不同温度和有机负荷下猪场粪污沼气发酵产气性能

杨红男，邓良伟

(农业部沼气科学研究所，成都 610041)



不同温度和有机负荷下猪场粪污沼气发酵产气性能

杨红男，邓良伟

(农业部沼气科学研究所，成都 610041)

文章通过猪场粪污半连续沼气发酵试验，研究不同温度(10℃，15℃，20℃，25℃，30℃，35℃)和不同有机负荷条件下的产气性能，评估污染物去除效果，出水pH值，NH3-N和挥发酸等指标变化特征。结果表明：最大容积产气率取决于温度，在10 ℃，15 ℃，20 ℃，25 ℃，30 ℃，和35℃温度下的最大容积产气率分别是0.071 L·L-1d-1，0.271 L·L-1d-1，1.173 L·L-1d-1，1.948 L·L-1d-1，2.196 L·L-1d-1，2.871 L·L-1d-1；此时COD去除负荷分别为0.760 gCOD·L-1d-1，0.943 gCOD·L-1d-1，3.053 gCOD·L-1d-1，4.010 gCOD·L-1d-1和4.693 gCOD·L-1d-1，COD去除率分别为71.8%，82.6%，80.3%，87.9%，88.1%和88.8%。在10℃～35℃温度下，挥发酸浓度均随着有机负荷的增加而增加。在20℃～35℃的高有机负荷阶段，已产生挥发酸积累的现象，但均在1000 mg·L-1以下，未达到抑制浓度；在10℃，当有机负荷>1 gTS·L-1d-1,挥发酸浓度>1000 mg·L-1,容积产气率开始下降。

沼气发酵；猪场粪污；温度；有机负荷

畜禽粪便是一种有价值的生物质资源。目前最普遍使用的畜禽废物处理利用方式是厌氧消化，或称沼气发酵，由于该技术操作简单，成本低，可以有效地去除高浓度有机物质，同时回收能源物质—沼气[1-2]。至2015年我国户用沼气达到4300万户，各类沼气工程超过10万处。然而，多数沼气单元由于保温或加热不足而在中低温范围内运行，这导致池容产气率很低。

温度对沼气发酵过程中微生物活性、沼气产率、甲烷含量和氨氮浓度等都有很大影响[3,4]，是沼气工程调控的重要参数。依据沼气发酵温度可分为常温发酵(<25 ℃)，中温发酵(25 ℃ ～40 ℃)和高温发酵(>45 ℃)。一般温度越高，微生物活性越高，有机物降解转化速率越快，产气效率越高[5]。Massé & Masse[6]用ASBR反应器处理高浓度屠宰场废水，获得20 ℃，25 ℃和30 ℃的产甲烷活性分别为0.37 gCH4·CODg-1VSSd-1，0.34 gCH4·CODg-1VSSd-1和0.12 gCH4·CODg-1VSSd-1，温度对微生物活性的影响主要反映在污染物去除率和产气效率方面。Hashimoto[7]等研究表明，在25 ℃ ～44 ℃温度范围内，原料产气率呈线性增加，从0.26 LCH4·g-1TS增加到0.42 LCH4·g-1TS。在去除的有机物(COD)中分别有84.2%，88.7%和90.8% 转化为甲烷。Masse[8]等在低温范围(10 ℃ ～20 ℃)采用ASBR反应器处理猪场废水，结果显示溶解性COD(SCOD)去除率在20 ℃为94.2% ± 1.1%，在10 ℃降低到60.4% ± 6.4%。但是温度升高会导致游离氨浓度增高，引起氨抑制，进而降低甲烷产量，且高温发酵过程易积累挥发酸，造成发酵环境恶化，处理效果差；由于高温菌的多样性较差，因而高温发酵对有机负荷、温度等操作条件的变化很敏感[9]，而为维持高温发酵还需要更多的加热能量。所以，在生产上，一般采用中温发酵。此外，猪场粪污是一种常温废水，我国大部分地区，冬天温度普遍在20 ℃以下，夏天温度最高达35 ℃。因此研究中低温范围内(15 ℃～35 ℃)的沼气发酵性能对于猪场粪污处理沼气工程的设计与运行具有重要意义。

