水质分析挥发酚检测过程中干扰因素消除分析

尚庆国 王 琳

(青岛市水文局， 山东 青岛 266071)

水质分析挥发酚检测过程中干扰因素消除分析

尚庆国 王 琳

(青岛市水文局， 山东 青岛 266071)

挥发酚是一种毒性较大、污染性较强的有机化合物，普遍存在于大部分水体中，这就使得水样中挥发酚的检测工作尤为重要。在水质挥发酚检测过程中，会存在较多的干扰因素，从而使检测结果出现严重的偏差。因此，对挥发酚检测过程中存在的干扰因素进行消除，是相关人员需要面临的首要问题。本文通过分析挥发酚检测方法以及其测定结果的影响因素和解决措施，进而对水质分析挥发酚检测过程中干扰因素的消除进行深入探究，以供参考和借鉴。

挥发酚； 水样检测； 干扰因素； 检测方法； 探究

酚是在苯环或者稠环上连接了羟基的一类化合物，如果只连接一个羟基，则称之为一元酚；如果连接多个羟基，则称之为多元酚。根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，可将其分为挥发酚和不挥发酚。通常情况下，沸点低于230℃的酚类都属于挥发酚，挥发酚具有较强的毒性和污染性，且溶于水，使得在水样中的挥发酚对人们的身体健康造成一定程度的威胁，同时也对环境造成严重的污染，所以对于水样中挥发酚含量的检测工作尤为重要。笔者针对水质分析挥发酚检测过程中的干扰及消除进行了剖析，希望为业内人士提供一些建议和思路。

1 挥发酚的检测方法分析

1.1 液相色谱法

液相色谱法通常用于检测一些热稳定性相对较差或沸点较高的高分子量物质，这种检测方法的优点是在对检测物质进行预处理后，不会出现衍生物或副产物，可以直接用于物质的定性分析。因此，液相色谱法在水中挥发酚的检测工作中得到了较为广泛的应用。

1.2 光谱法

光谱法中最具代表的是4-氨基安替比林分光光度法，它也是水中挥发酚检测的标准方法。4-氨基安替比林分光光度法检测原理如下图所示，其具体检测方法是先采用蒸馏的方法将水样中挥发酚蒸出，接着向蒸出的挥发酚中加入强氧化剂K3[Fe(CN)6]，并在pH值为10±0.2的条件下与4-氨基安替比林反应生成橙红色染料，这种染料可以用三氯甲烷进行萃取，从而在460nm处获得最大吸收波长。这种检测方法的优点是精密度较高、稳定性和选择性较好，而且检测成本相对较低、操作简便。因此，4-氨基安替比林分光光度法是目前为止应用最为广泛的一种挥发酚的检测方法。

4-氨基安替比林分光光度法检测原理图

1.3 溴化容量法

溴化容量法应用在一些高浓度的挥发酚水样检测分析中，它的检测原理是：当水中的挥发酚和溴液混合时，会和溴发生化学反应，从而生成溴代三溴酚，再向反应体系中加入KI时，KI会继续和溴代三溴酚发生置换反应，从而置换出碘单质，接着用硫代硫酸钠进行滴定操作，通过测定体系中I单质的含量，便可通过计算得出水样中挥发酚的含量。虽然这种方法操作简单，成本较低，但是其检测的挥发酚要求是高浓度的。因此，溴代容量法目前为止只局限于测量工业废水中的挥发酚含量，而没有应用到其他水样的检测工作中。

2 挥发酚测定结果的影响因素和解决措施

2.1 水样的保存

由于水样中的挥发酚稳定性较差，使其很容易被水样中的氧气或微生物所氧化分解，从而影响挥发酚的检测结果。

解决措施：ⓐ在对水样进行采样时，要选择具有代表性的水样，并将其保存于玻璃瓶中；ⓑ为了防止水样中挥发酚被氧化分解，需要向待测水样中加入固化剂，通常选用CuSO4作为固化剂；ⓒ如果采集的水样不能在4h之内检测和分析，这时要将水样进行酸化处理，一般选用磷酸进行此操作。另外，需要将待测水样冷藏保存，以达到降低水样中挥发酚氧化分解的目的。

2.2 检测浓度超出上限

造成水样中挥发酚检测浓度超出上限的原因有两点：ⓐ检测水样污染程度较严重，使得水样中挥发酚含量较高；ⓑ在对水样进行采取后，没有检测出挥发酚含量超出上限，直到萃取环节过后，根据分析吸光度值才得知挥发酚浓度已超出上限。

解决措施：首先，对于酚的浓度超过检测上限10倍以内的水样，可用三氯甲烷对萃取液进行稀释(同时稀释空白萃取液)，直到待测萃取液的吸光度值达到测量标准为止，这时测定吸光度值并分析检测结果。通过实验证实，重新蒸馏测定结果与直接稀释萃取液(同时稀释空白萃取液)测定的结果误差都在允许范围之内，见下表；其次，对于酚的浓度超过检测上限10倍以上的水样，如果同样采用三氯甲烷进行稀释的方法，虽然同样可以测出吸光度值，但是这样检测出来的结果并不准确，只可作为参考使用。因此，对于超过检测上限10倍以上的水样，必须重新取样进行蒸馏萃取。

