黑炭腐殖酸复合物对泰乐菌素的吸附特性

董 浩,郭学涛*,武慧君,杨 琛,彭 丹,高良敏,胡友彪(.安徽理工大学地球与环境学院,安徽 淮南 00；.华南理工大学环境与能源学院,广东 广州 50006；.深圳信息职业技术学院交通与环境学院,深圳587)

黑炭腐殖酸复合物对泰乐菌素的吸附特性

董 浩1,郭学涛1*,武慧君1,杨 琛2,彭 丹3,高良敏1,胡友彪1(1.安徽理工大学地球与环境学院,安徽 淮南 232001；2.华南理工大学环境与能源学院,广东 广州 510006；3.深圳信息职业技术学院交通与环境学院,深圳518172)

以泰乐菌素作为目标有机污染物,系统研究了不同来源的纳米黑炭与腐殖酸的复合物对泰乐菌素的吸附特性和机制.结果表明:黑炭与腐殖酸复合后其对泰乐菌素的吸附明显增强;吸附在24h可完全达到平衡,吸附动力学可以用二级动力学较好的拟合;且线性吸附模型和Freundlich吸附模型可以较好的拟合吸附等温线;黑炭与腐殖酸复合后其对泰乐菌素的吸附受溶液pH值和离子强度的影响.吸附机制主要以疏水性分配、氢键作用和离子交换为主.

黑炭；腐殖酸；吸附；泰乐菌素

泰乐菌素作为畜牧养殖业中动物生长的促进剂,被广泛应用于动物饲料添加剂.此类抗生素只能被动物部分吸收,有 50～80%以上的抗生素会以原药或代谢物的形式被排出体外,因此环境中已经普遍检测到泰乐菌素的残留[1-2].环境中的抗生素不仅会对生态系统产生一定的危害,而且还会诱导细菌产生耐药性从而威胁人类的生命健康[3].因此明确抗生素在环境中的迁移转化特性,可为正确合理的评估其生态环境风险提供理论依据[4].

黑炭是城市大气细颗粒物的重要组分之一,粒径一般介于0.01～1.0µm之间,主要来源于化石燃料和生物质的不完全燃烧. 黑炭颗粒在大气中形成的黑炭气溶胶污染,对全球气候、农业生产、建筑物甚至人类健康都有所危害.这些纳米尺度的黑炭颗粒物不仅可随大气 扩散,引发呼吸道疾病, 而且可在大气干湿沉降作用下进入水体和土壤环境,进而影响污染物在水体和土壤中的迁移和转化.有研究发现黑炭对土壤中有机污染物的吸附扮演重要角色,可增强土壤对磺胺甲嘧啶的吸附能力[5];且黑炭对疏水性有机污染物具有很强的吸附亲和力,在土壤中对磺胺甲恶唑,五氯苯酚等都有很好的吸附能力

[6-7];此外发现黑炭吸附四环素主要通过离子交换,表面络合及π-π键实现的[8].与此同时环境中存在大量的腐殖酸,进入到土壤中的黑炭会与腐殖酸发生一定的界面作用,从而形成黑炭腐殖酸的复合物,这种复合物对抗生素在环境中迁移转化的影响及机制尚不明了.因此本论文以稻杆不完全燃烧得到的黑炭和汽车尾气排放的黑炭为研究对象,系统考察其与腐殖酸形成的复合物的特性.进一步研究复合物对泰乐菌素的吸附动力学、吸附等温线及pH值和离子强度对吸附的影响.以明确腐殖酸对黑炭吸附泰乐菌素的影响机制,从而为科学评价有机质对抗生素在环境中迁移的影响提供理论依据.

1 材料与方法

1.1 实验材料

泰乐菌素(TYL)(纯度＞95%)和腐殖酸分别购于美国Sigma公司和上海巨峰化工有限公司;乙腈和甲酸均为色谱纯,购于美国Sigma公司;其他试剂均为分析纯,购于国药试剂有限公司;实验用水为超纯水,由 Milli-Q超纯水制备(Merck Millipore Advantage A10).TYL的溶解度为5g/L,分子量为916.1g/mol,pKa为7.1,在溶液pH值小于7.1时其带正电荷,在pH值大于7.1时,其以不带电荷的分子态形式存在[9].

