塑料企业周边水体中多溴联苯醚的污染特征

许静，钱汪洋,#，孔德洋,*，由宗政,2

1. 环保部南京环境科学研究所，南京 210042 2. 南京农业大学资源与环境科学学院, 南京 210095



塑料企业周边水体中多溴联苯醚的污染特征

许静1，钱汪洋1,#，孔德洋1,*，由宗政1,2

1. 环保部南京环境科学研究所，南京 210042 2. 南京农业大学资源与环境科学学院, 南京 210095

多溴联苯醚(PBDEs)是一种新型的持久性有机污染物(POPs)。采用固相萃取-气相色谱法测定了某塑料企业周边及当地自然水体中的PBDEs浓度，主要针对BDE-17、28、47、66、85、99、100、138、153、154、183、203及BDE-209共13个PBDE同系物的浓度水平、组成分布和污染特征进行分析。结果显示，使用企业周边水体中除BDE-203在水体中未检出外，其余12种PBDE同系物均有不同程度的检出。Σ13PBDEs质量范围处于未检出～363 ng·L-1,各同系物的平均质量浓度为未检出～42.6 ng·L-1。其中BDE-209为最大检出质量丰度同系物，但其检出率仅为25.0%，检出率较高的同系物是BDE-17、BDE-28和BDE-100，检出率分别为75.0%、75.0%、58.3%，低溴代联苯醚的检出率显著高于高溴代联苯醚。当地自然水体中13种PBDEs均有不同程度的检出，检出浓度在0.161～1.83 ng·L-1。企业周边水体中PBDEs的污染水平显著高于自然水体，是自然水体浓度的5～100倍。因此，企业周边区域水体中PBDEs的污染情况应引起相关部门关注。

多溴联苯醚；地表水；地下水；塑料企业

Received 30 September 2015 accepted 30 November 2015

多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)是一类添加型溴代阻燃剂，主要品种有五溴联苯醚、八溴联苯醚和十溴联苯醚，其具有阻燃效率高、热稳定性好、添加量少等优点，因此被广泛地应用于橡胶、塑料、纤维等材料，尤其在塑料行业中使用的量占总产量的90%以上[1-3]。但PBDEs同时具有环境持久性、强亲脂性、高生物累积性，并可在全球范围内远距离传输[4-9]，对人类和动物的神经系统、内分泌系统影响极大，某些同系物还具有一定的致癌性[10-11]，PBDEs对环境和人类健康极易产生严重危害。2009年《斯德哥尔摩公约》(POPs公约)大会上正式将四溴联苯醚、五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚添加入持久性有机污染物名单。许多国家和地区亦相继对PBDEs的生产和使用进行了限制：欧盟分别于2000年和2008年对五溴联苯醚以及八溴联苯醚和十溴联苯醚实施了禁用；我国于2007年停止生产五溴联苯醚[12]。

PBDEs在20世纪70年代作为PCBs的替代物在电器制造中开始使用，20世纪80年代发现环境中存在PBDEs污染，随后的监测发现环境中PBDEs暴露水平逐年升高。目前国内外在空气、环境水体、沉积物、土壤、人体、母乳、牛奶和生物体中均有PBDEs被检出。鉴于PBDEs污染物广泛的环境污染现状和严重的危害性，其研究越来越受全球关注。目前，PBDEs的研究主要集中在电子、塑料产业地及周边土壤和沉积物中的残留状况研究，或是环境介质(水体、土壤和沉积物)、人体组织中的污染和蓄积状况。曾甯等[8]对典型废旧塑料处置地土壤中21种PBDEs进行分析，结果显示处置作坊内、作坊间道路和处置地周边土壤中PBDEs总量分别为1.32～3 673.41、26.86～988.66和23.72～2 001.12 ng·g-1；Levison等[13]检测了加拿大地区基岩含水层水样中的中多溴联苯醚污染情况，这个地区的PBDEs浓度为< 3～14.8 ng·L-1；谢薇等[14]对中国青藏高原中部地区的表层土壤进行检测，发现PBDEs的含量范围为17.03～298.29 ng·kg-1(干重)，其中低溴联苯醚(1～6溴)占总量的90%以上；研究者2000年检测了比利时9名妇女脂肪组织中PBDEs的5种同类物(BDE-28, -47, -99, -100, -153)的浓度，结果显示浓度处于2.4～11.7 ng·g-1间，平均值为5.3 ng·g-1[15]。