有机负荷是衡量反应器负载有机物能力的重要工艺参数。沼气发酵产气量和处理效果高度依赖于有机负荷，在一定范围内随着有机负荷增加，产气量不断增加。例如，Deng[10]等以33.3%的比例提高有机负荷，研究有机负荷对猪场废水沼气发酵的影响，结果显示有机负荷从1.21 gTS·L-1d-1增加到1.64 gTS·L-1d-1时，容积产气率也增加约33%，但是有机负荷从2.91 gTS·L-1d-1增加到3.87 gTS L-1·d-1时，容积产气率只增加25%，这说明容积产气率并非随着有机负荷线性增加，可能是由于微生物对底物的吸收已接近饱和状态。有机物去除率随有机负荷增加而呈下降趋势。例如，Sánchez[11]等用5 L的UASB反应器在中温条件下(30(C～35(C)处理猪场废水的结果表明，UASB在有机负荷为1～4 gTCOD·L-1d-1均表现出来好的TCOD去除效果和发酵体系稳定性，当有机负荷> 4 gTCOD·L-1d-1，TCOD去除率快速降低到50%以下，pH值从7.2降低到6.4。当有机负荷太高时，有可能打破沼气发酵系统中产酸菌群和产甲烷菌群的代谢平衡，产酸速率大于耗酸速率，从而造成挥发酸过度积累，阻碍产甲烷阶段的正常进行，严重时可导致系统酸化。郭建斌[12]等研究不同温度(20℃，28℃和38℃)和有机负荷(0.3 kg·m-3d-1，1.3 kg·m-3d-1，2.3 kg·m-3d-1，3.3 kg· m-3d-1和4.3 kg·m-3d-1)对 CSTR反应器处理猪粪性能的影响，结果表明在20(C容积产气率较低，当有机负荷增加至1.3 kg·m-3d-1以上，反应器运行不稳定；在28(C和38 (C条件下，随有机负荷增加，容积产气率分别从1.6 L·L-1d-1增加至7.3 L·L-1d-1和1.7 L·L-1d-1增加至7.5 L·L-1d-1，虽然在所研究有机负荷下两者甲烷产率无明显差异，但是在有机负荷=3.3 kg·m-3d-1和4.3 kg·m-3d-1条件下产生挥发性脂肪酸积累，系统缓冲能力下降等现象。当有机负荷太低时，尽管有机物去除率高，但是反应器的容积产气率小，设备利用效率低[13-14]。尽管已经有很多有关猪场粪污厌氧处理产气试验研究，但是以往研究的温度和负荷范围都比较窄，不同温度、不同负荷条件下反应器的运行性能及所能达到的产气效率不清楚。

试验以猪场粪污为原料，在10 ℃，15 ℃，20 ℃，25 ℃，30 ℃和35℃温度下进行半连续沼气发酵，通过逐步提高有机负荷，研究不同温度下有机负荷对产气性能、污染物去除效果和发酵过程稳定性的影响，获得不同温度下的最大容积产气率。

1 材料与方法

1.1 试验材料

猪场粪污：取自四川某规模化养猪场。根据试验需要，通过加水的方式，将取回来的猪粪的总固体浓度(TS)调整到1%左右，挥发性固体(VS)约为0.8%，然后放入4℃冰箱，作为进料备用。猪场粪污进料的COD，BOD5，SS，NH3-N，TN，TP和pH值 分别为7.607±0.614 g·L-1，4.111±0.270 g·L-1，8751±0.224 g·L-1，0.312±0.098 g·L-1，0.754±0.050 g·L-1，0.087±0.011 g·L-1和6.98±0.23。

