国家重点实验室助推新一代氯碱膜产业化

王学军，张栋梁，张正董，宋绪凯，王　　丽

（1.含氟功能膜材料国家重点实验室，山东 桓台 256401；2.山东东岳高分子材料有限公司，山东 淄博 256401）

国家重点实验室助推新一代氯碱膜产业化

王学军1，2，张栋梁1，2，张正董1，2，宋绪凯1，2，王丽1，2

（1.含氟功能膜材料国家重点实验室，山东 桓台 256401；2.山东东岳高分子材料有限公司，山东 淄博 256401）

结合东岳在科研创新平台建设中的经验，分析了重点实验室在创新体系建设中的作用，讨论了企业国家重点实验室面临的挑战与机遇，重点介绍了新一代国产氯碱膜的产业化研发进展。

国家重点实验室；离子交换膜；平台建设；科技创新；民营企业

作为中国氟化工行业科技创新的典范，东岳集团一直坚持自主创新、走“政产学研用”相结合的发展道路，先后承担了国家“863”计划、国家科技支撑计划、国际科技合作项目等十多项国家级和省部级科研项目，获授权发明专利超200项，主持和参与起草6项国家标准，并于2001年和2012年两获国家技术发明奖。科技创新推动了东岳的快速发展，使东岳成为引领氟行业技术进步和转型升级的排头兵。

2015年9月，科技部正式公布第3批企业国家重点实验室建设名单（国科发基〔2015〕329号），东岳集团“含氟功能膜材料国家重点实验室”榜上有名，成为中国唯一一个含氟功能材料领域国家级重点实验室，也是淄博市首个国家级重点实验室，更是为数不多的建在民营企业的国家重点实验室，这表明东岳集团在该领域的研究已经达到国内领先水平。

名单公布之后，东岳作为依托单位，积极组织相关单位凝炼实验室发展目标、明确主要研究方向和重点，开展企业国家重点实验室建设工作。2016年初，由山东省科技厅组织举行了“含氟功能膜材料国家重点实验室”建设与运行实施方案论证会。专家组根据答辩及实地考察的结果进行了认真深入讨论，一致同意“含氟功能膜材料国家重点实验室”建设与运行实施方案通过论证。至此，“含氟功能膜材料国家重点实验室”正式进入建设运行阶段。如今，东岳氯碱用和燃料电池用全氟离子膜已经实现产业化，主持起草的3项氯碱全氟离子膜国家标准已经发布实施[1]。此次“含氟功能膜材料国家重点实验室”批复建设，使得东岳集团在含氟功能膜材料的研发方面如虎添翼。

1　企业国家重点实验室

国家重点实验室计划始于1984年，至今在高校和科研院所共建成约220个国家重点实验室。国家重点实验室是依托一级法人单位建设、具有相对独立的人事权和财务权的科研实体，作为国家科技创新体系的重要组成部分，是国家组织高水平基础研究和应用基础研究、聚集和培养优秀科学家、开展高层次学术交流的重要基地，实行“开放、流动、联合、竞争”的运行机制。为深化科技体制改革，满足企业自身发展、产业发展和国家发展的需要，科技部于2006年底全面启动了在转制院所和企业建设国家重点实验室的工作，至今共批准3批共174个企业国家重点实验室，分布于材料、能源、矿产、医药、制造、信息、交通、农业等8个学科领域。

根据 《依托企业建设国家重点实验室管理暂行办法》（国科发基〔2012〕716号），企业国家重点实验室是以企业为依托单位，其定位不同于一般高校及科研院所，企业实验室定位于R＆D的中游，通常进行企业未来3~5年甚至10年的超前技术研究，从而为企业的中长期发展提供技术储备与技术支持。

建设企业国家重点实验室是建设技术创新体系的重要内容，有利于有效整合产学研的力量、促进企业成为技术创新主体、提升企业自主创新能力、提高企业核心竞争力、提升企业无形资产形象。而且，建设企业国家重点实验室对于转变经济增长方式，提高产业技术水平和国际竞争力，加快科研成果转化，为企业凝聚优秀科技人才具有十分重要的意义[2]。通过企业国家重点实验室的建设，促使企业实验室从面向企业内部技术需求，向内部需求与行业共性需求相结合转变；研究内容从急需技术和产品开发为主，向前沿技术和前瞻技术研发转变；研发方向变被动委托研发向主动从市场上寻求战略合作转变，最终促使企业实验室向行业创新平台转变。