由于PBDEs污染物的疏水性特点，水中的溶解度很小，自然水体中PBDEs的残留浓度水平相对较低，致使人们相应地对其在水体中的污染状况关注不足。然而，越来越多的研究资料显示，水体中的PBDEs残留浓度在逐年升高[16]，自然水体中残留浓度从20世纪末处于几十pg·L-1级到近年的ng·L-1级。同时水环境也是PBDEs循环的重要组成部分，且水体中的PBDEs易与沉积物和悬浮颗粒结合，转移到沉积物中，并在一定条件下，水相与沉积物相会形成相互转移，进而对水中生物造成富集效应，通过食物链进入人体，危害人体健康[17-20]。目前，水体中PBDEs污染状况研究较少，尤其是典型产业地周边水体中的PBDEs污染残留的研究尚未见报道。这一研究对全面了解PBDEs的环境行为归趋和区域安全影响具有重要意义，因此，本文以我国苏南地区某塑料生产厂区为研究区域，检测厂区周边地下水和地表水中PBDEs污染物的种类、含量及分布特征，探讨了污染源周边水体中PBDEs的迁移归趋，为其在水体中的生态风险评价提供基础支撑。

1 材料与方法(Materials and methods)

1.1 实验材料

1.1.1 供试标准品

本研究选用了13种常用PBDEs同系物，标准样品均购自美国AccuStandard公司，其基本信息见表1。

1.1.2 试验仪器

AgiLent 7890N气相色谱仪(美国安捷伦公司)，配电子捕获检测器(uECD)；固相萃取仪(美国Suplco 公司)；R210旋转蒸发仪(Buchi，瑞士)；MG-2200氮吹仪(日本EYELA)；固相萃取柱为弗罗里硅土(Florisil)柱，1 g，6 mL(上海安谱科学仪器有限公司)；有机滤膜(尼龙，0.22 μm)(上海安谱科学仪器有限公司)。

1.1.3 供试试剂

正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、异辛烷均为色谱纯，购自美国默克公司；实验用水为超纯水。

1.2 样品采集

针对PBDEs使用企业周边水体中的污染状况研究，于苏南某塑料生产厂区外围周边地区采集了地表水和地下水样品。地表水采样点位于厂区南面60 m处，采集样品11份，编号为1～11，该地表水同时作为周边农田和菜地的灌溉水；地下水采样点位于厂区外东南方向30 m处的一口水井，水井深度约为5 m，采集水样3份，编号12～14，具体采样地点位置见图1。同时采集该地区的环境水样，作为本底样品，采集样品4份，编号15～18。以上水样采集量均为500 mL，样品采集后置于车载冰箱4 ℃下保存。

表1 本研究所用的PBDEs清单

图1 采样点分布示意图Fig. 1 Location of sampling sites

1.3 实验方法

1.3.1 水样处理

本试验中水样采用固相萃取法进行前处理[21]。1) Florisil小柱的活化平衡：预先用10 mL甲醇分2次润洗Florisil SPE小柱，每次5 mL，达到活化的目的，再用5 mL去离子水平衡小柱。2) 水样的前处理：取含有多溴联苯醚(PBDEs )标准样品的待测水样500 mL，以大约2～3 mL·min-1的流速通过经活化平衡的Florisil小柱，上样过程中要注意柱子不能被抽干，上样完毕后继续负压抽干30 min。3) 洗脱，定容。用2 mL正己烷和5 mL正己烷：二氯甲烷(V:V= 8:2)分2次洗脱目标物，洗脱速度约为1～2滴·s-1，洗脱液用10 mL具塞比色管中，经氮气吹干，最后用异辛烷定容至2 mL，过0.22 μm有机滤膜(尼龙)待分析。

1.3.2 仪器方法

GC-ECD条件：色谱柱，HP-5(30 m×320 μm×0.25 μm )。升温程序，初始柱温140 ℃，保持2 min；再以5 ℃·min-1升至180 ℃，保持5 min；再以5 ℃·min-1升至260 ℃，保持 5 min；最后以15 ℃·min-1升至310 ℃，保持5 min。载气为高纯氮气(99.9%)，流速为2.5 mL·min-1；检测器300 ℃；进样量1 μL。进样口温度：265 ℃。进样模式：不分流进样。

表2 水体中PBDE同系物的浓度(ng·L-1)

注：*ND表示未检出。

Note:*ND represent not detected.

1.3.3 质量控制

加标回收率：PBDEs(13种)在水体中添加浓度为0.05～0.50 μg·L-1时，回收测定结果为67.9%～121.5%，相对标准偏差为2.50%～12.3%；其中BDE-209的平均添加回收率为67.9%～71.9%，相对标准偏差为5.2%～8.0%，其余12种PBDEs的平均添加回收率为70.3%～121.5%，相对标准偏差为2.50%～12.3%。仪器信噪比选定S/N= 3∶1，水样中BDE-209方法检出限为1.2 ng·L-1，其余12种BDE的方法检出限分别为0.11～0.5 ng·L-1。本分析方法可以满足实际环境样品的分析测定。

2 结果(Results)