实验测定结果比较表

3 挥发酚检测过程中的干扰因素及消除措施

3.1 苯胺类物质的干扰和消除

采用4-氨基安替比林分光光度法对水样中挥发酚进行检测分析时，由于水样中存在苯胺类化学物质，使得苯胺与4-氨基安替比林发生显色反应，造成检测结果出现偏差的情况，给水样检测工作造成严重的困扰。

消除措施：在用4-氨基安替比林分光光度法进行挥发酚检测时，为了避免水样中苯胺类物质的影响，可将水样进行蒸馏处理，在蒸馏过程中需要将水样体系的pH值控制在0.5以内，使得水样中的苯胺物质可以有效地分离出来，从而达到消除此类因素干扰的目的。

3.2 还原性物质的干扰和消除

水样中还原性物质的存在，对于挥发酚的检测有很大程度的干扰。水样还原性物质可分为有机还原性物质和无机还原性物质，其中最常见的是有机还原性物质，例如甲醛等。

消除措施：取待测水样于分液漏斗中，加入适量硫酸创造酸性环境，接着用有机溶剂进行萃取，一般选用三溴甲烷为萃取剂，萃取3次即可，萃取剂用量依次为40mL、20mL、20mL；待萃取完成后，合并有机相于另外一个分液漏斗中，用10%的NaOH溶液进行二次萃取，目的是将有机相中的酚转移到NaOH水溶液中，此次萃取同样是3次，萃取剂用量依次为3mL、2mL、2mL。待萃取完成后，合并萃取液于圆底烧瓶中，对其水浴加热，除去体系中残留的萃取剂。

3.3 油类物质干扰和消除

对水样中挥发酚含量进行检测时，水样中油类物质的存在会使得一些污染物的沸点相对降低，对后续的蒸馏工作产生影响，从而使得水样中挥发酚含量检测结果出现偏差。

消除措施：首先，将待测水样进行碱化处理，用NaOH调节水样pH值为12，接着以四氯化碳(油类物质浓度较高时，用正己烷做萃取剂)为萃取剂对水样进行萃取，萃取3次即可。待萃取完成后，将水样转移到圆底烧瓶中，将其水浴加热，目的是除去体系中残留的萃取剂；最后，将体系进行酸化处理，用磷酸将水样pH值调至4，即可消除水样体系中的油类物质。

3.4 硫化物的干扰和消除

水样中硫化物的存在，同时会对挥发酚的检测结果造成影响，因此在对水样中挥发酚检测和分析前，要先确定水样中是否含有硫化物，可采用乙酸铅试纸进行检测，如果含有硫化物，试纸会变成黑色；如果不含硫化物，试纸不变色。

消除措施：若待测水样中含有硫化物，要先用磷酸将水样进行酸化处理，接着向体系中加入CuSO4，目的是与水样中的硫化物进行反应生成CuS沉淀，如果体系中硫化物含量较高，需要在酸化后将体系放置通风良好的环境中进行搅拌，从而使得体系中H2S气体逸出。

4 结 语

当排除了上述干扰因素之后，挥发酚检测结果的准确性显著提高。通过对下水道污水、化工厂污水和生活污水三种水样进行实际检测，发现干扰因素排除前的结果分别为1.16、1.12、1.08；而干扰因素排除后的结果分别为0.922、0.858、0.814。由此可见，当排除了干扰因素后，挥发酚检测结果的准确率高达98%，检测结果的准确性更高。

5 结 语

综上所述，当排除了水质样品中苯胺类物质、还原性物质、油类物质以及硫化物等因素的影响后，挥发酚的检测结果更加准确。

[1] 王静元,李增华,刘源美.水质分析挥发酚检测过程中干扰因素消除分析[J].河南科技,2015(19):130-131.

[2] 严秀芳.浅谈化工废水挥发酚检测[J].科技资讯,2014(32):48.

[3] 刘娇,吴淑琪,贾静,等.地质环境样品中挥发酚分析现状与进展[J].分析测试学报,2015(3):367-374.

[4] 胡秋霞.影响水质挥发酚检测的因素分析[J].石化技术,2015(9):20-21.

Analysis on interference factor elimination in the detection process of water quality analysis volatile phenol

SHANG Qingguo, WANG Lin

(Qingdao Hydrology Bureau, Qingdao 266071, China)

The volatile phenol is an organic compound with strong toxicity and pollution, which widely exists in most water bodies. Volatile phenol detection in water samples is especially important. There are more interference factors in the process of water quality volatile phenol detection, so that the test results have serious deviation. Therefore, interference factors in detection of volatile phenols should be eliminated, and it is the key issue for related personnel. Volatile phenol detection method, the factors influencing the determination results and solutions are analyzed in the paper, thereby deeply studying elimination of factors affecting volatile phenols detection process in water quality analysis as reference.

volatile phenol; water sample detection; interference factors; detection method; exploration

10.16616/j.cnki.10-1326/TV.2016.06.006

TV213.4

A

2096- 0131(2016)06- 0018- 03