1.2 黑炭-腐殖酸复合物的制备

2种不同来源纳米黑炭的制备方法参考文献[10],其中稻秆纳米黑炭(简写成 RC)是将稻秆置于马弗炉上 350℃、厌氧条件下持续燃烧 5h得到的产物;第2种来源的纳米黑炭(简写成SC)采集于汽车烟囱内部,为汽油不完全燃烧的产物.2种纳米黑炭研磨后过100目筛,备用.

黑炭-腐殖酸复合物的制备:配置含腐殖酸浓度为 1g/L的溶液 1L,向溶液中加入一定量的黑炭,恒温避光振荡 7d.取出悬浮液后 4000r/min离心15min,将 2种沉淀物放置于真空干燥箱中60℃条件下烘干,研磨过 100目筛,制成的黑炭-腐殖酸复合物(RC-HA、SC-HA)备用.

1.3 试验方法

1.3.1 吸附动力学实验 称取一定量黑炭及其与腐殖酸的复合物样品于离心管中,加入用0.0lmol/L KNO3溶液配制泰乐菌素的吸附液,并加入微量的叠氮化钠 NaN3,使其浓度为0.001mol/L,以抑制土壤中微生物的影响,恒温(25±2)℃振荡,分别在相应的时间点取样.于3000r/min离心10min,取上清液分析检测.

1.3.2 吸附等温线实验 稀释 1000mg/L的TYL母液,配制一系列初始浓度为1～30mg/L的TYL溶液,分别称取一定量的纳米黑炭及其与腐殖酸的复合物于离心管中,将30mL的TYL溶液加入含有一定量的纳米黑炭的玻璃反应器中,在恒温25±2℃,150r/min条件下振荡24h.每个样品重复3个平行样,每个浓度设置空白样品对照.平衡后,所有样品于 3000r/min条件下离心 10min,然后静置12h取上清液,使固体颗粒完全沉淀.用玻璃滴管吸取 1.5mL的上清液于棕色色谱瓶中待测,在吸附背景溶液中加入 0.001mol/L NaN3以抑制微生物的作用.

离子强度影响实验设置TYL的初始浓度为10mg/L,用 KNO3将体系离子强度分别调节至0～0.1mol/L,pH值为 5.0.pH值的影响实验,TYL的初始浓度为10mg/L,用HNO3或KOH把体系pH值调为3.0～11.0,离子强度为0.01M的KNO3. 1.3.3 TYL的检测 TYL的浓度用高效液相色谱(Hitachi D-2000Elite-HPLC )检测,配二极管阵列检测器和反相色谱分离柱 Luna(美国, Phenomenex公司),C18(2)型色谱柱(250mm× 4.6mm,5μm),流动相 V(KH2PO4):V(乙腈)=65:35,检测波长290nm.

1.4 吸附模型

吸附动力学分别用拉格朗日一级动力学方程、拉格朗日二级动力学方程和颗粒扩散模型进行拟合,其表达式分别如公式(1)、(2)和(3)所示[1,11-12]:

式中,qe为吸附达到饱和时的饱和吸量,mg/kg;qt为吸附时间为t时的吸附量,mg/kg;k1为拉格朗日一级动力学吸附反应速率常数,1/h;k2为拉格朗日二级动力学吸附反应速率常数,kg/(mg·min). ki为颗粒间扩散速率常数,mg/(kg·h1/2);Constant为与边界层厚度有关的常数.

吸附等温线分别用线性吸附模型(Linear)、Freundlich吸附模型、Langmuir吸附模型进行拟合[11]:

线性吸附模型:

Freundlich等温吸附模型:

Langmuir等温吸附模型:

式中:qe为污染物在固相中的平衡度,mg/kg;Ce为污染物在液相中的平衡浓度,mg/L;kd为污染物在固相和液相中的线性分配系数,L/kg;Kf是Freundlich分配系数,(mg/kg)/(mg/L)n,用于表征吸附作用强弱;n为无量纲,可以表征吸附等温线的非线性程度;qm为 Langmuir 饱和吸附量, mg/kg;b是Langmuir吸附常数,L/mg.

2 实验结果与讨论

2.1 纳米黑炭及其与腐殖酸复合物的表征

纳米黑炭RC和SC负载腐殖酸前后的比表面积和孔隙率分析见表 1.从表 1可以看出负载腐殖酸后RC-HA和 SC-HA的比表面积都有所减小,其中负载腐殖酸的 SC比表面积减少一半,这可能是因为黑炭将腐殖酸吸附在表面,将一些通道塞.RC负载腐殖酸后孔体积大大的增加了,而 SC负载腐殖酸后孔体积有所减少,这可能与SC在液体中容易团聚,从而使其比表面积和孔隙率都明显降低[13].

