γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+荧光粉的合成与发光性能研究

江建青， 杨凤丽*， 侯得健， 周 明， 叶信宇,2*

(1. 江西理工大学 冶金与化学工程学院， 江西 赣州 341000；2. 国家离子型稀土资源高效开发利用工程技术研究中心， 江西 赣州 341000)



γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+荧光粉的合成与发光性能研究

江建青1， 杨凤丽1*， 侯得健1， 周 明1， 叶信宇1,2*

(1. 江西理工大学 冶金与化学工程学院， 江西 赣州 341000；2. 国家离子型稀土资源高效开发利用工程技术研究中心， 江西 赣州 341000)

采用高温固相法制备了一系列γ-Ca2SiO4∶xCe3+,yAl3+黄色荧光粉，通过X射线衍射仪、扫描电镜、激光粒度仪、荧光光谱仪对荧光粉的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明，1 200～1 300 ℃温度下生成β-Ca2SiO4，在1 350～1 500 ℃下生成γ-Ca2SiO4，Al3+和Ce3+的掺入未改变Ca2SiO4的结构。在1 450 ℃下合成的γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+样品的相对发光强度最强。在450 nm激发下，在565 nm处存在一个宽带发射峰，主要源于Ce3+的5d→2F7/2和5d→2F5/2跃迁。荧光粉受热影响较大，在450 nm激发下，样品在475 K时的发光强度降为室温的63%。监控波长为565 nm时，Ce3+的衰减曲线符合单指数衰减规律，荧光寿命为104.2 ns，与其跃迁类型和离子价态基本相符。

Ca2SiO4； 黄色荧光粉； 发光性能

1 引 言

白光LED已成功用于绿色照明、高端显示等领域，因具有亮度高、寿命长、节能、环保等优点而备受关注[1-4]。目前商业化的白光LED主要由蓝光芯片与YAG∶Ce3+黄色荧光粉组合而成[5]。YAG∶Ce3+黄色荧光粉虽然具备制备工艺简单、成本低廉等优点，然而在蓝光LED芯片激发下，其发射为550 nm左右的黄色宽峰发射，而红色发射成分不足，从而导致白光LED显色性较差[6]。近年来，随着科研人员对荧光粉研究的深入，黄色荧光粉的种类也在不断地丰富，其基质主要为铝酸盐[7]、钒酸盐[8]、硅酸盐[9]和氮氧化物[10]等体系。硅酸盐荧光粉性能优良，因其合成过程简单，具有较宽的激发波长(250～500 nm)和宽带发射峰等原因而一直是研究的热点[11-15]。

2014年，Kalaji等成功合成了γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+黄色荧光粉，发现第二掺杂离子Al3+的加入可以有效避免β相的生成，黄光发射是由低温生成的γ-Ca2SiO4直接造成的[17]。由于迄今为止，可被蓝光激发的荧光粉仅有YAG∶Ce、TAG∶Ce等非常少数的几种，而Kalaji等的研究成果突破了单一γ-Ca2SiO4的合成难题，该研究迅速引起了国内外学者的广泛关注。Wen等采用第一性原理计算研究了γ-Ca2SiO4∶Ce3+的结构和光学性能[18]。Wei等对γ-Ca2SiO4∶Ce3+进行掺氮研究，探讨了硅钙摩尔比及掺氮浓度对荧光粉结构及发光性能的影响[19]。总体而言，γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+体系荧光粉与γ结构密切相关的光学性能及微观形貌的研究还不完善，粉体热稳定性研究也尚未见报道。因此，本文利用高温固相法制备了一系列的γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+黄色荧光粉，探讨了合成温度、Ce3+和Al3+掺杂浓度对荧光粉的结构、形貌及发光性能的影响，同时对荧光粉的热稳定性及荧光寿命进行了考察。

2 实 验

所有样品采用高温固相法合成，所用原料为CaCO3(A. R.)、AlN(A. R.)、SiO2(99.99%)和CeO2(99.99%)。各原料经预处理后，按化学计量比准确称量后放进玛瑙研钵中充分混合，加入少量的无水乙醇研磨30 min，然后转移到氧化铝瓷舟，并将其置入气氛炉内于1∶8的H2/N2气氛中，在1 200～1 500 ℃下保温8 h。将获得的样品磨细后进行测试。

