液氮洗原料气通道压差波动的原因分析及处理

徐庆磊*，张成胜，林迥，张明臣

（山东润银生物化工股份有限公司，山东东平，271500）

液氮洗原料气通道压差波动的原因分析及处理

徐庆磊*，张成胜，林迥，张明臣

（山东润银生物化工股份有限公司，山东东平，271500）

总结液氮洗装置开车以来的运行情况，针对原料气通道压差上涨造成2号原料气冷却器换热不好，继而导致氮洗塔压差波动的问题分析，并提出解决办法和优化措施，保证装置的安全稳定运行。

液氮洗；原料气；2#冷却器；温度梯度；氮洗塔压差

引言

随着国内煤化工事业的飞速发展，合成气体净化技术显得格外重要，一些能耗高、污染大、操作复杂的落后技术正在逐步退出历史舞台，甲醇洗后配液氮洗装置[1]，由于在脱除对于氨合成触媒有害杂质 CO[2]的过程中，同时也去除了惰性气体CH4和Ar，在氨合成生产反应中，不存在惰性气体驰放问题，进而大大提高了氨合成的反应效率，降低了能耗，甲醇洗后配液氮洗装置已经成为了目前合成氨生产的标配流程。

1 概述

山东润银生物化工股份有限公司（简称润银化工）60万吨/年合成氨原料路线改造II期项目，于2017年4月份竣工投产。

润银化工 II期原料路线改造项目净化工序采用的是等温变换、低温甲醇洗和液氮洗技术。其中液氮洗装置的分离过程属于物理过程，没有化学反应。此过程是利用H2与CO、CH4、N2等的饱和温度相差较大，CO、CH4的饱和温度比N2、H2的饱和温度高的特点，将CO、CH4从气态液化溶解到液氮中，从而达到脱除CO、CH4等气体杂质的目的。此液氮洗装置开车后系统逐渐加满负荷，但是氮洗塔压差时而波动，中间被迫几次停车复温。

原料气体来自低温甲醇洗单元，首先进入吸附器（V-2401A/BⅡ），将其中的微量甲醇和二氧化碳脱除，以免它们在冷箱内冻结引起低温设备和管道的堵塞。吸附器由两台组成，内装分子筛，一台使用，一台再生，切换周期为24小时，由程序控制器实现自动切换；分子筛再生用的气体为0.44MPaG低压氮气,再生用后的低压氮气送往低温甲醇洗工序的硫化氢浓缩塔作气提用氮。从甲醇洗单元来的粗原料气经分子筛吸附器将CO2、CH3OH 等杂质除去后，进入 1号原料气冷却器 E-2405与氮洗塔C-2401顶部来的净化气换热，冷却到一定温度后进入 2号原料气冷却器E-2406继续冷却换热。原料气进入氮洗塔C-2401底部，在塔中原料气用液氮洗涤，气体中CO、CH4、Ar等被液氮吸收后得到精制气，从氮洗塔顶部出来经E-2406换热后，用比例调节方式对其进行配氮使其氢氮比为3：1，然后进入E-2405回收冷量。复热到一定温度后分为两路，一路去甲醇洗单元，经回收冷量后返回液氮洗系统。另一路则经中压氮气冷却器E-2404复热后，与从甲醇洗单元回来的气体汇合后送往合成气压缩机，压缩增压后送往合成氨生产装置。

2 原料气通道压差波动的现象、原因及处理措施

2.1 表现出的现象

（1）原料气进 E2405和 E2406的压差,由最初的36KPa逐渐长到130KPa。

（2）返流介质如出氮洗塔的合成气、燃料气等出E2406进E2405的温度,随着原料气进E1405和E2406的压差上涨，由最初-95℃最低降低至-180℃。

（3）粗合成气出E2406进氮洗塔的温度由-194℃最高长至-173℃。

（4）原料气通道换热效果较好时，氮洗塔压差随着入口原料气温度的上涨而上涨，最终导致氮洗塔压差上涨，形成液泛，出口合成气CO微量超标，被迫减量甚至切气处理。

（5）原料气通道堵塞加重，阻力增大到一定程度时，E2406换热效果变差，氮洗塔压差在原料气温度-193℃时依然会迅速上涨，形成拦液，最终导致CO微量超标，被迫减量甚至切气处理。