表1 比表面积分析参数Table 1 Parameters of specific surface area

图 1(a)(b)清晰的展示了负载腐殖酸前后的黑炭RC的表面结构变化.纳米黑炭RC是多孔隙结构,并且孔隙形状尺寸都不尽相同.从图1(b)上可以看出 HA为细小的颗粒,尺寸大约在0.5～2µm之间,吸附在RC的孔隙中.图1(c)可以看出 SC是分散的细小颗粒,对比 RC发现SC-HA是HA和SC相互吸附在一起,彼此表面呈团簇状大小不一的松散聚合体[14].

纳米黑炭RC、SC负载腐殖酸前后的XRD图如图2(a)和(b)所示,从图2可以看出RC、SC与腐殖酸复合后的衍射峰同复合前相比没有出现明显变化,衍射峰的位置与未负载腐殖酸时相比没有明显偏差,也没有新的峰出现.只是SC与腐殖酸复合后SC-HA的衍射峰同SC的相比在2θ=27的时候出现一个新的峰,这个峰可能是腐殖酸中所含的二氧化硅杂质的衍射峰[15]. RC与HA复合、SC与HA复合都没有产生新的衍射峰,复合前后晶体结构也没有出现大的变化,保持了原来的晶体形态[16].

纳米黑炭RC、SC负载腐殖酸前后的FTIR图如图 2(c)(d)所示.从图 2(c)可以看出 RC在3415cm-1处有-OH的伸缩振动,其负载腐殖酸后强度有所减弱[11];在1637和1419cm-1处的特征峰分别对应酮基官能团C=O及亚甲基-CH2-的伸缩振动[11,17]; RC-HA在1605cm-1处出现新的芳环骨架-C=C-振动吸收峰,此处是 HA的特征峰,表明HA被成功负载在RC表面;RC在1117cm-1处出现-C-O弯曲振动吸收峰,负载腐殖酸后偏移至1033cm-1处;对于 RC在 617cm-1处出现次甲基-CH的伸缩振动吸收峰, RC-HA却未能发现吸收峰,可能是RC与HA表面的官能团反应所致[18].从图 2(d)可以发现, SC与 RC具有相似的吸收峰,SC在3430cm-1处出现的-OH的伸缩振动吸收峰,负载腐殖酸后SC-HA在此处出现的吸收峰更为强烈;RC-HA在1598和540cm-1出现了属于腐殖酸的两个特征峰(芳香骨架-C=C-,C-Cl),表明HA被成功负载到SC上[17].

图1 纳米黑炭RC(a)、RC-HA(b)、SC(c)和SC-HA(d)的SEM图Fig.1 SEM spectrograms of the RC(a), RC-HA(b), SC(c), SC-HA(d)

图2 纳米黑炭RC、RC-HA、SC和SC-HA的XRD、FTIR图Fig.2 XRD and FTIR spectrograms of the RC, RC-HA, SC, SC-HA

2.2 黑炭及其与腐殖酸复合物对 TYL的吸附动力学

RC和SC及其与腐殖酸的复合物对TYL的吸附动力学如图 3所示.从图 3(a)中可以看出,TYL在RC和RC-HA上的吸附过程主要分为3个:在实验刚开始1h的时间内,RC和RC-HA吸TYL的累计吸附量分别达到总吸附量的58%和 59%,可见此阶段的吸附是一个快速吸附的过程;在之后的 23h 时间内,吸附缓慢的进行着,吸附速率越来越小;并最终在24h 后达到吸附的完全平衡.RC的总吸附量可以达到81220mg/kg,而RC-HA的总吸附量达到了 107125mg/kg.因此,负载腐殖酸的黑炭RC-HA的吸附能力得到了很大的提升,吸附量与RC相比增加了32%.而对于SC及其与腐殖酸的复合物对TYL的吸附过程与RC相似,SC在 1h 的快速吸附过程结束过后很快的进入了一个限速过程,吸附速率不断减小在7h时达到吸附平衡,最终的吸附量为17977mg/kg;负载腐殖酸SC-HA与SC不同的是1h快速吸附过程后累计吸附量仍不断增加,直至24h才达到吸附的平衡,总吸附量达到30985mg/kg. SC-HA的总吸附量比SC的增加了72%,效果显著.

