马坞矿区金检测结果可靠性验证

高凤莉,卢青,贺怡欣,刘玲

(武警黄金第五支队,陕西 西安 710100)



马坞矿区金检测结果可靠性验证

高凤莉,卢青,贺怡欣,刘玲

(武警黄金第五支队,陕西 西安 710100)

马坞金矿分布于岷(县)-礼(县)成矿带的东部，距中川岩体5～7 km，是近年来发现的一个中型微细浸染型金矿床。在对该矿区岩矿标本鉴定时，发现此地金矿存在裂隙金、包裹金的现象，为进一步证实岩矿鉴定结果的准确性，对2个标本分别做了电子探针。结果表明本矿区样品存在裂隙金，最大颗粒粒径达0.05 mm，存在包裹金，包裹体为黄铁矿，数量达5～6颗。在样品的分析过程中由于包裹体的存在，可能会影响检测结果的准确性，笔者通过选择合理的样品制备流程、检测流程、以及分析内、外检结果等几个方面对检测结果可靠性进行分析验证。经采用火焰原子吸收光谱法和火试金重量法方法比对，马坞矿区样品按照微细粒金矿样品加工流程选择合理，选用火焰原子吸收光谱检测方法正确，报告结果准确可靠。

马坞金矿；裂隙金；包裹金；检测结果；验证

马坞金矿分布于岷(县)-礼(县)成矿带的东部，距中川岩体5～7 km，是近年来发现的一个中型微细浸染型金矿床。马坞金矿床中的金属矿物种类较少，黄铁矿最为常见，通常样品加工、检测流程较简单。近期在对马坞矿区 MZ711、ZK709岩矿标本鉴定时，发现存在裂隙金、包裹金。为进一步证实岩矿鉴定结果的准确性，对2个标本分别做了电子探针，分析结果如下。

(1)存在裂隙金(图1)，最大颗粒粒径达0.05mm。

(2)存在包裹金，包裹体为黄铁矿(图2)，包裹体中金颗粒粒径较小，远远小于裂隙金的粒度，但数量较多，最多达5～6颗。

图1 马坞矿区裂隙金照片Fig.1 Mawu dock fissure gold mining area

图2 马坞矿区包裹金照片Fig.2 Mawu dock package gold mining area

根据电子探针分析结果分析，依据有关地质知识推测，此类样品Au含量应达到10×10-6以上。但是此矿段样品MZ711075～MZ711079、ZK709147～ZK709153检测结果为3×10-6左右，分析过程中由于包裹体的存在，可能影响检测结果的准确性。为进一步验证检测结果的准确性，笔者从样品制备流程、检测流程的选择以及内、外检结果等几个方面对检测结果进行分析验证。

1 样品制备流程验证

由于Au在矿石中往往以自然金状态存在，嵌布极不均匀，且富有延展性，相对密度大、硬度低和含量低的特点，所以给试样制备造成困难，样品制备流程选择直接影响检测结果，要想制备具有代表性的均匀度合乎要求的样品，就必须选择合理的样品制备流程。

1.1 马坞矿区加工流程

样品(3kg)全部经颚式破碎机粗碎、圆盘粉碎机中碎，全样过20目筛，混匀、缩分(四分法，取对角)，保留粗副样，正样经棒磨机细碎至样品粒径小于0.074 mm，送分析。

1.2 情况分析

依据《DZ/T0130.2-2006地质矿产实验室测试质量管理规范》，通过筛上残金比法以及岩矿标本鉴定，确定了马坞矿区金粒度级别为微细浸染型金矿床，属易加工试样，可按一般岩矿样品加工。存在的裂隙金、包裹金粒径最大为0.05 mm，依据DZ/T 0130.2-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：岩石矿物分析试样制备》规定：自然金粒度全部<0.074 mm，属微粒金矿，微粒金矿，加工极易破碎，中碎粒度达18目即可缩分，所以马坞矿区样品中碎至20目符合规范要求。

1.3 验证结论

马坞矿区样品制备按照微粒金矿加工流程能够满足马坞矿区样品加工。

2 检测流程验证

地质样品的赋存条件不同，选择合理的检测流程直接影响检测结果的准确性，金试样在分解前通常要经过适宜的温度进行焙烧，除去S、有机物、易挥发物质的干扰。

2.1 马坞矿区检测流程

称取20.0 g试样于瓷坩埚中，从低温升至650 ℃恒温灼烧1.5 h，取出冷却。移入250 mL锥形瓶中，用水润湿，加入100 mL(1+1)王水，加盖，加热微沸1 h以上，使试液体积为10～20 mL，取下冷却，加入80 mL水及一块1 cm×5 cm×1 cm泡沫塑料，盖上胶塞，在振荡器上振荡30 min，取出泡塑，用自来水洗去酸及残渣，再用水冲洗3次，用滤纸将水分吸干。将吸附有Au的泡沫塑料放入已盛有1%硫脲溶液20 mL的比色管中，在沸水浴中保持30 min，取下，趋热用玻璃棒多次挤压，取出泡塑，冷却至室温。在拟定的工作条件下，用火焰原子吸收分光光度计测定。

