竹节参中10种元素的分析
2016-12-27徐凤玲马生芹夏晓慧何林林林奇泗
徐凤玲+马生芹+夏晓慧+何林林+林奇泗
摘 要:目的分析竹节参中10种元素的种类和含量。方法用火焰原子吸收分光光度仪测定竹节参中Na、Mg、K、Cu、Zn、Pb、As、Cr、Mo和Ca共10种元素的含量。结果竹节参中Na、Mg、K、Cu、Zn、Cr、Mo和Ca这8种元素的含量分别为2.674, 2.482, 3.258,2.755,0.022,0.016,0.039,0.013 mg·g-1,未检测到Pb和As元素。结论该方法操作简单、结果准确,是竹节参中金属元素的理想分析方法。
关键词:竹节参 原子吸收 元素测定
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2016)09(a)-0122-02
Abstract: Objective To analyze 10 kinds of elements in Panax japonicus.Method The contents of 10 kinds of elements in Panax japonicus were determined by FAAS. Results The contents of Na、Mg、K、Cu、Zn、Pb、Cr、Mo and Ca were 2.674,2.482, 3.258,2.755,0.022,0.026,0.016,0.039,0.013 mg·g-1 respectively. The element of As was not detected. Conclusion The method are simple and accurate.It is a ideal way to analyse those elements in Panax japonicas.
Key Words:Panax japonicus; Flame atomic absorption in spectrometry; Determination of elements
五加科植物竹节参Panax japonicus C.A.Mey为多年生草本,我国大部分地区如安徽、浙江、陕西、甘肃、广西、西藏、湖南和湖北等地均有分布[1]。该植物一身是宝,其块根称“白三七”或者“明七”,叶称“七叶子”,各部分均有一定的实用价值。该植物最常用的部位是其根状茎,俗称“竹节参”,是一种民间常用的滋补品。经现代研究文献报道,竹节参不但能保护急性酒精损伤的小鼠肝脏,增强大鼠心肌线粒体的抗氧化能力,还具有一定的体外抗肿瘤活性[2-4]。因此,该研究选择竹节参的根状茎为研究对象进行成分研究。
当前鲜见对竹节参中各元素的含量分析报道[5]。该研究测定Na、Mg、K、Cu、Zn、Pb、As、Cr、Mo和Ca共10元素的含量,其中Na、K、Pb、As、Cr和Mo是以前竹节参中未进行测定的元素。
1 仪器与材料
ME104梅特勒电子天平(上海天平仪器技术有限公司)。HG-9602型原子吸收分光光度计(沈阳市华光精密仪器有限公司);DB-3型微机控温加热板(江苏省金坛市金诚国胜实验仪器厂);实验用水为实验室自制三重蒸馏水; Na、Mg、K、Cu、Zn、Pb、As、Cr、Mo 和Ca(1000μg·mL-1)标准溶液,均购自国家标准物质研究中心;硝酸、高氯酸、双氧水为优级纯,购自天津市鑫源化工厂;其它试剂均为分析纯,购自天津大茂化学试剂厂。
竹节参购自沈阳南塔大药房,洗净,粉碎,过二号筛,贮于干燥器中备用。
2 实验方法
2.1 供试品制备
精密称定竹节参粗粉1.0 g放入具塞锥形瓶中,加入硝酸-高氯酸(3∶1)混合溶液20 mL浸泡12 h后,将锥形瓶以120 ℃加热直至发泡结束。然后于250 ℃加热直至烟色转白色后停止加热。在室温下静置待白烟散净后,加入10 mL30%过氧化氢,静置1 h后于120 ℃加热至溶液澄清,再加水10 mL继续加热浓缩至约5 mL,冷却后移至10 mL量瓶中,以1% HNO3溶液定容至刻度作为供试品溶液。以不加药材粉末同法平行操作得到空白溶液。测定Ca、Mg时,每10 mL溶液需另加入2%氧化镧1 mL以免共存离子干扰。
实验所用玻璃仪器事先用HNO3-H2O(2∶5)浸泡12 h,取出后用新制去离子水洗净,晾干。
2.2 工作参数设定
采用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定10种元素含量,仪器工作条件参数见表1。
2.3 标准曲线的绘制
精密量取各元素标准储备溶液,用1%硝酸稀释,配制成系列标准溶液。将配制的系列标准溶液按表1所示的仪器工作条件进行测定,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标测定标准曲线并计算回归方程(n=5)。
2.4 样品测定
取三批竹节参药材约1.0 g,按2.2.1项下方法处理,使用表1的仪器测试条件进行元素含量测定吸光度,将吸光度代入回归方程计算每克样品中的各元素含量,所测样品均进行空白校正。并进行重现性、回收率和稳定性考察。
3 结果与讨论
3.1 元素分析结果
精密称取竹节参药材1.0 g,按2.1项下方法处理,按表1仪器参数测定元素含量,各元素的回归方程及其在样品中的含量结果见表2,所测样品均进行空白校正,平行操作3次。
其中钾的含量最高,未检测到铅和砷元素。钠、镁、钾、钙元素则为植物体内广泛存在的元素。铅和砷则为有毒元素,因环境污染而在自然界中广泛存在。该研究采用FAAS法对竹节参根茎中10种元素的含量进行测定,10种元素的回收率均在97.2%~102.8%之间,RSD均小于2.6%,方法准确可靠。
3.2 讨论
在进行元素测定时,所用样品容器应选用聚四氟乙烯瓶,若选用玻璃仪器则对某些元素有一定吸附,影响实验结果。其它玻璃仪器应事先用HNO3-H2O(2∶5)浸泡12 h,取出后用新制去离子水洗净,晾干。
该研究用气质联用分析了竹节参根茎的挥发性组分,并计算保留指数,结果稳定可靠。用FAAS仪分析了竹节参根茎中10种元素。方法准确简便,重现性良好,检测成本低,易于推广。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药科技出版社,2010:129.
[2] 张翠兰.竹节参对大强度耐力训练大鼠心肌线粒体抗氧化能力的研究[J].中国应用生理学杂志,2010,26(2):205-206.
[3] 王洪武,李守超,贺海波,等.竹节参提取物对小鼠急性酒精性肝损伤的保护作用[J].中国临床药理学与治疗学,2012,17(9):961-966.
[4] 倪观锋.竹节参不同提取部位体外抗肿瘤活性实验研究[J].浙江中医杂志,2007,42(4):230-231.
[5] 许小燕,程齐来.赣南竹节参中微量元素含量分析[J].广东微量元素科学,2011(1):50-53.