图3 RC、RC-HA、SC和SC-HA吸附TYL的动力学Fig.3 Effect of initial concentration on the sorption Kinetics of tylosin on RC,RC-HA, SC and SC-HA

表2 TYL在 RC、RC-HA、SC和SC-HA上的吸附动力学模型拟合Table 2 Kinetic parameters of TYL sorption onto RC、RC-HA、SC and SC-HA

为了明确TYL在RC、RC-HA、SC和SC-HA上吸附的过程,用拉格朗日一级和二级动力学方程对吸附动力学数据进行拟合,拟合结果见表 2.从表 2中可以看出拉格朗日二级动力学拟合的结果较好.负载腐殖酸后吸附速率k2减小,这可能是与吸附质与吸附剂之间的较复杂的吸附作用有关,尤其是吸附后期腐殖酸对TYL的吸附.因此黑炭及其与腐殖酸的复合物对 TYL的吸附可能以化学吸附为主,且吸附速率随着腐殖酸与黑炭的复合而明显减小[16].

此外,为了进一步明确TYL在RC、SC及其与腐殖酸的复合物上的吸附过程,我们用颗粒扩散模型对吸附动力学进行了拟合,拟合结果见图4.由图可知,颗粒间扩散模型能够较好的拟合吸附动力学数据,拟合的模型曲线不通过原点(C≠0),表明表面吸附和颗粒内扩散是 RC、SC及其与腐殖酸复合物对TYL吸附的主要机理[1,19].通过拟合可以得出3个吸附过程,包括外部扩散、界面 层扩散和孔内扩散,外部扩散和界面层扩散进行迅速.初期是由于TYL通过溶液的扩散到复合RC、SC的外表面,固液两相的浓度差以及腐殖酸的结构使得外部扩散进行迅速.在第3阶段,颗粒内扩散速率明显低于外部扩散,可能是由于微孔的直径相对于复合前变小了,才导致其吸附速率降低.

图4 颗粒扩散模型对RC、RC-HA、SC和SC-HA吸附TYL的拟合Fig.4 Intraparticle diffusion model of TYL on RC, RC-HA, SC and SC-HA

2.3 黑炭及其与腐殖酸复合物对 TYL的吸附等温线

RC、SC及其与腐殖酸的复合物对TYL的吸附等温线如图5所示.为了进一步明确其吸附特性,我们用线性Linear、Freundlich和Langmuir等温吸附模型对TYL在RC和RC-HA及SC和SC-HA上吸附等温线数据进行拟合,结果如表3所示.

图5 RC、RC-HA、SC和SC-HA吸附TYL的等温线Fig.5 Sorption isotherms of tylosin on RC、RC-HA、SC and SC-HA

从表 3中拟合的结果来看, Linear和Freundlich模型对TYL在 RC、RC-HA、SC和SC-HA上的吸附等温线数据拟合较好.其中Linear模型拟合的相关性系数(R2)均在0.98以上,因此疏水性分配作用可能是主导RC、SC及其与腐殖酸的复合物吸附TYL的主要机制.Guo[19]等报道了TYL在黑炭上的吸附,吸附等温线可用线性模型较好的拟合,吸附机制主要以疏水性分配为主.RC和RC-HA的分配系数Kd远远大于SC和SC-HA的分配系数,表明RC、RC-HA的吸附能力远大于SC、SC-HA,原因可能在于RC是多孔的结构,且其表面积具有较多的活性官能团,而SC较容易团聚,因此不利于对污染物的吸附.Freundlich模型拟合的n值都小于1说明TYL在RC、RC-HA、SC和SC-HA上的吸附过程是多层的非均质的吸附.Guo等[9]报道了TYL在针铁矿上的吸附,吸附等温线可用 Freundlich较好的拟合,吸附是一个多相的过程.有研究表明有机质的含量会影响TYL在土壤中的吸附,吸附能力与腐殖酸组分的含量和 H/C比值有显著的正相关性,所以黑炭和HA的复合物会增加其吸附能力[20].同时,吸附能力大小的差异可能是由于 SC在液体中容易团聚,降低了其比表面积和孔隙率,从而使得SC的吸附TYL能力比RC弱.