样品的物相采用PANalytical X’Pert Pro型X射线粉末衍射仪进行表征，辐射源为Cu靶(λ=0.154 187 nm)。样品形貌采用Hitachi TM-3030扫描电镜进行表征。样品粒度分布在英国MALVERN的MASTERSIZER 3000激光粒度仪上测试完成。激发和发射光谱测试在日本日立公司的F-7000荧光光谱仪上完成。荧光寿命及热稳定性采用美国Jobin Yvon Inc.公司生产的Fluorolog-3荧光光谱仪测试。

3 结果与讨论

3.1 物相、形貌与粒度分布

Ca2SiO4具有5种不同的形态，图1为其多形态相互转化图。

Fig.1 Phase transformations of Ca2SiO4(dotted line indicates reversible transformation)

实验获得的所有Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+样品的XRD图谱均分别与JCPDS标准卡片文件No. 049-1673(β-Ca2SiO4)和No.049-1672(γ-Ca2-SiO4)图谱相吻合，说明这些样品均为单一相，低浓度的Ce3+和Al3+掺杂没有改变基质的晶格结构。图2给出了Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+样品在不同合成温度条件下的XRD图谱。由图2可知，在1 200 ～ 1 300 ℃下合成的Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+荧光粉的XRD谱图与β-Ca2SiO4的标准卡片No.049-1673 衍射峰一致，为单斜晶系，P21/n(No.14)空间群。而在1 350～1 500 ℃下合成的荧光粉的XRD衍射峰与γ-Ca2SiO4的标准卡片No.049-1672相匹配，无杂峰，为斜方晶系，Pbnm(No.36)空间群。这说明合成的两个物相均为纯相，且在1 300 ℃以下合成的物相为β-Ca2SiO4相，而在1 350 ℃以上则可以有效制备出γ-Ca2SiO4相。

图2 Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+样品在不同合成温度下的XRD谱图

Fig.2 X-ray diffraction patterns of Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+samples synthesised at different temperatures

图3为1 450 ℃下合成的γ-Ca2SiO4∶Ce3+, Al3+样品的SEM图，其中(a)～(d)图的Ce3+摩尔分数分别为0.25%、0.5%、0.75%、1%，Al3+摩尔分数均为4%。可以看出粉体为单一颗粒状，结晶较好，团聚不明显。所制备的系列荧光粉粒度分布基本符合正态分布，大小分布均匀，D50=10 μm。γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+样品的粒度分布如图4所示。

图3 不同Ce3+摩尔分数γ- Ca2SiO4∶xCe3+,4%Al3+样品的SEM图。 (a) 0.25%；(b) 0.5%；(c)0.75%；(d)1%。

Fig.3 SEM images of γ-Ca2SiO4∶xCe3+,Al3+samples with different Ce3+mole fraction. (a) 0.25%. (b) 0.5%. (c) 0.75%. (d) 1%.

Fig.4 Particle size distribution of γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+

3.2 发光性能

在不同温度下合成的Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+样品的激发和发射光谱如图5所示。结合图2及图5可知，在1 200 ℃和1 300 ℃下制备的荧光粉为β-Ca2SiO4，而在1 350～1 500 ℃下合成的样品为γ-Ca2SiO4。随着合成温度的升高，激发和发射光谱出现明显的红移。由图5(a)可知，β-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+在365 nm激发下发蓝光，发射峰为位于430 nm的宽带；γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+在450 nm激发下出现一个宽的发射带，特征峰在565 nm处。图5(b)中，β-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+在430 nm监测下，样品在270～400 nm范围内具有较宽的激发谱带，在290 nm和365 nm附近出现特征峰；γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+样品在565 nm监测下，在320～500 nm范围具有很宽的激发谱带，在330，365，450 nm处出现特征峰。在γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+样品中，Ce3+的电子从4f能级激发到5d态后，由于5d轨道位于5s5p轨道外层，不像4f轨道那样被屏蔽在内层，该激发态容易受外场的影响，使得5d态不再是分立的能级，而是成为能带，所以5d→4f跃迁成为带谱。Ce3+的基态光谱项为2FJ，由于自旋-轨道(即S-O)耦合作用使2F分裂为两个光谱支项，即2F7/2和2F5/2。通常5d→2F7/2和2F5/2所产生的发射带位于紫外或者蓝光区范围内，但在γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+中，由于5d能级受外场的作用较大而使其能级位置大为降低，从而使其发射带延伸至黄光区[20]。此外，合成温度对γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+荧光粉的发光强度影响显著，1 450 ℃合成的样品的相对发光强度达到最高。