2.2 具体的原因分析

（1）由于2号原料气冷却器E2406的换热特性和氮洗塔自身适用性，当原料气温度高于-190℃时，氮洗塔洗涤工况不稳定，容易发生液泛，易造成氮洗塔拦液，氮洗塔液位下降，氮洗塔压差迅速上涨，最终微量不受控，减量处理。

（2）入液氮洗原料气中含有<1000ppm的甲烷，由于E2406的换热特性和氮洗塔的适用性，如果原料气温度控制较高时，氮洗塔容易拦液，造成微量超标生产波动，所以控制出E2406的合成气温度低于-190度，而甲烷的熔点为-182.5℃，导致甲烷在E2406换热器中结晶，堵塞换热通道，影响介质间的换热效果，通常会导致入氮洗塔的洗涤氮温度降低，原料气温度升高。当E2406原料气通道堵塞严重时，会形成大块的甲烷冰，伴随着合成气带入氮洗塔，穿过破泡罩之后，带到氮洗塔塔板间，由于塔板上的筛孔制作直径为0.9 mm，尺寸大于0.9mm的甲烷冰就会堵塞氮洗塔的筛孔，造成氮洗塔下液不畅，形成氮洗塔的拦液[3]，导致氮洗塔压差上涨，微量超标。

（3）入液氮洗原料气中含有部分氮气[4]，由于前工序采用的粉煤加压气化技术，粉煤锁斗充压及烧嘴氧气管线、火检管线保护气体均采用的是高压氮气，其中粉煤锁斗在于粉煤给料罐联通均压和放料时约有5800 Nm3/h的氮气进入输煤系统，而且加上烧嘴氧气管线和火检管线保护气体2600Nm3/h，一共是8400 Nm3/h的高压氮气进入合成气，在粉煤锁斗架桥需要除桥时需要更多的氮气进入输煤系统，那么在进入液氮洗的原料气中的氮气含量约为4.3%，我们的液氮洗操作压力为3.2MPaA，那么氮气的分压为0.139MPaA，对应的饱和温度为-193℃，原料气出E-2406的温度如果小于-193℃就达到了氮气的液化温度，导致原料气中氮气液化。

（4）E2405与E2406板式换热器之间的温度越低，E2406整体温度梯度越小，原料气进入E2406温度下降的越早，甲烷越容易凝固，氮气越容易液化，系统越容易堵塞。

（5）本液氮洗装置为提高氮气利用率，单独设计了一路直补液氮通道，即：从空分装置来的液氮流经E2406、E2405和E2404为系统补充冷量，复热后出冷箱，送往低温甲醇洗工序的硫化氢浓缩塔做气提用氮。开车前期由于此路直补液氮使用不当，加入的液氮过多，使E2406下部液氮通道满液，致使液氮气液分离器（S2403）满液，使液氮进入氮气通道，将E2406温度降的过低。

2.3 处理措施

（1）正常工况控制入氮洗塔原料气温度24TI2440在-190℃-194℃。控制较低的原料气温度，从而防止氮洗塔压差升高。根据本液氮洗装置的适用特性，当原料气温度24TI2440较高时，氮洗塔压差随之升高，易发生拦液现象，进而引起氮洗塔液位下降、微量升高。当E2406堵塞加剧，换热效果变差导致洗涤氮温度降低至-188℃甚至更低时，为防止系统继续恶化，此时需要提高入氮洗塔原料气温度至-182.5℃之上，继续维持运行，当系统阻力缓慢恢复，洗涤氮温度升高时，再及时采取降温手段，恢复正常工况操作。