2.2 情况分析

马坞矿区样品金包裹体为黄铁矿，由于包裹体的存在，样品不易分解，根据(薛光，1990)金包裹体为黄铁矿的样品在600～700 ℃焙烧1h，用王水溶解后，残渣中的Au金量均小于0.1×10-6，说明该温度下焙烧完全，通过焙烧可以解决金包裹体为黄铁矿样品中Au的测定。

2.3 验证结论

马坞矿区样品检测流程选用650 ℃恒温灼烧1.5 h，王水溶解，泡沫塑料吸附，硫脲解脱能够去除金包裹体黄铁矿对火焰原子吸收法测定金的影响。

3 质量参数验证

金矿样品加工质量的评估通常采用制样质量抽查和内检进行验证，分析质量评估通常采用标准物质分析、重复分析、外检分析进行质量控制。

3.1 质量参数汇总

为了验证样品制备的均匀性以及检查结果的准确性，汇总样品MZ711075～MZ711079、ZK709147～ZK709153的各类质量检测结果，质量检查检测结果汇总情况见表1。

表1 金(Au)质量检查检测结果汇总表(10-6)

3.2 情况分析

通过表1得出：

①第一次缩分后待弃样品中提取MZ711076、ZK709148共2件作为制样质量抽查样品，检测结果质量符合DZ/T 0130.2-2006要求。②提取粗副样ZK709148-ZK709157共10件，全样经棒磨机细碎至粒径小于0.074 mm，送分析，进行内检分析，质量符合DZ/T 0130.2-2006要求。③对16件样品均进行了重复分析，基本分析与重复分析结果偏差匀符合DZ/T 0130.2-2006要求，最终结果以2次分析结果的平均值报出，消除了偶然误差和系统误差。④提取4件正样，送甲级实验室进行外检分析，测试质量参数分数FQ分别为0.36、0.28、0.01、0.07，3个优秀，1个良好。

3.3 验证结论

(1)通过上述质量参数分析，进一步说明马坞矿区样品制备流程选择合理。

(2)通过上述质量参数分析，说明马坞矿区检测流程选择正确。

4 方法比对验证

方法比对是检查、检测结果准确性的有效途径，火试金重量法是测定金的经典方法，该方法作为标准方法用于仲裁和标准样品中Au的测定，该方法精确度高、测定范围广，适应性强。

4.1 方法比对测试质量参数评估

由于以上内、外检检测方法均为火焰原子吸收法，为验证方法的适用性，提取MZ711075～MZ711079、ZK709147～ZK709153共16件样品采用火试金重量法进行外检，外检结果测试质量参数评估情况见表2。

4.2 验证结论

通过火焰原子吸收法与火试金重量法方法比对，统计质量参数并对质量参数进行评估，良好率达93.8%，说明火焰原子吸收法适合马坞矿区样品中Au的测定。

5 结论

(1)对于包含裂隙金、包裹金的样品，存在的裂隙金、包裹金粒径小于0.074 mm的样品按照微粒金矿进行加工，加工流程选择合理。

表2 测试质量参数评估表

注：外检单位：有色金属西北矿产地质测试中心；共外检16件，优秀11件，良好4件，合格1件。

(2)金包裹体为黄铁矿的样品选用650 ℃恒温灼烧1.5 h，王水溶解，泡沫塑料吸附，硫脲解脱，火焰原子吸收分光光度计测定，能够准确测定Au的含量。

(3)对于样品检测结果的可靠性，理论上从加工流程的选择、检测方法的选择进行验证、然后通过人工比对、仪器比对、方法比对等方法进一步检验流程选择的正确。

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Reliability Verification of Detection Results for Gold Element in the Mawu Mining Area

GAO Fengli, LU Qing, HE Yixin, LIU Ling

(No.5 Gold Geological Party of the CAPF, Xi’an 710100,Shaanxi, China)

The Mawu gold deposit is distributed in the east part of Minxian-Lixian metallo genic belt, which is 5～7 km from Zhongchuan rock mass. The Mawu gold deposit is a medium-sized micro disseminated type gold deposit that discovered in recent years. Fissure gold and package gold have been found during microscopy observing process of rock ore specimens. During the analyzing process, the existence of inclusions may be affected the accuracy of the test results. In this paper, the reliability of testing results has been tested and verified by selecting the reasonable sample preparation process, detection process, and analysis of internal and external inspection result.After comparing, the results show that the sample preparation process for Mawu mining area is reasonable, and the related detection results are accurate and reliable.

Mawu gold deposit;fissure gold;package gold;detection results;validation

2016-06-30；

2016-07-20

中央地质勘查基金“甘肃省岷县马坞矿区岩金普查”(2011621039)

高凤莉(1972-),女,陕西白水人,高级工程师,主要从事实验室质量管理。 E-mail:925127450@qq.com

G312

B

1009-6248(2016)04-0189-04