标准操作油运动粘度不确定度测定分析*

笪敏峰,刘俊保,赵慧辉,杜 烨,王春龙,杨玉琼

(中国石油兰州化工研究中心,甘肃兰州 730060)

标准操作油运动粘度不确定度测定分析*

笪敏峰,刘俊保,赵慧辉,杜 烨,王春龙,杨玉琼

(中国石油兰州化工研究中心,甘肃兰州 730060)

通过全国多家油品评价实验室对研制的标准操作油进行分析测试,将各实验室多组数据进行精度、可疑值等统计分析之后,评定标准操作油运动粘度的不确定度,不确定度分量主要来源有仪器设备、各实验室测量重复性、样品的均匀性、样品的稳定性等,以确保标准操作油定值的准确性。

标准操作油,运动粘度,不确定度,分析

本实验室潜心研发可替代ASTM 103#油的丁二烯橡胶评价用环烷基操作油。主要将操作油原料[1]进行脱酸、加氢裂化的过程(将有毒的稠环或多环芳烃转化为毒性低的饱和分),再经汽提、分馏脱除等过程,调和得出的环保橡胶操作油产品。目前评价试验结果满意,接下来对多家油品实验室运动粘度数据进行统计分析,测定标准操作油运动粘度的不确定度,以确保标准操作油定值的准确性。

1 试验部分

标准操作油经过均匀性、稳定性和应用评价得到满意结果,结合多家实验室测试标准操作油数据。标准操作油运动粘度试验方法为GB/T 265-1988《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》[2],运动粘度测定中毛细管经过校准且符合GB/T 265-1988要求,选择的毛细管务必使试样流动时间不少于200s。对所有实验室测定结果进行正态分布、等精度无可疑的数据评价,所有数据满意。在本次试验中,每个实验室的标准偏差均不大于0.04761,8组数据总偏差为0.1161,均值为17.09mm2/s,极差为0.44mm2/s。

2 不确定度评估

不确定度分量的评定依据JJF 1059.1-2012[3]进行。

2.1 测定中校准引入的不确定度u0

运动粘度测定中,使用到温度计、毛细管黏度计和秒表。三者不确定度分别为为ua、ub、uc。

2.1.1 温度计引入的不确定度ua

温度计需要准确测定使用100℃,油品运动粘度与温度的关系[4]有：

log log(Vt+0.6)=b+mlogT

(1)

式中：Vt—油品在体系温度下的运动粘度；b、m—经验常数,b>0,m<0；T—体系温度(K)；0.6—适用于我国的油品常数。

温度计由甘肃省计量研究院依据JJG130-2011《工作玻璃液体温度计检定规程》进行计量检定,检定标准可溯源到国家标准,该温度计在100℃处检定修正值为-0.05℃,根据公式(1)计算,其运动粘度在100℃、100.05℃对应差值为0.000468mm2/s,依照均匀分布转换成标准偏差为：

2.1.2 毛细管黏度计引入的不确定度ub

毛细管黏度计管径1.0mm,符合SH/T 0173-1992《玻璃毛细管黏度计技术条件》中规格尺寸和形状的技术要求。其对应标准黏度液标称值为20.30mm2/s的不确定度为U=0.34%(k=2),则毛细管黏度计引入的不确定度ub可以此替代为：

2.1.3 秒表引入的不确定度uc

秒表计时读数可到1s,每1s会引入误差0.0753mm2/s,其引入不确定度：

运动粘度由计量器具等引入的不确定度u0可计算得：

uo2=ua2+ub2+uc2=3.08×10-3

2.2 测量重复性引入的不确定度u1

表1 重复测量运动粘度计算结果

续表1

实验室均值/(mm2/s)总均值/(mm2/s)xy-x(xy-x)2s0316.98-0.110.0121s0417.08-0.010.0001s0517.190.100.0100s0616.91-0.180.0324s0717.06-0.030.0009s0817.100.010.0001

2.3 均匀性引入的不确定度u2

定值样品运动粘度均匀性检验及统计结果见表2。

表2 运动粘度均匀性检验结果(单位：mm2/s)

计算如下：

F分布函数自由度(ν1,ν2),m=15,n=3,ν1=m-1=14,ν2=m(n-1)=30。

运动粘度均匀性检验样品的标准偏差计算如下：

SH2=(Q1/ν1-Q2/ν2)=2.98×10-3

2.4 稳定性引入的不确定度u3

每月测定一次运动粘度,考察样品在一年内的稳定性,运动粘度稳定性考察结果见表3。

表3 运动粘度稳定性考察结果(单位：mm2/s)

选择精密度和灵敏度高的方法,在不同的时间进行m次测量,每次测量n次数据,类似于均匀性的不确定度确定可有样品稳定性所产生的标准偏差st,计算如下：

F分布函数自由度(ν1,ν2),m=13,n=2,ν1=m-1 =12,ν2=m(n-1)=13,可得：

有效期为12个月的长期稳定性的不确定贡献为：

2.5 合成不确定度uc及扩展不确定度U

上述各项不确定度分量相互独立,则合成运动粘度不确定度为：

查t分布表知,自由度为7。

当置信概率P=95%时,取扩展系数k=2,则扩展不确定度为：

U=2uc=2×0.0774= 0.16

为使100℃运动粘度有效数字与GB/T 8660-2008[5]统一,采用只进不舍的不确定度修约原则,将扩展不确定度修约为0.2,则国产标准操作油100℃运动粘度定值的结果修约为(17.1±0.2)mm2/s。

3 结论

依据JJF 1059.1-2012,定值不确定度主要来源为样品测试仪器设备、各实验室测量重复性、样品的均匀性、样品的稳定性。经过对各分量评定,P=95%时,100℃运动粘度不确定度为 0.2mm2/s,研制的样品100℃运动粘度标称值为(17.1±0.2)mm2/s。

[1] 吕贞,熊良铨,杨新华,等. APIO环保轮胎橡胶油[J].石油科技论坛,2014(1)：63-65.

[2] GB/T 265-1988 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法[S].

[3] JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示[S].

[4] 王锦繁,金勇,程晔.不同温度下润滑油粘度换算的应用研究[J].润滑油,2001(2)：45-48.

[5] GB/T 8660-2008 溶液聚合型丁二烯橡胶(BR)评价方法[S].

Determination of Kinematic Viscosity Uncertainty of Standard Operating Oil

DA Min-feng,LIU Jun-bao,ZHAO Hui-hui,DU Ye,WANG Chun-long,YANG Yu-qiong

(Lanzhou Petrochemical Research Center,PetroChina,Lanzhou 730060,Gansu,China)

Standard operating oil was analyzed by many of the national oil products evaluation laboratory. After statistical analysis of the data of each laboratory carried on the precision and the suspicious value and so on,determinating standard operation oil kinematic viscosity uncertainty,main uncertainty measures for kinematic viscosity of standard operating oil due to instruments and equipments,repeatability of measurement,uniformity and stability of sample and so on,to ensure the accuracy of standard operating oil.

standard operating oil,kinematic viscosity,uncertainty,analysis

陕西省军民融合项目(16JMR10),陕西省教育厅项目(16JK1266),渭南师范学院育苗项目(16YKP002)

TQ 333.2