图1 沼气发酵装置示意图

接种污泥：试验室猪场粪污沼气发酵污泥。接种污泥TS为8.85%，挥发性固体(VS)为6.07%。

沼气发酵装置：试验装置如图1，沼气发酵瓶采用有效容积为1000 mL的玻璃瓶，用带有进料管、出料管和排气管的橡皮塞密封。集气瓶为1000 mL广口瓶，用带有进气管和排水管的橡皮塞密封，发酵瓶和集气瓶通过橡皮管连接。沼气通过排水法收集。

1.2 试验方法

试验在10 ℃，15 ℃，20 ℃，30 ℃和35 ℃温度下进行，使用水浴锅维持发酵温度。固定进料浓度不变(TS=1%)，通过增加进料量逐步提高有机负荷，直至进一步提高有机负荷时容积产气率不再增加，或者最后两次的容积产气率偏差小于5%，则获得最大容积产气率。

试验开始时，向每个发酵瓶中加入500 mL厌氧污泥，然后加入猪粪水。不同温度下的有机负荷范围和对应的每日进料量如表1所示。由于在不同温度下，产气速率不同，取得最大容积产气率对应的有机负荷不同，因此在不同温度下有着不同的起始有机负荷和有机负荷范围。每天分2次进出料，先从发酵瓶里排出一定量的上清液，然后加入相同量的猪粪水，并在每次进料完成后手动晃动沼气发酵瓶。当连续15天的容积产气率偏差小于10%时，视为某有机负荷试验达到稳定状态，停止试验。每个试验设两个平行。每天定时记录产气量1次。每3天测定出水COD，pH值，NH3-N，气体成分1次，每1周测定挥发酸浓度1次。

表1 不同温度沼气发酵试验操作参数

1.3 分析项目和方法

COD 测定采用重铬酸钾法；BOD5测定采用仪器法(Oxide®Control A12,WTW,Germany)；TS，VS和SS采用称重法；NH3-N测定采用纳氏试剂分光光度法；TN测定采用过硫酸钾氧化紫外分光光度法；TP测定采用钼锑抗分光光度法；pH值测定采用玻璃电极法；沼气成分采用沼气成分分析仪(ADOS.BIOGAS.GA)测定；VFA采用气相色谱法(GC112A)。

2 结果与讨论

2.1 容积产气率、原料产气率和CH4含量

容积产气率是基于反应器体积来量度沼气产量，是沼气工程设计和投资核算的基础参数。在10 ℃～35 ℃温度下，容积产气率随着有机负荷的增加而快速增长，然后缓慢增加，直至不再增加(见表2)，此时最大的容积产气率视为该温度下的最大容积产气率。表2表明，最大容积产气率依赖于温度，在10 ℃，15 ℃，20 ℃，25 ℃，30 ℃和35℃温度下的最大容积产气率分别为0.071，0.271，1.173，1.948，2.196，2.871 L·L-1d-1；换算成最大甲烷产气率分别为0.034，0.136，0.796，1.294，1.527和1.952 LCH4·L-1d-1；对应的有机负荷分别为1.0，1.5，5.0，6.0，7.0，9.0 gTS·L-1d-1。Lo[15]等采用UASB反应器在室温条件下(22 ℃～28 ℃)处理猪场废水，在有机负荷为3.58 gCOD·L-1d-1时，获得的最大容积产气率为0.71 LCH4L-1d-1。这个值要低于本研究在20 ℃～25 ℃取得的最大容积产气率(0.796～1.294 LCH4·L-1d-1)，这可能是由于原料和反应器的区别造成的。Hill[16]用综合动态模型拟合猪场废水沼气发酵数据，预测出35 ℃时的最大有机负荷为7.5 gVS·L-1d-1,Hill和Bolte[17]用传统消化器在35 ℃条件下进行猪粪发酵试验得出，在发酵不受抑制的前提下，35 ℃最大有机负荷为7 g VS L-1d-1，获得的最大容积产气率为2.76 LCH4·L-1d-1，这些值与本实验中获得的9.0 g TS L-1d-1(7.2 gVS·L-1d-1)接近。随着温度的增加，最大容积产气率依次增加281.7%，332.8%，66.1%，12.7%，30.7%，对应的有机负荷依次增加50.0%，233.3%，20.2%，16.7%和28.6%。可以看出以20℃为分界线，10℃和15℃低温条件下最大容积产气率和能承受的有机负荷都比较低，在温度20℃～35℃，容积产气率和对应的有机负荷增加幅度较接近，基本呈线性增加。微生物增长随温度呈S型曲线变化，温度10 ℃～15℃是曲线的缓慢增长阶段，在20 ℃～60℃呈线性增加[7]，这解释了为什么在温度低于20℃，反应器的容积产气率快速降低。