（2）气化炉氧煤比要控制得当，使炉膛内煤粉燃烧充分，降低入液氮洗合成气中甲烷的含量，延长 E2406的堵塞时间。

（3）气化炉输煤单元操作要优化，均压和放料时，尽量的减少均压时间和粉煤锁斗往粉煤给料罐放料时的氮气使用量。减少合成气中的氮气含量，降低入液氮洗原料气中氮气的分压，从而降低氮气的饱和温度，使氮气在原料气中不容易液化。

（4）控制较高的板式换热器间（E2405-E2406）的温度，24TI2433：-95℃-120℃，进而拉长 E2406的温度梯度。目的防止原料气管线冻堵，提高E2406的换热效果。当原料气压差24PDI14-16升高时，说明E2406换热效果下降，系统运行有趋于恶化的迹象，板间温度过低，甲烷堵塞的面积越大。

（5）液氮气液分离器（S2403）正常生产时尽量减少使用直补液氮通道。目的防止板间温度过低，造成原料气管线堵塞加快。S2403补入液氮过多，会造成E2406下部积液过多，当E2406液位过高时，换热效果下降，出E2406热介质温度会随之升高，严重时造成原料气温度24TI2440升高（失控），导致系统运行恶化。因此，正常生产时S2403尽量少补液氮。

（6）在大幅度减量或系统停车时，要防止板间温度下降过快。目的防止E2406温度过低，造成生产恢复后工况发生恶化。当原料气或中压氮气热源介质大幅度降低时，需及时关小出冷箱的冷介质（合成气、燃料气、循环氢），防止板间温度大幅度降低。

3 结束语

2号原料气冷却器E2406的换热特性和氮洗塔的适应温度是目前生产配制无法避免的，我们只能从液氮洗操作上去优化调整减少波动，对于E2405与 E2406之间的温度要严格看好，当发现原料气通道压差稍微上涨时要做到及时调整，防止堵塞过多，影响换热。通过大量实践操作和进一步优化调整，原料气通道阻力可以稳定在37KPa左右，系统基本可以受控运行。

[1]张旭,颜立伟,李云,等.合成氨液氮洗深冷净化过程模拟及分析[J].化工进展,2010,29(增刊):484-488.

[2]李燕,张述伟,俞玉国.液氮洗模拟分析与优化[J].大连理工大学学报,2004,44(2):212-217.

[3]戴小二,雷幸运.液氮洗冷箱堵塞原因分析及处理,大氮肥,2004,37(6):400-401.

[4]张卫波.合成气氮含量高对液氮洗装置的影响分析及应对措施[J].天津化工,2014,28(1),31-33.

[5]陈民.空分氮洗内联合工艺安全生产探讨[J].中氮肥,1995,(1),26-28.

Cause Analysis and Treatment of Pressure Fluctuation in Raw Gas Passage of Liquid Nitrogen Washing

XU Qinglei*,ZHANG Chengsheng,LIN Jiong,ZHANG Mingchen
(Shandong runyin biochemical Limited by Share Ltd,Shandong,Dongping,271500,China)

To summarize the operation status of the liquid nitrogen wash unit for driving,raw gas channel pressure difference caused by rising 2,raw gas cooler heat exchanger is not good,then lead to the analysis of differential pressure fluctuation of nitrogen washing tower,and puts forward the solution and optimization measures,to ensure the safe and stable operation of the device.

liquid nitrogen washing;raw gas; 2# cooler; temperature gradient;nitrogen scrubber;pressure difference

TQ113.26

A

1672-9129(2017)04-0102-03

徐庆磊,张成胜,林迥,等.液氮洗原料气通道压差波动的原因分析及处理[J].数码设计,2017,6(4):102-104.

Cite：XU Qinglei,ZHANG Chengsheng,LIN Jiong,et al.Cause Analysis and Treatment of Pressure Fluctuation in Raw Gas Passage of Liquid Nitrogen Washing [J].Peak Data Science,2017,6(4):102-104.

10.19551/j.cnki.issn1672-9129.2017.04.026