2　民营企业建设国家重点实验室

近些年来，中国的中小企业和民营企业也是最活跃的经济体，目前，全国注册民营企业超过4 000万家，民营经济对GDP的贡献在60%以上，税收占全国税收总量的50%，还提供了80%的就业机会。

“不畏浮云遮望眼”。民营企业的发展离不开技术创新。中国民营企业在自主创新方面的活力已经超过国有企业和外资企业。在“十一五”期间，民营企业专利申请数量就已经超过国有企业，近几年，中国自主创新的70%、国内发明专利的65%和新产品的80%都来自民营企业。民营企业的研发创新效率远高于外资企业和国有企业，2011年，民营企业500强中有369家企业的关键技术来源于自主研发，占比达到73.0%；采用产学研结合方式的有291家，占比达58.2%。

然而，在最近全国工商联经济部撰写的《分析报告》中，民营企业仍存在研发投入力度不足问题，自主创新能力有待提高。民营企业制造业500强作为制造业的排头兵，在投资驱动转变为创新驱动的经济新常态下，要充分融入“中国制造2025”的重大战略部署，加快转型升级步伐，由“规模型”向“质量效益型”的转变，离不开自主创新能力的提升。《分析报告》显示：2012～2014年，民营企业制造业500强的研发强度小于1%的企业数占比依次为50.2%、52.0%和49.4%，有一半的民营企业研发强度处于较低水平。在这种情况下，建设企业国家重点实验室意义重大。

在科技部批准建设的3批（分别为36个、63个和75个）共174个企业国家重点实验室中，依托私营企业建设的重点实验室比例不断攀升，表明国家在充分发挥国家重点实验室群体在带动企业成为创新主体方面的重要作用、推动经济发展方式的转变作出贡献方面已经越来越重视，这也体现了民营经济在获得国家科技资源、创新支持方面越来越有优势。

2016年两会期间，习近平在民建、工商联界联组会上发表重要讲话，指出民营企业是稳定经济的“重要基础”、国家税收的“重要来源”、技术创新的“重要主体”、金融发展的“重要依托”、经济持续健康发展的“重要力量”。毫不动摇鼓励、支持、引导非公有制经济发展的方针政策没有变。决胜“十三五”，全面建成小康社会，国有企业和民营企业缺一不可。这些论断为新常态下民营经济的发展指明了方向，为民营经济的持续蓬勃发展注入了“强心针”。

3　国家级平台与东岳创新驱动

《国家中长期科学和技术发展规划纲要（2006—2020年）》提出“建立以企业为主体，产学研结合的技术创新体系，并将其作为全面推进国家创新体系建设的突破口”。建设创新型国家是当前国家发展战略的核心。国家重点实验室作为国家创新体系的重要组成部分，是建设创新型国家的重要支撑。

早在2005年，“东岳集团有限公司技术中心”就被国家发展改革委、科技部等五部委联合认定为国家认定企业技术中心，成为东岳集团首个国家级创新平台。2006年，国家人事部批准在东岳集团设立国家博士后科研工作站，为东岳集团自主创新搭建了一个重要的人才平台，为东岳与高校、科研机构架起了一座新的桥梁。紧接着，东岳氟硅材料产业园入选全国首批18家“国家科技兴贸出口创新基地”，支持企业积极开拓国际市场，建立国际营销网络，开展国际化经营。2015年，科技部认定批准了39家国家示范型国际科技合作基地，东岳集团“含氟功能材料国际合作示范基地”位列其中。同时，东岳“含氟功能膜材料国家重点实验室”落地建设，进一步拓宽了东岳原有的研究领域，意味着东岳的研究水平上了一个新台阶，为东岳从含氟原材料的研发制造向“高端氟材料专家和新材料、新环保、新能源解决方案提供商”的转型奠定了基础，标志着东岳从基础性研究到工程化的全产业链综合性科技创新平台初见规模。