这种区分还体现在原料产气率和CH4含量上。10℃和15℃的原料产气率和CH4含量要明显要低于20℃～35℃。在低温条件下(10℃～15℃)甲烷含量45.8%～52.3%范围内，低于中温和近中温条件下(20℃～35℃)甲烷含量(在60%以上)。如图7和图8所示，在低温条件下易出现挥发酸积累，造成酸化，使产甲烷细菌活性降低，而酸化细菌活性相对较高。

表2显示在所研究温度下，有机负荷较低时原料产气率变化较小，而在有机负荷较高阶段原料产气率持续性下降，这是由于在高有机负荷阶段有机物停留时间较短，阻碍了其完全降解。低温低有机负荷的原料产气率与高温高有机负荷的相似。例如，在20 ℃，有机负荷在1.0～2.5 gTS·L-1d-1范围内的原料产气率基本是一致的，平均为0.339 L·g-1TSadded，这个值与35 ℃有机负荷为8.0 gTS·L-1d-1获得的原料产气率(0.331 L·g-1TSadded)是相等的。这个结果表明，若处理相同量的猪场粪污，并要取得相同的原料产气率，在20 ℃运行的反应器的体积至少是35 ℃的4倍。

表2 10℃～35℃不同有机负荷下的容积产气率、原料产气率和CH4含量

2.2 出水COD浓度，COD去除率和COD去除负荷

有机负荷、出水有机物浓度和有机物去除率是废水处理工程中常用的参数。从图2，图3和图4可以看出，在所研究的温度(10℃～35℃)条件下，COD去除率随着有机负荷的增加而降低，出水COD浓度和COD去除负荷随有机负荷的增加而增加，小的有机负荷对应长的水力停留时间，允许更多的有机物转化为沼气。Chae[3]等研究猪场粪污中温发酵(25 ℃ ～35 ℃)，Ma[18]等研究牛粪低温发酵(22 ℃)都发现过相似的变化规律。

进料COD浓度为7.607 g·L-1时，发酵温度25 ℃～35℃的出水COD都在1 g·L-1以下(见图2)，去除率在87.4%～92.7%范围(见图3)。随温度降低，出水COD浓度增加，去除率下降。在20℃，去除率基本在80%以上。但是在相同有机负荷下去除效率降低，10℃～15℃比20℃～35℃更显著。例如有机负荷=2 gTS·L-1d-1时，10℃和15℃的出水COD浓度分别为2.579 g·L-1和1.656 g·L-1，对应的COD去除率分别为66.1%和78.2%，而相同有机负荷下20℃和25℃的出水COD浓度分别为0.736 g·L-1和0.677 g·L-1，对应的COD去除率分别为90.3%和91.1%。在达到最大容积产气率时，10℃～35℃的COD去除率分别为71.8%，82.6%，80.3%，87.9%，88.1%和88.8%。

