原子荧光光度计的研究进展

张晓红/黑龙江省粮油卫生检验监测站

原子荧光光度计的研究进展

张晓红/黑龙江省粮油卫生检验监测站

原子蒸汽吸收具有特征波长的光源辐射后被激发跃迁到高能态，然后去激发跃迁到某一较低能态而发射出特征波长的原子荧光，原子荧光光度计在中国的进展十分迅速，为微量元素的测定提供了方便。

原子荧光光度计；进展

原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，它是原子吸收和原子发射光谱的综合与发展，是一种优良的痕量分析技术。原子蒸汽吸收具有特征波长的光源辐射后被激发跃迁到高能态，然后去激发跃迁到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征波长的原子荧光。利用测量荧光强度继而获得样品中待测元素含量的方法，称之为原子荧光光谱法（AFS）。

1970年国外开始了多道原子荧光火焰分光计的研制工作。研制的仪器包括脉冲空心阴极灯，一个旋转的干涉滤光片圆盘，一个卡塞格伦反射系统，一个火焰槽以及用于测量每个金属元素荧光的逻辑电路，可以同时测定6个元素。1981年，美国人首次将空心阴极灯作为原子荧光激发光源与ICP原子化系统相结合，研制出了世界上第一台HLC-ICP-AFS商品仪器。这种装置具有多元素同时分析的能力，且谱线简单，线性范围宽。70年代末，我国许多科技工作者也先后开始原子荧光光谱法的研究并作出了贡献。1976年杜文虎等研制成功了冷原子荧光测汞仪，测定了粮食、土壤、矿物、岩石中的痕量汞；1977年上海冶金研究所研制了高强度空心阴极灯作激发光源的双道无色散原子荧光光度计，测定铝合金、铜合金、锌合金、球墨铸铁和合金钢中的锰、锌和镉等元素。1979年郭小伟等研制成功溴化物无极放电灯作激发光源的氢化物无色散原子荧光光谱仪，测定了矿物和岩石中微量砷、锑和铋等元素；在此基础上，1981年郭小伟、张锦茂等合作开发了双道氢化物原子荧光光谱仪、该仪器可同时测定两个可形成氢化物的元素。1988年北京地质仪器厂、西北有色地质研究所和地矿部物化探研究所共同开发了以特征空心阴极灯为激发光源，由微机控制仪器功能和数据处理的双道氢化物—原子荧光分析仪，利用专用的气汞测定装置，获得了低至0.0078ng汞的检出限【1】。九十年代以来随着各种联用技术的发展，出现了HPLC- AAS相关联用系统，这些联用系统的发展让有机金属化合物形态分析研究取得了很大进展。高效液相色谱与原子荧光光谱仪通过聚四氟乙烯管相连，中间连进微波消解装置（或紫外灯），可以极大的进行有机汞和砷化合物向无机汞和砷化合物的转化，提高其灵敏度。

原子荧光光度计，是我国目前在技术上处于国际领先水平的分析测试仪器。该仪器可用于某些采用等离子体原子发射光谱法分析效果不理想的过渡元素和熔点比较低的元素的分析。例如对各类样品中痕量的铅、镉、汞、砷、锗、锡、硒、碲、铋、锑、锌的定性和定量分析，另外还应用在食品卫生、粮食、城市给排水、环境样品、地质普查、临床、农业及其产品、化妆品、冶金样品、药品等领域内。

氢化物原子荧光光谱法是一种新的联用分析技术。它集中了两种方法的优点：利用氢化物发生技术，使待测元素与绝大多数的基体元素分离，生成的氢化物可以在氩氢火焰中原子化，而氩氢火焰本身有很高的荧光效率和较低的背景；所有氢化物元素和汞的荧光波长都位于紫外区；这些因素的结合使得可制成结构简单的无色散原子荧光分析仪，获得砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗和汞的较低的检出限。方法的特点是灵敏度高、重现性好、光谱干扰少、线性范围宽、分析速度快和成本低。

十余年来我国发展起来的氢化物原子荧光分析技术具有自己的特色。且由科研成果迅速转化为生产力，国内多家工厂相继生产了各种型号的氢化物原子荧光光谱仪。在广大分析工作者 的努力下，HG-AFS已在各个领域中得到广泛应用。目前我国在HGAFS中采用的主要光源是微波激发的无级放电灯和脉冲供电的特种空心阴极灯。据不完全统计，总产量已突破上千余台，并已出口到加拿大、伊朗等国。HG-AFS已成为各种分析技术中互相补充不可缺少的重要分析手段。色谱分离与原子荧光光谱仪联用可获得高灵敏度优势外，原子荧光光谱仪采用非色散光学系统，仪器结构简单，制造成本低，仪器价格比AAS、ICP-AES、ICP-MS便宜。且原子荧光已具备有蒸气发生系统的专用仪器。因此，简化了仪器接口技术，以及消耗气体量较少，分析成本低，易于推广。北京瑞利分析仪器公司与中国科学院生态环境研究中心合作开发了高效液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱（HPLC-VG/AFS）联用分析仪，应用于砷、汞、硒元素形态分析发挥了重要作用，所以高效液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱（HPLC-VG/AFS）联用分析仪是目前比较普遍应用的检测仪器。

随着特制高性能空心阴极灯激发光源和断续流动、顺序注射等进样方式的引入，加之原子化器的改进和计算机技术的发展，原子荧光仪器整机分析性能不断提高，使用越来越方便，在生产中得到不断推广和应用。最初生产仪器的专业厂家有：北京地质仪器厂（XDY型）、江苏宝应无线电一厂（WYD型）、浙江温州电子仪器厂（WFY）以及西安无线电八厂和原地质矿产部物探所实验厂等单位；随着技术的发展和体制的改革，目前中国主要的原子荧光仪器生产厂家为：北京海光仪器公司（AFS-230E）、北京吉大小天鹅仪器有限公司、北京万拓仪器有限公司、廊坊物化探研究所、北京瑞利仪器有限公司、北京东西电子分析仪器有限公司、SK-锐析-LC液相色谱原子荧光联用仪、SK-博-LC液相色谱原子荧光联用仪、北京瑞利分析仪器公司（AF-610D）等。由此可见，原子荧光光度计的发展突飞猛进，为微量元素的测定提供了简便的方法，由于其精密度较高，它也存在不稳定的缺点，需要进一步完善和发展。

[1]刘斌. 氢化物发生- 原子荧光光谱法的研究[J]．化工技术与开发，2012，41（5）．