助磨剂在石灰石样品制备中的应用

2016-12-20谢秋利杨海生张宝娟

纯碱工业 2016年4期

关键词：石灰石粒度粒径

高扬，谢秋利，杨海生，张宝娟

(唐山三友化工股份有限公司，河北唐山 063305)

科学试验

助磨剂在石灰石样品制备中的应用

高扬，谢秋利，杨海生，张宝娟

(唐山三友化工股份有限公司，河北唐山 063305)

氨碱法的石灰石样品制备过程，细碎时样品粒度不均及需频繁清洗料钵，工作效率低。在制样时引入助磨剂，对助磨剂的用量、磨制时间等进行试验分析，得出助磨剂加入两倍量、磨制时间200 s，并对分析结果进行校正，提高了分析结果的准确性与效率。

石灰石；助磨剂；样品；校正系数

1 石灰石样品的制备

石灰石是氨碱法纯碱生产的一种重要原料，其分析结果的准确性关系到生产、消耗的多个环节。样品制备环节尤为关键，但是，石灰石样品的细碎过程，不仅仅是一个简单的颗粒由粗变细的过程，而是一个伴随着能量转换的机械力化学过程。初期，随着时间的延长，大颗粒变成了小颗粒，小颗粒数量增多，颗粒粒径越来越小；随后部分微细颗粒在“范德华力”的作用下，逐渐发生“结团”。这种现象的发生，不仅给制样工作带来许多麻烦，也因样品粒度的不均匀性给分析结果带来误差。

对同样重量的不同样品分别磨制100 s、200 s、240 s，将磨制后的样品用激光粒度分布仪分别测定其粒度分布情况(见表1)，并对上述样品进行平行性分析，分析结果见表2。

激光粒度分布仪是通过物理激光散射的方法来测试固体颗粒大小和分布的一种粒度分析仪器。由于样品是由大量不同粒径的颗粒组成，因此在进行粒度测试时需分成大小若干粒径区间，每个粒径区间内颗粒占总量的百分数为频率分布，将频率分布累加得到的小于(或大于)某粒径占总量的百分数为累积分布，如D10是指累积分布百分数达到10%时所对应的粒径值。因此，在相同累积分布下，粒径数值越小，样品越细。

表1 磨制不同时间的样品在激光粒度分布仪下的数据

表2 上述样品的对应平行性实验数据

由表1可见，石灰石样品磨制时间短的，粒径大，说明样品粒度较粗；适宜的磨制时间，可以在一定程度上提高样品的均匀性，但也会混有个别较大颗粒；磨制时间过长，因“结团”，表现出“越磨越粗”的结果，既降低了效率又增加了成本。

由表2可见，提高样品的均匀性有利于分析结果准确度的提高，但在实际操作中不能避免繁琐的料钵清洗环节，工作效率低。

2 助磨剂的引入

我们通过大量实验，在石灰石样品细碎前，向样品中滴加某种助磨剂，经研磨后，可以得到理想的结果。

2.1 助磨剂用量实验

在相同重量的多份同一样品中，分别加入0倍、一倍、两倍、三倍量的助磨剂，在相同条件下，磨制相同时间，结果见表3。

表3 助磨剂用量实验数据

由表3可见，随着助磨剂的加入，样品细度有了很大提高，助磨剂量越大，细度越好，而且，检查细碎机料钵后发现，料钵撞击块没有附着物，非常干净，尤其是两倍、三倍量助磨剂的加入，效果非常明显。但三倍量助磨剂的加入会引入较大的分析误差，还会使样品稍微混有异味，因此助磨剂的加入量采用两倍量。

2.2 磨制时间的实验

在相同重量的多份同一样品中，分别加入两倍量的助磨剂，在相同条件下，分别磨制60 s、100 s、200 s、240 s，并与未添加助磨剂磨制200 s的样品相比较，结果见表4。

表4 助磨剂磨制时间实验数据

由表4可见，磨制时间过短效果不明显，时间过长受细碎机本身的条件限制，差别也不是很大，比较而言， 200 s是较为适宜的磨制时间。另外，通过比较加入助磨剂与不加助磨剂的累积分布结果，发现加入助磨剂后减少一半时间即可达到未加助磨剂的近似细度，这一结论可以为助磨剂在其他类似领域的应用提供实验室模拟数据参考。

3 分析结果的平行性检查

在相同重量的三份不同样品，分别加入两倍量的助磨剂，在相同条件下，分别磨制200 s，对此样品进行平行性分析，结果见表5。

表5 加入助磨剂后平行性实验数据

由表5可见，由于助磨剂的加入，使石灰石样品细度有了很大提高，样品更均匀，分析结果的平行性更好。

4 助磨剂成分对分析结果影响情况对比实验

分别称取相同质量的三个品次的12个石灰石样品，将样品分成两组，分别测定其钙、镁含量。第一组按操作规程进行操作，第二组在称样后，按比例加入相应量的助磨剂，再按操作规程进行操作，结果见表6。

表6 助磨剂成分对分析结果影响情况对比数据

由表6可见，在相同操作条件下，助磨剂的引入未对分析结果造成影响，其成分不干扰石灰石样品中CaCO3、MgCO3含量的测定。

5 分析结果的校正

石灰石样品中钙、镁含量的测定，采用的是络合滴定的方法，即称取一定量的样品(1.0000 g左右)，根据消耗的EDTA的体积计算钙、镁含量，其计算公式为：

由于助磨剂的加入会改变样品质量，从而引入系统误差，使测定结果偏低。因此，为确保分析结果的准确，除在样品制备时，控制好待制样品量及助磨剂的加入量外，还应对分析结果进行校正。即称取相同质量的石灰石标准物质(其标准值为W0)，其中一份加入两倍量的助磨剂，磨制200s，进行测定，测得其含量为W1。用W0/W1得出相应的校正系数f，样品分析结果乘以校正系数，即可得到样品实际含量。