图2 不同温度下不同有机负荷的出水COD浓度

图3 不同温度下不同有机负荷的COD去除率

图4 不同温度下不同有机负荷的COD去除负荷

污染物去除率和出水浓度的变化只能表明污染物的去除程度，相同质量的污染物若在反应器内停留时间不同时，即使表现出相同的出水浓度和去除率，但反应器消化污染物的性能明显是不一样的。此外，尽管有机负荷的大小能显示出反应器负载有机物的能力，但是它不能准确地反映出微生物转化或去除污染物的量。而污染物去除率和有机负荷的乘积，即污染物去除负荷，表示单位体积反应器在单位时间内能够去除的有机物的量，则可以反映出反应器去除污染物的性能。图4显示，在所研究有机负荷范围内，COD去除负荷随有机负荷的增加而线性增加。在发酵温度25℃～35℃下，相同有机负荷的COD去除负荷差异不大，而在10℃和20℃条件下，相同有机负荷的COD去除负荷随着有机负荷增加而增大。在达到最大容积产气率时，10℃～35℃的COD去除负荷分别为0.760 gCOD·L-1d-1，0.943 gCOD·L-1d-1，3.053 gCOD·L-1d-1，4.010 g COD L-1d-1和4.693 gCOD·L-1d-1。

2.3 出水NH3-N，挥发酸和pH值变化

反应器内料液适宜的pH值范围是沼气发酵顺利进行的重要环境条件。当发酵过程有机负荷过高、或含有大量易降解碳水化合物的原料进入反应器内，易造成挥发酸积累，表现为pH值迅速降低。而猪粪是一种含有大量蛋白质或氨基酸的有机物质，在厌氧条件下经脱氨基作用会产生氨，导致pH值略微升高。但是挥发酸和氨(NH3-N)在非解离状态下是有毒的，它们的浓度变化与pH值有关。不同温度下有机负荷对发酵过程稳定性的影响可通过pH值、挥发酸浓度和氨氮浓度变化来反映。

图5 不同温度下不同有机负荷的出水pH值

图6 不同温度下不同有机负荷的出水NH3-N浓度

图7～图12显示10℃～35 ℃发酵温度下的挥发酸浓度均随着有机负荷的增加而增加。在20℃～35℃的高有机负荷阶段，已产生挥发酸积累的现象，但均在1000 mg·L-1以下，未达到抑制浓度。在10℃发酵温度下，有机负荷小于1gTS·L-1d-1时，丙酸浓度大于乙酸浓度，成为总酸的主要贡献者，说明沼气发酵系统已失衡(见图7)。在有机负荷=1 gTS·L-1d-1，即达到最大容积产气率时，总酸浓度在1000 mg·L-1以上，已超过报道的挥发酸的抑制浓度。但是其pH值尚未明显降低，在6.76～7.22范围，这可能是由于猪场粪污的缓冲作用，可见pH值在指示酸化时有一定的滞后性。在15℃，总酸从29.3 mg·L-1升高至623.0 mg·L-1，有机负荷大于1.5 gTS·L-1d-1时，丙酸浓度开始高于乙酸浓度(见图8)，pH值降低至6.71～6.56。在20℃，在有机负荷在1.0～3.0 gTS·L-1d-1，总酸在100 mg·L-1以下(见图9)，pH值在6.83～6.63范围，当有机负荷进一步增加，总酸快速增加，在获得最大容积产气率时，总酸浓度达到223.9 mg·L-1。图9和10显示25℃与20℃有着相同的变化趋势，但在相同有机负荷下，25℃的总酸比20℃时降低4%～31%，在有机负荷为5.0 gTS·L-1d-1，即获得最大容积产气率时，总酸浓度达到234.7 mg·L-1。30℃和35℃的挥发酸浓度变化趋势相同，乙酸占总酸的75%以上，pH值均在6.75以上，在获得最大容积产气率时的总酸浓度分别为131.0 mg·L-1和35.5 mg·L-1(见图11和12)。