含氟功能膜材料国家重点实验室将在含氟小分子化合物合成、含氟高分子设计与聚合、含氟膜材料制备以及含氟膜材料的评价应用方面开展战略性前沿研究，并在相关的理论和技术研究及工程装备开发等应用技术及行业共性技术研究。结合企业和高校优势，促进基础研究成果转化和科研成果产业化，解决含氟功能膜材料领域的关键技术问题，提高行业自主创新能力和特种高分子材料领域核心竞争力，满足国家重大战略任务对技术进步的迫切需求，以及突破重大产业结构调整和重点产业发展中的共性关键技术瓶颈，推动我国氟材料产业实现跨越式、可持续发展。

“创新驱动”是东岳快速发展的核心战略，东岳将通过一系列国家级研发平台，不断提升企业的创新机制、创新平台的发展建设，并积极整合全球资本、技术、人才等资源，加快先进技术在氟材料领域的推广进程，以科技创新促进中国氟化工行业的可持续发展。同时，含氟功能膜材料国家重点实验室将在建设和发展过程中逐步实现对行业的引领作用，在培养高层次人才、开放合作、国内外交流等方面进行辐射带动，推进中国含氟功能膜材料方面的技术水平。实验室的建设将成为东岳集团科技创新和产业创新的载体和平台，成为含氟功能膜材料方面前沿技术的孵化器，引领整个行业的技术进步。

4　建设国家重点实验室挑战与机遇同在

企业国家重点实验室在建设上仍处于摸索阶段，建设过程中不可避免地会呈现出一系列问题[3]，主要表现在：（1）经费投入不稳定。据统计，近年来，中国企业的研发投入虽然保持快速增长状态，但仍只占全球份额的5%。中国企业在研发投入上不足的局面并没有显著改善。企业国家重点实验室经费来源则很大程度上依赖于单位营收和成果转化；加上各国家重点实验室的主管部门的重视程度不一，造成新建国家重点实验室建设期内往往存在经费紧张、支持不稳定的问题，对实验室建设质量带来不利影响。（2）人才难引进难长留。企业国家重点实验室普遍存在人员结构不合理、高层次领军人才缺乏、引进海内外高层次人才比较困难、培养中青年学术骨干周期较长等问题，特别是能够引领学科发展的大师级专家太少。高级人才不愿意进入或留在企业国家重点实验室，主要原因在于学术发展空间狭小、脱离主流科研圈子、企业综合条件落后明显等。（3）大型仪器设备配置不足且使用效率低下[4]。普遍存在专业实验技术人员不足，特别是高层次实验技术人员匮乏，导致大型仪器设备开放程度较低，使用效率低下，不能很好的发挥利用国家重点实验室的科研平台的创新核心作用。（4）科研成果转化率低。许多耗费了大量人力、物力，凝聚了无数科研人员心血取得的先进成果不能及时转化为生产力，不能为企业经营和社会经济的发展服务。（5）管理机制问题。如何定位依托企业、实验室及产业化之间的关系；如何制定适于企业和实验室共同发展的评估体系；如何完成学术价值与市场价值之间的结合与转换；如何处理长期潜心科研与短期利益驱动之间的矛盾。

但也应该看到，企业国家重点实验室的建立与完善将为企业深入开展创新转型提供绝佳的契机。（1）提高投入积极性。拥有国家级科研平台使企业能够更好地利用国家宏观科技规划、科技政策的导向和倾斜作用，使企业尤其是民营企业作为研究开发投入的主体，也能够最大程度地获得政府科研经费，避免投入不足的问题。（2）资源整合。充分利用国家重点实验室“开放、流动、联合、竞争”的运行机制，强化企业国家重点实验室作为开放式研发平台的建设，在学术交流、吸引人才、共享仪器、成立联盟、国际合作等方面深度探索。（3）创新环境改善。科技创新环境是指有益于人们发挥创造精神、能够推动创造活动获得成功的各种因素和条件，是科技创新赖以生存和发展的重要基础。创新环境是创新的软实力，涉及到创新管理体制、创新政策及创新文化等，直接影响到创新人才培养、学科领域及整体创新能力的提升。优良的创新环境在一定程度上可弥补创新资源（硬环境）不足。（4）突出自身特色，重视企业战略目标与国家公共资源、行业共性需求和社会公益性研究任务的汇交，在此基础上完善技术创新产业链、在参与世界科技竞争中寻求自我的可持续发展之路。