2.1 塑料企业周边水体中PBDEs的污染水平

由于PBDEs的水溶性较低，其在水体中的污染状况之前未受到有关部门的相应重视，然而，近年来已有研究显示PBDEs在地表水和地下水中均有检出，并且浓度随时间而逐年上升[22-23]，其污染状况不容忽视。尤其是典型企业周边的地表水、地下水以及农作灌溉水域中PBDEs的污染程度，极有可能在生物体和人体内产生富集，造成食品安全隐患和人体健康危害。本试验检测了BDE-17、28、47、66、85、99、100、138、153、154、183、203及BDE-209共13个PBDE同系物，其检测结果见表2。

结果显示，塑料企业周边水体(地表水和地下水)中PBDEs浓度明显高于当地环境水样浓度。当地环境水样中13种同系物的平均质量浓度为ND～0.908 ng·L-1，检出率为0.00%～100%，Σ13PBDEs范围处于3.42～5.26 ng·L-1，这一检出结果与我国环境水体中多溴联苯醚的含量研究结果相一致[12]；企业周边水体中PBDE各同系物的平均质量浓度为ND～42.6 ng·L-1，检出率为0.00%～78.6%，Σ13PBDEs范围处于21.3～363 ng·L-1。

2.2 企业周边地表水和地下水中PBDEs的种类、含量和分布特征

如表3、图2所示，该塑料生产企业周边地表水中Σ13PBDEs平均浓度为136 ng·L-1，其中主要同系物品种是BDE-209，平均浓度达54.2 ng·L-1，其次为BDE-28、BDE-85，平均浓度分别为20.5 ng·L-1和20.2 ng·L-1，其余各PBDE的浓度为ND～11.6 ng·L-1，3种优势品(BDE-209、BDE-28和BDE-85)的检出浓度占Σ13PBDEs总检出浓度的69.8%，13种PBDEs中BDE-17、28、47、66、85、99、100、138、153、154、209均有检出，只有BDE-183和BDE-203未检出；地下水中检出的品种有BDE-17、28、100、153、154、183，未检出的有BDE-47、66、85、138、203、209，检出浓度较大的品种为BDE-17和BDE-28，平均浓度分别为30.6和36.5 ng·L-1，占地下水中PBDEs总检出浓度的62.7%。

由图3可见，塑料企业周边地表水、地下水以及环境水样的各采样点，除11号采样点(周边地表水)PBDEs未有检出，其他采样点均有不同程度地检出，其中检出质量丰度最强的品种为10-BDEs，最高占总质量丰度的98.6%，最大含量约为214 ng·L-1，比加拿大某农灌区地下水BDE-209的检出浓度高(94 ng·L-1)，但远低于我国杭锦后旗饮用水井中BDE-209检出的浓度(约达5 300 ng·L-1)[24]，但BDE-209的检出率不高，约为25.0%，主要在企业地表水8、9、10号采样点检出较大。针对水体中BDE-209的研究发现，BDE-209的检出率均不高，如我国香港地区海洋微表层水检测结果显示BDE-209未检出[25]，我国珠江口水体中BDE-209亦未检出[26]。本试验测定结果显示，检出率较高的同系物是低溴代联苯醚，如BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100等。

图2 企业周边水体中优势PBDEs同系物和总量浓度分布Fig. 2 Concentrations of main congeners of PBDEs and Σ13PBDEs in water surrounding plastic enterprise

表3 企业周边地表水和地下水中PBDE同系物的浓度(ng·L-1)

3 讨论(Discussion)

由表2可见，企业周边水体中检出率较高的同系物品种为BDE-17、BDE-28、BDE-100，检出平均浓度较大的为BDE-17、BDE-28、BDE-85和BDE-209，BDE-203在企业周边水体中均未检出。从以上结果可见，低溴联苯醚在该企业周边水体中检出率占主导，是其区域水体中的优势PBDE同系物。研究显示[2,27]，PBDEs在水中的溶解度一般随溴含量的的增加而减小，log Kow随溴含量的增加而增加，即低溴代联苯醚在水体中的流动性较高溴代联苯醚强，易在环境中迁移成为环境污染的主要PBDE品种。

图3 企业周边及环境水体中PBDEs的污染特征Fig. 3 Pollution characteristics of PBDEs in natural water and in water surrounding plastic enterprise regions

表4 不同地区环境中PBDEs污染水平及重点品种

PBDEs使用企业周边的地表水中主要优势品种为BDE-209，这与我国塑料产业中溴代阻燃剂的使用情况相关，生产中主要使用十溴联苯醚工业包(含98%的十溴联苯醚)所致[28]；而BDE-209在环境中易发生光解，脱溴生成低溴代联苯化合物，这可能是BDE-28在地表水中成为优势品种的主要原因；目前国内不曾生产BDE-85，其高浓度的检出可能来源于进口生产材料的使用，这与曾甯等[9]研究的结果相一致。地下水中PBDE优势品种主要为BDE-17和BDE-28，这主要是由于低溴代联苯醚比高溴代联苯醚更易被地表径流迁移转换进入到地下水[29]。

