赤霉酸A4,A7原药高效液相色谱分析方法的研究
2017-01-10曹云
曹 云
(正大天晴药业集团股份有限公司,江苏 连云港 222003)
赤霉酸A4,A7原药高效液相色谱分析方法的研究
曹 云
(正大天晴药业集团股份有限公司,江苏 连云港 222003)
利用科学的液相色谱研究方式对赤霉酸A4,A7原物质中的A4,A7成分展开提取和监测。把甲醇和水当成溶液药剂,搭配甲醇和水的成分融合比例,于210 nm波形长度的检测中,应用将十八烷基硅烷键联合的硅胶成为充盈物质的不锈钢圆柱体与具备数据弹性的波长紫外检验器材,对检验样品中的赤霉酸A4,A7展开科学的液相色谱提取和检测。根据结果数据能够看出,这种方式是精确、实用、迅速、明了的研究方式。
赤霉酸A4;A7原药;高效液相色谱;甲醇;分析方法
赤霉酸GA4+7是协调植物生长存活的物质,属于GA4与GA7相混合在一起的组合物质,于全球范围内获得了较大范围的使用。赤霉酸GA4+7不仅可以提升果蔬的生长质量,还可以塑造所结果子的体态外形与个头大小,提升每一个果子的整体质量,进一步促进产量的有效提升。赤霉酸A4,A7原液的标准书面名称为GibberellinA4,A7,原物质属于白色结晶状固体形态的物质,GA4在222℃时可以融化成液相,GA7在202℃时可以融化成液相。本文利用科学的液相色谱方式对赤霉酸A4,A7原物质内的A4,A7展开提取和检验测定。
1 操作与记录
将高纯水、饱和一元醇、蚁酸和赤霉酸GA4,GA7规范物质的混合物质作为操作过程中的液相试剂,其中GA4的物质重量占据63.5%,GA7的物质重量占据31.5%。
将科学的液体状色谱器材、具备数据弹性的波长紫外检验器材、信息应用机构、C18柱体、精细取样装置(50微升)和含有直径为零点四五微米的过滤纸膜的滤取装置作为操作进程中的器具器材。
科学的液相色谱实践基础。以一元饱和醇、水和乙酸(67:33:0.05)的液体物质作为实验溶剂,设置其流动速度为0.7 ml/min,保持柱体温度为30℃,利用波长为210 nm的检验波进行检测,提取20 μl大小样品试剂,保证赤霉酸GA4存在期限为9.4 min左右,确保GA7存在时长为11 min左右。
用分析天平称取25 mg的赤霉酸A4,A7规范物质,将其放置在50 ml的容量瓶中,以甲醇作为溶剂将其溶解,同时确保溶液总体积达到需要数据,将以上液体作为对比液体试剂。
用分析天平称取25 mg试验样品,将其放置在50 ml的容量瓶中,利用一元饱和醇作为溶剂,同时保证溶液总体积达到需要的数据,将此用于实际操作液体试剂。
2 计算数据的研究
根据赤霉酸原物质的国家规范的测试方式,利用调和一元饱和醇和高纯水的混合量比例,当一元饱和醇和高纯水的混合量比例是67:33时,基线可以保持稳定,GA4,GA7的数据图形规整,防止了最高值托住最小值的结果出现,独立成型能力很好,这也是属于液相色谱分析正常进行的基础要求。
提取不同含量水平的GA4+7的HPLC的提取数据,将赤霉酸含量当成横向坐标参数,即5 mg/ml、20 mg/ml、50 mg/ml、80 mg/ml和80 mg/ml,最大数据值作为纵向坐标参数,即在前面五组赤霉酸含量数据下的GA4、GA7的顶尖数据,分别为217540、872650、2155539、3400450和4350811(单位为uV·S)然后根据对应的数据进行图形的绘制,可以取得赤霉酸线性变化公式,纵坐标参数为横坐标参数的43131倍的数值与285.74二的差值,相关系数是0.9997。这便属于规范曲线的线性研究。
以上文所叙述的色谱实践操作顺序为基础,针对相同溶液试剂再一次展开检测,并进行五次检测,得到五次的测定数据分别为94.7%、95%、95.3%、94.5%和95.4%,平均数据为95%,规范差值额度为0.38,RSD的百分比数据为0.4。即赤霉酸(GA4混合GA7)的规范差值额度为0.38,RSD的差值百分量为0.4%。这便属于测定方式的准确程度检验步骤。
根据于成分比重已经知晓的物质中加入不同重量的对比溶液试剂,于以上所叙述的色谱实践基础来展开检测判断,通过数据计算,可以得到赤霉酸的收回百分数平均值是99.45%,来得到研究方式可靠程度实验结果。
3 讨 论
于此文章中,利用科学的液相色谱研究方式对赤霉酸A4,A7原物质中的A4,A7成分展开提取和检验测量。把一元饱和醇和高纯水当成溶液药剂,搭配一元饱和醇和高纯水的成分融合比例,于210 nm波形长度的检测中,应用将十八烷基硅烷键联合的硅胶成为充盈物质的不锈钢圆柱体与具备数据弹性的波长紫外检验器材,对检验样品中的赤霉酸A4,A7展开科学的液相色谱提取和检测。根据结果数据能够看出,科学的液相色谱的检验测试基础下对赤霉酸GA4+GA7能够准确检测出来,提取结果可以显示得很清楚,GA4与GA7的最大值显示清楚,保留期限可以达到复返的要求,动作迅速并且快捷,同时保证了准确精密水平高、可靠性好,和定量研究的基准十分符合,可以归类于一种可靠的、迅速的、操作简捷的研究方式。
[1] 中国石油和化学工业协会.GB15955-2011,赤霉酸原药[S].北京:中国标准出版社,2011.
[2] 雷 琪,于福利,王玉萍.3.6%苄氨·赤霉酸可溶液剂高效液相色谱分析方法研究[J].现代农药,2012,11(6):20-21.
TQ450.7;O657.72
A
ISSN.2095-6681.2017.29.32.01
吴宏艳