解析海水中硝酸盐的测定方法

2016-11-30张晗旭北京工业大学环境与能源工程学院

河南水利与南水北调 2016年10期

□张晗旭(北京工业大学环境与能源工程学院)

解析海水中硝酸盐的测定方法

□张晗旭(北京工业大学环境与能源工程学院)

近年来，中国海洋环境污染比较严重，近海岸中度和重度污染范围增加，海洋生物质量不容乐观。目前，国家加大了海洋环境污染治理力度，加密检测频次，这无疑为海水检测市场提供了广阔的空间。为了满足日益扩大的海水市场对硝酸盐测试方法的需求，归纳总结海水硝酸盐的测试方法，为今后的检验工作提供参考。文章从锌镉还原法中，寻找海水中硝酸盐检测的最佳方法，便于提高工作效率。

海水中硝酸盐；锌-镉还原法

0 前言

锌-镉还原法的关键点是锌片的纯度（99.99%）、振荡时间（10 min）、振荡频率（180 r/min）、水样盐度（不低于25）效果较好。

1 实验原理

用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，水样中的总亚硝酸盐再用重氮—偶氮法测定，扣除原有亚硝酸盐氮，即得硝酸盐氮的含量。

2 锌卷的制备

锌卷技术要求：将锌片（纯度为99.99%，厚度0.10 mm），裁成5 cm×3 cm小片，卷成内径约为1.50 cm的锌卷。每批样品测定用的锌卷还原率R应＞75%。

注意事项：锌片表面应光洁明亮，无边角毛刺、残缺，无腐蚀斑点；锌片裁剪前应用纱布仔细擦净表面或者将裁好的锌卷置于2 mol/L的盐酸溶液中荡洗片刻后用二次水洗净使用。

3 还原率的测定

各量取25 mL人工海水和含100 μg/L硝酸盐氮人工海水分别于30 mL干燥的具塞广口瓶中按样品测试方法测定其吸光值A1和A(NO3)。

各量取25mL人工海水和含100 μg/L亚硝酸盐氮人工海水分别于30 mL干燥的具塞广口瓶中按样品测试方法测定其吸光值A2和A(NO2)。按公式(1)计算硝酸盐还原率R。

4 试验方法

标准曲线的制备方法详见GB/T12763.4-200711.6

表1 海水硝酸盐锌镉还原法标准曲线浓度、吸光度及标准曲线的线性回归方程表

水样的测定：量取适量水样定容至25mL摇匀并转移到30 mL干燥的具塞广口瓶中，向每个瓶中放入一个锌卷，加入0.50 mL氯化镉溶液,迅速放在振荡器上震荡10 min震荡后迅速将瓶中的锌卷取出，再分别加入0.50 mL对氨基苯磺酰胺溶液，混匀，放置5 min，再加0.50 mL1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液混匀，放置15 min。用2 cm比色池，以二次水为参比，于543 nm波长处测定吸光值Ai，其中空白吸光值为A0，结果计算由Ai-A0,查工作曲线或用线性回归方程求得亚硝酸盐氮总浓度C总(mg/L)，计算水样中硝酸盐氮浓度∶

精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。一般用相对标准偏差（RSD）表示。对样品进行6次测定，结果分别如表2，数据分析可得相对标准偏差（RSD）为2.10%，即精密度为2.10%，方法要求硝酸盐氮含量为0.14 mg/L的样品测定时相对标准偏差为3%，由实验数据表明符合该方法要求。