消煮炉直接加热消煮，进行有机质含量测定，计算方法的精密度。测定结果及精密度如表2所示。从结果中可以看出，多孔消煮炉直接加热法的精密度为1.61%，1.87%，均小于5%，这表明该方法精密度良好，且两个样品的测定结果均在标准参考值范围内。

2.4 方法的可行性

该方法同其他测定技术相比还具有以下特点。一是加热温度稳定，消煮炉采用多孔装置，加热方式为立体环绕模式，热量损失少，加热温度稳定、均匀且易控制，因此方法稳定；二是工作效率高，目前多孔消解炉技术成熟，大部分实验室配置的为36孔或54孔，可满足大批量样品的测定，并且操作简单，极大地提高了工作效率；三是污染少，相较于标准方法及其他方法中使用的甘油或石蜡等，减少了污染气体的挥发，降低了对检测人员的身体伤害。

3 结论

采用多孔消解炉直接加热方式进行土壤有机质含量的测定，该方法操作简便，准确度高，重复性好，工作效率高，适用土壤类型广，所需试验设备简单，普通实验室均适用，值得大力推广。

参考文献：

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