图5 不同温度下制备的γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+样品的发射光谱(a)和激发光谱(b)

Fig.5 Emission (a) and excitation(b) spectra of γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+samples prepared at different temperatures

为了进一步研究γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+的发光性能，我们考察了不同的Ce3+掺杂摩尔分数(x=0.1%～1.25%)和不同的Al3+掺杂摩尔分数(y=2%～5%)对γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+发光性能的影响。由于Ce3+(r6=0.101 nm)、Ca2+(r6=0.1 nm)、Al3+(r4=0.039 nm,r6=0.054 nm)和 Si4+(r4=0.026 nm)离子半径的关系，Ce3+与Al3+分别取代了Ca2+和Si4+[17]。由图6可知，在γ-Ca2SiO4∶xCe3+,4%Al3+中，随着Ce3+浓度的增加，荧光粉的发光强度逐渐增大，直到x=0.5%浓度猝灭的发生，随后发光逐渐减弱[21-22]。同时，随着Ce3+浓度的增大，其峰值的位置发生红移现象。随着Ce3+摩尔分数由0.1% 增加到1.25%，其发射峰的位置由565 nm移动到了572 nm的位置。

由图7可知，固定Ce3+的掺杂摩尔分数为0.5%时，随着Al3+的掺杂浓度的增加，γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,yAl3+的发光增强，在y=4%时达到最强，随后减弱；当y=6%时，荧光粉的发光由黄色转变为蓝色，表现为β-Ca2SiO4相的发光特征。这主要是由于当Al3+含量较少时，Al3+的加入起到平衡体系电荷的作用，可以稳定γ-Ca2SiO4的形成[17]，所以总体上发光强度增大。当过量的Al3+掺入后，在相同反应温度下，更易生成亚稳的β-Ca2SiO4相，实验获得的荧光粉XRD谱图与β-Ca2SiO4的标准卡片No. 049-1673 衍射峰一致(图8)，也证明了上述的推论。β-Ca2SiO4相的生成，使得由γ-Ca2SiO4相主导的黄光区域的发光强度下降[17]。

图6 γ-Ca2SiO4∶xCe3+,4%Al3+样品的发射光谱(a)和激发光谱(b)

Fig.6 Emission (a) and excitation(b) spectra of Ca2SiO4∶xCe3+,4%Al3+samples

图7 γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,yAl3+样品的发射光谱(a)和激发光谱(b)

Fig.7 Excitation(a) and emission(b) spectra of γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,yAl3+samples

图8 β-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,6%Al3+样品的XRD谱图

Fig.8 X-ray diffraction pattern of β-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,6%Al3+

图9 450 nm激发下，γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+荧光粉和Y2.93Al5O12∶7%Ce3+样品的色坐标在CIE色度图中的位置

Fig.9 Color-coordinates of γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+and Y2.93-Al5O12∶7%Ce3+under the excitation of 450 nm in CIE diagram

在450 nm 激发下，γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+荧光粉的CIE(国际发光照明委员会)色度图见图9。不同浓度Ce3+和Al3+掺杂下的γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+的色坐标都在黄光区域。与YAG∶Ce3+色坐标(0.442，0.537)相比，γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+的红色成分更充足。因此，结合其发射光谱特征，γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+是适合于用作蓝光激发的白光LED用黄色荧光粉。

3.3 热稳定性分析

图10为γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+荧光粉分别在365 nm和450 nm激发下，565 nm特征峰强度随温度的变化曲线。由图10可知，随着温度的升高，样品的发光逐渐减弱。在300～350 K范围内，两个激发波长下激发的荧光粉的衰减速度基本一致；但当温度高于350 K后，与450 nm激发下的黄光相比，在365 nm激发下的黄光衰减增快，热稳定性略差，说明其受温度的影响更大。450 nm激发的发光强度在475 K为室温下时的63%左右。与YAG∶Ce3+在460 nm激发下的温度稳定性[23-24]相比，γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+的热稳定性能稍差一些，因此，此类黄色荧光粉的稳定性有待进一步提升。