表3 TYL在 RC、RC-HA、SC和SC-HA上的吸附等温线的模型拟合Table 3 List of TYL sorption isotherm parameters

2.4 pH 值和离子强度对黑炭及其与腐殖酸复合物吸附TYL的影响

pH值和离子强度对TYL在RC、RC-HA、SC和SC-HA上吸附的影响如图6所示.从图6(a)可看出RC负载腐殖酸后对TYL的吸附受pH影响较大,当pH值从3.0增加到9.0时,RC-HA对TYL的吸附持续下降,当pH值从9.0增加到11.0时吸附基本保持不变.而SC-HA对TYL的吸附随着pH的增加略微减小.原因可能在于腐殖酸上带有大量的羟基、羧基、氨基等官能团,在酸性的条件下这些官能团一般带正电,当溶液 pH ＜ 7.1时,TYL大部分是以带正电的离子态的形式存在,因此RC-HA和SC-HA与TYL在此时存在静电斥力,此时较强的吸附可能主要通过离子交换作用进行, Guo等[1]报道了TYL在腐殖酸上的吸附,在酸性条件下吸附主要是以离子交换作用为主导.因此RC和SC与腐殖酸的复合物表面上的腐殖酸可以与 TYL+进行离子交换.另外腐殖酸上的羟基和羧基可以通过氢键作用与TYL结合[11,17].

由图6(b)可以看出离子强度对TYL在RC、RC-HA、SC和SC-HA上吸附的影响.从图中可以看出当离子强度从0M增加到0.01M时RC、SC及其与腐殖酸的复合物对TYL的吸附明显减小,离子强度进一步增加到 0.1M时,吸附稍有减弱但不显著.离子强度的实验采用的溶液 pH为5,小于7.1,此时TYL大部分带正电荷,溶液中大量K+的存在会和TYL竞争吸附位点,而腐殖酸上存在很多活性基团(羟基、氨基和羧基)等[1].在低离子强度条件下,离子强度的增加能明显增强离子交换作用的竞争,使吸附随离子强度的增加而减少,当离子强度增加到一定程度,TYL周围的离子达到饱和,离子强度的影响会逐渐降低.

图6 pH和离子强度对RC、RC-HA、SC和SC-HA吸附TYL的影响Fig.6 Effects of ionic strength and pH on the sorption of tylosin on RC、RC-HA、SC and SC-HA

3 结论

3.1 2种黑炭与腐殖酸复合后,其对泰乐菌素的吸附能力分别增强32%和72%,表明自然界中黑炭与腐殖酸的界面作用会对土壤中有机污染物迁移吸附起着重要作用.

3.2 黑炭及其与腐殖酸的复合物对泰乐菌素的吸附是一个多相的吸附过程,吸附主要受疏水性分配,离子交换和氢键作用主导.

3.3 在考察黑炭及抗生素生态风险时,应考虑腐殖酸的影响,腐殖酸的存在能减少抗生素的迁移,降低其生态风险.

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The sorption properties of tylosin by black carbon-humic acid complex.

DONG Hao1, GUO Xue-tao1*, WU Hui-jun1, YANG Chen2, PENG Dan3, GAO Liang-min1, HU You-biao1(1.School of Earth and Environment, Anhui University of Science and Technology, Huainan 232001, China；2.College of Environment and Energy, South China University of Technology, Guangzhou 510006, China；3.School of Traffic and Environment, Shenzhen Institute of Information Technology, Shenzhen 518172, China). China Environmental Science, 2016,36(12)：3610～3617

Based on tylosin was wsed as one representative organic pollutant, the sorption characteristics and mechanism of tylosin on different sources of nano black carbon-humic acid complexes was invesitigated. Results showed that the sorption capacity of black carbon and humic acid complex was higher than that of black carbon and humic acid; the sorption equilibrium could be obttained within 24hours; the sorption kinetics of tylosin on both black carbon and black carbon-humic acid complex fitted the pseudo-second-order kinetics model; the sorption isotherms could fit well with the Henry model and Freundlich model; the sorption capacity of tylosin on black carbon and humic acid complex would be altered in different solution chemistries (i.e., pH and ionic strength of solutions). Ion-exchange, hydrogen-bond, and hydrophobic play a main role in the sorption of tylosin on black carbon and humic acid complex.

black carbon；humic acid；sorption；tylosin

X703

A

1000-6923(2016)12-3610-08

董 浩(1994-),男,安徽合肥人,安徽理工大学硕士研究生,从事环境功能材料的构筑及其光催化性能的研究.

2016-05-05

国家自然科学基金(41503095);安徽省高等学校自然科学基金重点项目(KJ2015A016);安徽理工大学青年基金重点项目(QN201507);安徽理工大学博士基金(ZY540);深圳市科技计划项目(JCYJ20150417094158012)

* 责任作者,讲师, guoxuetao2005@163.com