图7 在10 ℃下不同负荷的挥发酸浓度

图8 在15 ℃下不同负荷的挥发酸浓度

图9 在20 ℃下不同负荷的挥发酸浓度

图10 在25 ℃下不同负荷的挥发酸浓度

图11 在30 ℃下不同负荷的挥发酸浓度

图12 在35 ℃下不同负荷的挥发酸浓度

3 结论

固定进料浓度为1%TS，通过逐步增加有机负荷，研究了不同温度下有机负荷对猪场粪污沼气发酵的影响，结果如下：

(1)最大容积产气率依赖于温度，在10℃，15℃，20℃，25℃，30℃和35℃温度下的最大容积产气率分别是0.071 L·L-1d-1，0.271 L·L-1d-1，1.173 L·L-1d-1，1.948 L·L-1d-1，2.196 L·L-1d-1，2.871 L·L-1d-1，对应的有机负荷分别为1.0 gTS·L-1d-1，1.5 gTS·L-1d-1，5.0 gTS·L-1d-1，6.0 gTS·L-1d-1，7.0 gTS·L-1d-1和9.0 gTS·L-1d-1。

(2)随温度降低，出水COD浓度增加，COD去除率和COD去除负荷下降。在达到最大容积产气率时，10℃～35℃的COD去除负荷分别为0.760 gCOD·L-1d-1，0.943 gCOD·L-1d-1，3.053 gCOD·L-1d-1，4.010 gCOD·L-1d-1和4.693 gCOD·L-1d-1。

(3)在10℃～35℃温度下，有机负荷增加导致pH值下降，在达到最大容积产气率之前pH值均在6.5～7.2范围；在20℃～35℃的高有机负荷阶段，挥发酸浓度均在1 g·L-1以下，在10℃发酵温度下，有机负荷>1 gTS·L-1d-1时，总酸浓度在1 g·L-1以上。

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The Biogas Production Performance of Anaerobic Digestion of Swine Wastewater under Different Organic Loading Rate and Temperatures/

YANG Hong-nan，DENG Liang-wei/

(Biogas Institute of Ministry of Agriculture，Chengdu 610041，China)

Adopting semi-continuous test，the biogas production performance of anaerobic digestion of swine wastewater at different temperatures (10 ℃,15 ℃,20 ℃,25 ℃,30 ℃,35 ℃) and different organic loading rates were studied,and the variations of pollutant removal efficiency,pH,NH3-N and volatile acid were evaluated.The results showed that,depended on the temperature,the maximum volumetric biogas production rate were 0.071,0.271,1.173,1.948,2.196 and 2.871 L·L-1d-1at 10 ℃,15 ℃,20 ℃,25 ℃,30 ℃ and 35 ℃ respectively,the corresponding COD removal loading were 0.760 gCOD·L-1d-1,0.943 gCOD·L-1d-1,3.053 gCOD·L-1d-1,4.010 gCOD·L-1d-1,and 4.693 g COD·L-1d-1,the COD removal rate were 71.8%,82.6%,80.3%,87.9% and 88.1%,respectively.At the fermentation temperatures of 10 ℃ ～35 ℃,the volatile acid concentration increased with the increase of organic loading rate.The volatile acid accumulation might be occured at high organic loading under 20℃～35℃,but were still less than the inhibition concentration of 1000 mg L-1.When the organic loading rate was over 1 gTS·L-1d-1at 10 ℃,the volatile acid concentration would exceed 1000 mg·L-1and the volumetric biogas production rate would be decreased.

biogas fermentation；swine wastewater；temperature；organic loading rate

2016-04-26

项目来源：国家自然科学基金(31572450)；国家生猪技术产业体系(CARS-36-10B)

杨红男(1989-)，女，安徽蚌埠人，在读硕士，主要研究方向为农村废弃物处理技术，E-mail:yanghn1105@126.com

邓良伟,E-mail:dengliangwei@caas.cn

S216.4；X712

B

1000-1166(2016)03-0036-08