图10 γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+样品和Y2.93Al5O12∶7%Ce3+样品的发射强度随温度的变化曲线

Fig.10 Dependence of the relative emission intensity of γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+and Y2.93Al5O12∶7%Ce3+on temperature

3.4 Ce3+的衰减曲线与荧光寿命

图11为激发波长为365 nm和450 nm、监控波长为565 nm条件下的γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+样品的荧光寿命衰减曲线。利用下面的公式可对Ce3+衰减的时间曲线进行拟合[15]：

(1)

通过拟合，可以得出γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+样品在365 nm和450 nm激发下的荧光寿命值分别为τ1=103.9 ns和τ2=104.2 ns。Ce3+在该基质中满足单指数衰减规律，Ce3+的纳秒级荧光寿命与其跃迁类型和离子价态基本相符。

图11 365 nm 和 450 nm激发下的γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+, 4%Al3+荧光粉的荧光衰减曲线

Fig.11 Decay curves of γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+excited by 365 nm and 450 nm

4 结 论

采用高温固相法在不同温度(1 200～1 500 ℃)条件下合成了Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+系列黄色荧光粉。在1 350 ℃以上生成的是γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+，在1 450 ℃合成的γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+性能最优；Ce3+摩尔分数为0.5%、Al3+摩尔分数为4%为最优掺杂浓度。在蓝光激发下，γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+的发光强度在475 K为室温下时的63%左右，荧光寿命为104.2 ns。

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江建青(1991-)，男，江西上饶人，硕士研究生，2014年于江西理工大学获得学士学位，主要从事发光材料的研究。

E-mail: jianqing362329 @163.com叶信宇(1980-)，男，安徽桐城人，博士，副教授，2008年于北京有色金属研究总院获得博士学位，主要从事稀土发光材料及相图热力学的研究。

E-mail: xinyye@yahoo.com 杨凤丽(1976-)，女，山东潍坊人，博士，副教授，2015年于北京有色金属研究总院获得博士学位，主要从事稀土发光材料及稀土冶金的研究。

E-mail: sophieyfl@163.com

Synthesis and Luminescent Properties of γ-Ca2SiO4∶Ce3+,Al3+Phosphors

JIANG Jian-qing1, YANG Feng-li1*, HOU De-jian1, ZHOU Ming1, YE Xin-yu1,2*

(1.SchoolofMetallurgyandChemistryEngineering,JiangxiUniversityofScienceandTechnology,Ganzhou341000,China;2.NationalEngineeringResearchCenterforIonicRareEarth,Ganzhou341000,China)

A series of γ-Ca2SiO4∶xCe3+,yAl3+yellow phosphors were prepared by high temperature solid-state reactions. The structure, morphology and optical properties of the phosphors were characterized by X-ray diffractometer, scanning electron microscope, laser particle size analyzer, and fluorescence spectrometer. The results show that β-Ca2SiO4and γ-Ca2SiO4samples form at 1 200～1 300 ℃ and 1 350～1 500 ℃, respectively. The structures of Ca2SiO4don’t change with Al3+and Ce3+doping. The luminescence intensity of γ-Ca2SiO4∶0.5%Ce3+,4%Al3+calcined at 1 450 ℃ reaches the maximum. Under the excitation of 450 nm, a broad band emission centered at 565 nm is observed, which mainly corresponds to 5d→2F7/2and 5d→2F5/2transitions of Ce3+. The luminescence intensity of phosphor is influenced by temperature, and it decreases by 37% as the temperature increases from room temperature to 475 K. The decay curves of Ce3+can be fitted as the single exponential function. The fluorescence lifetime of the phosphor is 104.2 ns, which is basically consistent with the transition types as well as ionic valence of Ce3+.

Ca2SiO4; yellow phosphor; luminescence property

1000-7032(2016)11-1332-07

2016-05-12；

2016-06-13

国家自然科学基金(51304086)； 江西省高等学校科技落地计划项目(KJLD14045)； 江西省自然科学基金(2013BAB206020)； 江西省教育厅科学技术研究项目(GJJ14408); 江西理工大学青年英才支持计划资助项目

O482.31

A

10.3788/fgxb20163711.1332

*CorrespondingAuthors,E-mail:sophieyfl@163.com;xinyye@yahoo.com