5　助推新一代氯碱膜产业化

国家重点实验室的建设将大大强化和推动氯碱膜的研发进程。以DF988为代表的第一代国产氯碱膜在2010年成功实现工业应用，至今已经在国内外完成工业替代超过30家，装备规模超过30万t/a，既有钠碱工艺也有钾碱工艺。典型客户包括中盐常州化工、营口赢创三征、苏化张家港、上海氯碱、甘肃中天化工（原盐锅峡化工总厂）、衡阳建滔化工和青岛海晶等，国际客户有泰国Siam PVS化学公司、泰国Nirankarn公司和德国Fuma科技公司等，并取得了理想的效果。主要适用槽型包括小单极槽、大单极槽、强制循环复极槽、自然循环复极槽以及高电密和膜极距电解槽等几乎目前行业所有槽型。DF988氯碱膜运行时间最长的为中盐常州化工股份有限公司的一台F2槽，到目前为止已经连续运行达到44个月，成为具有示范意义的国产离子膜应用装置。除氯碱行业外，国产氯碱离子膜在医疗、海水淡化、有机合成（如电解生产四碳酸）以及无机盐（如硫酸铵、铬酸盐等）电解等电化学领域也已实现小规模应用。然而,随着氯碱行业技术进步和企业节能减排压力的不断增加，应用更加节能的膜极距电槽、配套带有牺牲芯材的新一代氯碱膜已经成为硬性需求。因此，研发生产低阻、高效、长寿命的新一代氯碱膜已经成为当务之急。

新一代氯碱膜将通过更优化的全氟磺酸和羧酸树脂结构及匹配性保证阻止氢氧根离子渗透的前提下有更高的离子交换功能；通过提高纤维的取向结构，提高增强材料模量，在保证膜强度的情况下进一步降低网线的横截面积，降低膜电阻；通过在膜表面采用立体形貌修饰的纳米效应设计等手段使表面具有更好的脱气性。通过新型成膜树脂、纤维材料及无机涂层制备技术、膜结构控制技术等多方面的综合提升，实现高电密离子膜优异的使用性能。

DF988氯碱膜与新一代氯碱膜的层间构造对比示意图见图1。比较2种膜的截面结构可见，区别于DF988氯碱膜明晰的全氟磺酸和羧酸膜层间界面结构，新一代氯碱膜的全氟磺酸和羧酸膜层的接触层为渐变的无明显界面的混合过渡结构。这种特殊的结构避免了原有通过多层膜叠层热压复合带来的层间杂质积聚、复合不良等缺陷，实现了全氟磺酸层和全氟羧酸层之间形成无界面融合状态，显著提高了2层之间的耐剥离性能，具有不易脱层起泡的独特性能。

图1　氯碱膜的层间构造示意图

膜材料表面的性能（如粗糙度、亲水性、疏气性、导电性、耐热性能、结构稳定性、化学稳定性及电化学活性等）取决于其表面结构，因此膜表面结构的设计与控制具有重要的意义。通过材料表面微结构调控从而实现膜材料功能化是材料表面改性的一个研究热点。涂层的结合包括涂层与基体表面的结合及涂层中粒子与粒子的结合。前者的结合强度称为结合力；后者的结合强度称为内聚力。熔融状态的喷涂粒子在与基本表面碰撞时，其变形粒子与基体表面的凹凸粗糙面机械地咬合，这种结合被称为“抛锚效应”，是一种机械结合；而当涂层与基体表面的粘附是由范德瓦耳斯力 （存在于中性分子或原子之间的一种弱的电性吸引力）所引起的，则是物理结合；当基体表面与喷涂物发生反应而形成化学键连接时，其涂层和基体表面的结合称为化学结合；当喷涂粒子与基体表面原子形成互相扩散时，就称为显微冶金结合。新一代氯碱膜的涂层与基体之间以物理结合为主，其他结合为辅。

图2　氯碱膜表面结构改善

由图2可以看出，经过优化的结构设计和涂覆工艺，新一代氯碱膜的表面结构具有更明显的粗糙度，和更精细的微观结构，这对于有效提高氯碱膜在使用过程中的亲水性和疏气性具有显著的效果。而且，通过采用特殊的溶液配方和热处理工艺，赋予成型的3D立体结构更好的机械强度和结构稳定性，大大延长了工作寿命。