本试验所采水样中PBDEs的浓度，相对于自然水体中PBDEs的浓度要高，低于污水中的质量浓度[30]，这主要是因为采样点的分布处于使用企业外围周边，PBDEs经过了一定的迁移和吸附过程，污染水平较生产污水要低，但又高于自然水体。测得自然水体(环境水样)中13种PBDEs均有检出，但检

出浓度较低，浓度范围处于0.161～1.83 ng·L-1。企业周边水体中PBDEs的污染水平显著高于自然水体，是自然水体浓度的5～100 倍。

表4比较了塑料生产地周边区域与其他地区环境中PBDEs污染的研究结果。由表4可见，该塑料生产地周边水体中PBDEs污染比内蒙古农灌区水体、广东电子废弃物拆解地水体中污染水平高，这可能是由于典型企业生产地PBDEs污染较其他污染地严重，污染源周边水体的污染风险会更大的原因。3种地区水体中重点污染品种均主要有BDE47、BDE99、BDE209，其中BDE17、BDE28只在塑料生产地周边水体中主要检出，这可能是在塑料生产中添加高溴代PBDE化合物脱溴形成。与国内外典型生产地或污灌区土壤中PBDEs污染浓度相比，水体中污染水平普遍较低，但水体中PBDEs残留水平在逐年上升，且重点污染品种越来越多元化，这提示我们对PBDEs在水体中的污染状况需要重视。

综上，虽然环境水体中PBDEs的污染水平较低，但典型企业生产地周边水体因受企业生产中PBDEs污染的影响较大，周边水体污染浓度较一般水体高，因此，该类区域中PBDEs的水体污染、生物蓄积和人体健康风险极需得到关注。

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Pollution Characteristics of Polybrominated Diphenyl Ethers in Water Surrounding Plastic Enterprise

Xu Jing1，Qian Wangyang1,#，Kong Deyang1,*，You Zongzheng1,2

1. Nanjing Institute of Environmental Sciences, Ministry of Environmental Protection, Nanjing 210042, China 2. College of Resources and Environmental Sciences, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China

Polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) is a new kind of persistent organic pollutants (POPs). Concentrations of 13 kinds of PBDE congeners (BDE-17, 28, 47, 66, 85, 99, 100, 138, 153, 154, 183, 203, 209) in water surrounding a typical plastic production site and natural water in South Jiangsu were determined with the solid phase extraction (SPE) - gas chromatography (GC) method, to study concentration level, composition distribution and pollution characteristics of the pollutants in the area. Results show that the PBDEs could be all detected except BDE-203. The total concentration range of Σ13PBDEs was not detected (ND) ～363 ng·L-1, and average mass concentration of each homologue was ND～42.6 ng·L-1. BDE-209 was the homologue with the largest mass abundance, but its detection rate was only 25.0%. The detection rate of BDE-17, BDE-28 and BDE-100 was higher, i.e., 75.0%, 75.0% and 58.3% respectively. The detection rate of low bromine generation diphenyl ether was significantly higher than high bromine generation diphenyl ether. The 13 kinds of PBDEs could be all detected in nature water, and the concentration range of PBDEs was 0.161～1.83 ng·L-1. The concentration levels of PBDEs in water surrounding enterprise was 5-100 times higher than the natural water, which should be paid more attention regarding to PBDEs pollution in water surrounding typical enterprise.

polybrominated diphenyl ethers; surface water; underground water; plastic enterprise

10.7524/AJE.1673.5897.20150930001

环保公益性行业科研专项资助(201009026)；2015年中央级公益性科研院所基本科研业务专项

许静(1982-)，女，助理研究员，研究方向为有毒有害化学品的生态风险研究，E-mail：moon9722@163.com；

*通讯作者(Corresponding author)， E-mail: kdy@nies.org

2015-09-30 录用日期：2015-11-30

1673-5897(2016)2-444-09

X171.5

A

简介：孔德洋(1977—)，男，博士，副研究员，主要从事生态风险评价、健康风险评价及环境分析技术等研究工作，在国内核心期刊和国外SCI刊物上发表文章40余篇。

许静, 钱汪洋, 孔德洋, 等. 塑料企业周边水体中多溴联苯醚的污染特征[J]. 生态毒理学报，2016, 11(2): 444-452

Xu J, Qian W Y, Kong D Y, et al. Pollution characteristics of polybrominated diphenyl ethers in water surrounding plastic enterprise [J]. Asian Journal of Ecotoxicology, 2016, 11(2): 444-452 (in Chinese)

# 共同通讯作者(Co-corresponding author)， E-mail: qwy@nies.org