有机化学实验中蒸馏装置改进的探究

银小玲，王治新

（广西师范大学化学与药学学院，广西桂林 541004）

有机化学实验中蒸馏装置改进的探究

银小玲，王治新

（广西师范大学化学与药学学院，广西桂林 541004）

目前我国高校的学生进行有机化学实验时的蒸馏装置具有能源消耗多，使用时间长、安全性差的缺点，如何对有机化学实验中的水蒸气蒸馏装置进行优化，使装置的气密性、安全性以及能源的利用率都可以得到提高，并且可以把这套装置应用于有机化学中，改变传统蒸馏装置的缺点是探究的重点。

有机化学；蒸馏装置；优化

分离、提纯有机化合物的方法有很多，蒸馏就是其中一种比较重要的方法，蒸馏是有机化学实验中的一项基本实验操作。蒸馏可以分为水蒸气蒸馏、减压蒸馏以及分馏3种方式，本文主要对减压蒸馏装置进行优化，并且通过对减压蒸馏装置进行优化，使学生更加容易掌握蒸馏的原理，并且对实验装置能够熟练的进行操作。这样可以达到节约时间同时还培养了解决实际问题的能力。同时也表达了绿色化学思想在有机化学中的体现。

1 实验改进原因

减压蒸馏在有机化学实验中是普通而又基础的，它在有机化学的实验中占有很重要的地位。采用减压蒸馏可以降低液体的沸点，提高蒸馏的效果。目前我国的有机化学实验中，减压蒸馏是实验项目中比较重要的。传统的减压蒸馏装置见图1。

图1 传统的减压蒸馏装置

用到的主要仪器有：反应器装置、蒸馏装置、接收装置、安全瓶以及冷却井和压力计等，在实验中存在着一些隐患，比如压力计使用的是水银压力计，水银的填装比较困难，里面的气泡有可能对实验的准确性造成影响。如果在实验过程中操作不当还可能引起水银突然上升，把压力计冲破造成水银溢出引发汞中毒等。由于基础有机化学实验室的台面空间有限，还有一些其他的原因，如果按照传统的减压蒸馏装置进行实验操作，可能会使实验效果不理想。因此为了避免发生中毒事故以及提高学生的动手能力，可以把实验中的压力计改成真空表，把安全牌直接装入循环水式真空贡，把普通蒸馏改成减压蒸馏来进行。

2 实验装置的优化

在进行有机化学的实验时，一些化合物特别是高沸点的有机化合物加热时还没有达到沸点，就会出现分解、氧化或者聚合的现象。因此在常压下无法采用蒸馏的方法进行提纯。为了对这些化合物进行分离提纯就可以采用减压蒸馏的方法。减压蒸馏就是利用液体的沸点随着外界环境中的压强的变化而发生变化的特点，采用抽成真空的方法使液体表面的压力下降，进而使液体的沸点降低，然后在这种压强下进行蒸馏。传统的减压蒸馏装置采用水银压力计，为了避免出现中毒现象，压力计后面需要连接几个吸收塔对体系进行保护。由于实验条件的限制，这个实验往往会现问题。如果按照图2的方式对装置进行优化，把实验中的水银压力计改成真空压力，这样使用起来简单方便。实验中的安全瓶可以直接接在循环水式真空泵上面，就可以防止出现因为真空油泵数量有限而使实验无法顺利进行的问题。在传统的减压蒸馏实验中，一些有机化合物如糖醛或者其他有机化合物因为有难闻的气味，造成实验室内的环境污染，而且实验结束后还需要对馏出液进行处理。在进行实验时，如果改成学生比较熟悉的普通的蒸馏水作为待测液进行减压蒸馏，就可以省去传统实验中的吸收塔的部分，使实验装置达到了简化的目的，而且也实现了有机化学实验室的绿色化。这样可以使每个学生都能够顺利地进行实验操作，进而达到提高学生实验技能的目的。

图2 改进后的减压蒸馏装置

3 实验过程及应该注意的问题

在进行实验时，有一些问题需要注意，进行减压蒸馏的实验时，在进行毛细管的拉制时用力要平衡，不能拉得太细也不能拉得太粗。这样才能使减压蒸馏过程中的抽气比较稳定。在对仪器进行装配和检漏时，克氏蒸馏头直口处的毛细管应该伸到接近瓶底底部，在玻璃管的一端接一根胶管，然后在胶管内放一根细铜丝。可以用螺旋夹把胶管夹住。进行蒸馏时，可以通过调节螺旋夹来调节进气量。当进行抽真空时，会有少量的空气蒸馏的液体中。这些空气可以在液体中产生一些小的气泡，在液体沸腾时作为气化的中心，防止出现液体因为过热而爆沸，这样就可以使蒸馏顺利平稳进行。当仪器安装完毕后还要开动循环水真空泵对整个系统的气密性进行检查。观察是否能够达到真空的程度。可以采用旋转毛细管上端的螺旋夹，把压力降低，等压力稳定后，平紧橡皮管，观察真空压力表的读数，如果压力表的读数变化较小，说明装置的气密性良好。如果读数波动较大，说明装置漏气。可以用真空油脂涂抹磨口仪器的所有接口，这样就可以使整个系统的气密性良好。检查完装置的气密性以后，加入约20mL的待蒸液体，压力稳定以后，再通入冷却水，进行平稳的加热。在整个蒸馏过程中要对温度计以及真空压力表的读数随时进行观察，等到沸点稳定以后，转动多尾接引管，用它来接收主馏分。在实验过程中，要对蒸馏的速度进行控制。等到实验完毕后，先撤除热源，等到冷却后再打开与毛细管连接的胶皮管上的螺旋夹。安全瓶上的活塞慢慢打开，使内外的压力平衡，最后再把循环水真空泵关闭。

4 结束语

通过对传统蒸馏装置的优化，可以使能耗降低，实验的安全性能也有了提高，同时还不用处理最后的馏出液，使实验达到了绿色化的要求，使实验室的环境得到了改善。同时也锻炼了学生的实验技能，提高了学生做实验的兴趣。

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Improvement of Distillation Unit in Organic Chemistry Experiment

Yin Xiao-ling，Wang Zhi-xin

Nowadays，the distillation apparatus in the organic chemistry experiment of our college has many shortcomings，such as energy consumption，long time and poor safety.How to optimize the steam distillation device in the organic chemistry experiment so that the air tightness，Safety and energy efficiency can be improved and the device can be applied to organic chemistry，the traditional distillation device to change the shortcomings.

organic chemistry；distillation unit；optimization

G634.8

A

1003–6490（2016）09–0088–02

2016–08–18

银小玲（1964—），女，广西桂林人，实验师，主要研究方向为有机合成。

王治新（1980—），男，广西桂林人，实验师，主要研究方向为有机合成。