构建高效可控的离子传输通道对膜分离、药物控释、能源新材料等领域发展具有重要促进作用。而在微米-纳米尺度上，响应外部环境条件，实现识别、捕捉、可控传输特定离子或分子是热点研究方向之一。新一代氯碱膜采用纤维模板法构建微米尺度网络通道结构见图3。将精巧设计的横纵向交错排列的纤维材料植入膜基体，在膜成型后将纤维材料抽除，在膜内形成具有微米多通道、微米孔径和规则的网状拓扑结构，通道直径约10 μm。由于膜内部存在大量的微结构，使得膜整体具有极大的比表面积，实现极好的传质效果和传热能力，从而明显降低跨膜电压，更适合于目前主流的膜极距高电密自然循环电解槽。

图3　氯碱膜截面结构创新

通过微纳结构调控，膜内还存在纳米级离子通道，实现多尺度的离子传输效应[5]。在挤出加工过程中，磺酸树脂分子链受到拉伸取向和冷却收缩等，形成不平衡构象。在电解初期，这种被迫的不稳定的构象将向自由的稳定的构象转化，逐渐形成离子簇和结晶区等微观结构，并初步组成亲水的离子簇区域，邻近的离子簇之间形成疏水的分子疏松区域，从而在整个膜的法向方向形成某种程度上有序的纳米级离子通道。

与开发的第一代全氟离子膜（1.35 m宽）相比，新一代氯碱膜幅宽将提高到1.50 m，满足包括氯工程槽在内的所有槽型。将采用新一代树脂和成膜技术，使膜材料厚度降低到250 μm左右，而强度仍能满足使用要求。将在表面实现微纳米级亲水涂层改性，在内部微观结构上实现隧道式离子通道。这些手段将有效降低膜电阻，延长膜的使用寿命（从3年提高到4～6年），提高膜的使用经济性。新一代的氯碱全氟离子膜将能够在更高的电流密度下运行，同时槽电压不变甚至更低。

6　结语

企业国家重点实验室作为国家科技创新体系的重要组成部分，从诞生就携带着“让企业成为创新主体”的愿望。企业国家重点实验室作为一种崭新的科研模式，目前在国内尚属新生事物，民营企业建设国家重点实验室更是缺乏现成的经验可以借鉴，对于实验室建设过程中出现的问题，要积极研究与探索。实验室在建设上，应本着坚持科研效用最大化、可持续性研究和服务企业的原则，充分利用企业现有资源（技术资源、人才资源、硬件资源等）做好建设工作。

“国家重点实验室”不仅仅是一块“金字招牌”，更是代表某个领域或行业国家级基础研究和应用基础研究水平的重要标志。新建国家重点实验室在建设期内，一定要立足长远做好长远规划，高标准、高要求、前瞻性的完成建设任务，为实验室的评估和发展奠定良好的基础。

［1］王学军，房绍霞，张永明．氟化工行业与含氟材料国家标准分析．现代化工，2012，33（3）：1－6．

［2］侯宏飞，贡集勋，罗小安，等．重点实验室的建设与发展．中国科学院院刊，2012，27（6）：726－730．

［3］吴根，杨晓秋，李旭彦．企业国家重点实验室发展现状及对策．中国基础科学，2014，4：29－32．

［4］丁寅，鞠幌先，朱玉华．国家重点实验室大型仪器平台的建设与管理研究．实验技术与管理，2012，29（11）：214－216．

［5］王学军．全氟磺酸树脂在氯碱膜中的作用机理探析．化学世界，2013，54（7）：429－434．

Constructing State key laboratory to boost the industrialization of new generation of chlor-alkali membrane

WANG Xue-jun1，2，ZHANG Dong-liang1，2，ZHANG Zheng-dong1，2，SONG Xu-kai1，2，WANG Li1，2
（1.State Key Laboratory of Fluorinated Functional Membrane Materials，Huantai 256401，China；2.Shandong Dongyue Polymer Material Co.Ltd.,Zibo 256401，China）

Based on the construction experiences of scientific research innovation platform of Dongyue group，the effects of state key laboratory in construction of innovation system were analyzed briefly.The challenge and opportunity of state key laboratory of enterprise were discussed，which play a promoting role for industrialization progress on research and development of new generation of chlor-alkali membrane.

state key laboratory；ion-exchange membrane；platform construction；scientific innovation；private enterprises

TQ114

B

1009－1785(2016)11-0039-05

2016-05-20