20%氯氟吡氧乙酸异辛酯·双氟磺草胺油悬浮剂的分析方法

2016-11-29李兴中刘改玲

安徽化工 2016年4期

关键词：辛酯标样乙酸

李兴中，刘改玲，林　想

（安徽省化工研究院，安徽合肥230041）

20%氯氟吡氧乙酸异辛酯·双氟磺草胺油悬浮剂的分析方法

李兴中，刘改玲，林想

（安徽省化工研究院，安徽合肥230041）

采用高效液相色谱法，以乙腈+水为流动相（pH=3），使用内装C18，5μm填充物250×4.6mm（I.D）不锈钢柱和紫外检测器，检测波长230nm，外标法定量分析。结果表明，该方法测得的双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.06、0.07，变异系数分别为2.99%、0.39%，线性相关系数分别为0.9995、0.9996，平均回收率分别为99.43%、99.46%。

双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸异辛酯；高效液相色谱；分析

双氟磺草胺是由美国陶氏农业科学公司开发的三唑并嘧啶磺酰胺类新品种除草剂，属内吸传导型除草剂，可以传导至杂草全株，因而杀草彻底，不会复发。该产品在低温下（2℃）药效稳定，是其它除草剂不可相比的，可防除麦田大多数阔叶杂草，甚至是一些难防杂草，并对麦田中最难防除的泽漆（大戟科）有非常好的抑制作用。氯氟吡氧乙酸异辛酯是美国陶氏益农公司开发生产的有机杂环类选择性内吸传导型苗后除草剂，施药后很快被杂草吸收，使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应并传导至全株各部位，使植株变异、畸形，最后死亡，适用于小麦、大麦、玉米、果园、牧场、林地、草坪等旱地防除阔叶杂草。两者的复配不仅可以降低成本，而且可以增加药效，除草范围更加广泛。本文研究了氯氟吡氧乙酸异辛酯·双氟磺草胺复配制剂的高效液相色谱分析方法，以外标法定量分析。该方法操作简便、快速、准确、分离效果好，准确度与精密度均能达到定量分析的要求，并且较其它分析方法，检测器更常见，方法更加简单。

1　实验部分

1.1试剂和仪器

乙腈：色谱纯；水：二次蒸馏水；磷酸：分析纯；标样：氯氟吡氧乙酸异辛酯:质量分数≥98.0%；双氟磺草胺：质量分数≥98.0%。

高效液相色谱：岛津LC-15C，紫外检测器，岛津15C工作站，色谱柱250×4.6mm（I.D）不锈钢柱，内装C18，5μm填充物。

1.2高效液相色谱操作条件

流动相：乙腈∶水=85∶15（V/V)（pH=3）；流量1.0 mL/min；柱温30℃；检测波长230nm；进样体积5μL；保留时间：氯氟吡氧乙酸异辛酯2.8min，双氟磺草胺8.2 min。

上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的条件做适当调整，以获得最佳效果。典型的氯氟吡氧乙酸异辛酯和双氟磺草胺高效液相图谱见图1、图2。

1.3测定步骤

1.3.1标样溶液的配制

称取氯氟吡氧乙酸异辛酯标样0.09g（精确至0.0002g），双氟磺草胺0.01g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，超声波振荡5min，取出冷却至室温，经微孔过滤器过滤，滤液待测。

图1　双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸异辛酯标样溶液色谱图

图2　双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸异辛酯样品溶液色谱图

1.3.2试样溶液的配制

称取含氯氟吡氧乙酸异辛酯0.09g，双氟磺草胺0.01g的试样（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，超声波振荡5min，取出冷却至室温，经微孔过滤器过滤，滤液待测。

1.3.3测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样液体，直至相邻两针的响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.3.4计算

将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中氯氟吡氧乙酸异辛酯或双氟磺草胺峰面积分别进行平均。氯氟吡氧乙酸异辛酯或双氟磺草胺的质量分数X（%），按下式计算：

式中：A1—标样溶液中氯氟吡氧乙酸异辛酯或双氟磺草胺面积的平均值；A2—试样溶液中氯氟吡氧乙酸异辛酯或双氟磺草胺面积的平均值；m1—氯氟吡氧乙酸异辛酯或双氟磺草胺标样的质量，g；m2—试样的质量，g；Pi—氯氟吡氧乙酸异辛酯或双氟磺草胺标样中的质量分数，%。

2　结果与讨论

2.1检测波长的选择

利用紫外检测器分别对双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行扫描，双氟磺草胺在220nm和260nm左右处有最大吸收峰，氯氟吡氧乙酸异辛酯在220nm左右处有最大吸收峰，考虑到杂质干扰和分离效果，选用230nm作为检测波长。

2.2流动相的选择

分别选用甲醇+水、乙腈+水作为流动相，并采用不同的比例，发现乙腈+水作为流动相能更好地满足双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯的分离检测，且峰形对称，保留时间可以缩短，故选择流动相为乙腈∶水=85∶15（V/V）（pH=3）。

2.3线性相关性试验

称取双氟磺草胺标样0.0524g（精确至0.0002g）和氯氟吡氧乙酸异辛酯标样0.4308g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解，超声波振荡15min，稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液5、10、15、20、25mL，分别置于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。在上述色谱操作条件下进行分析，结果见表1。分别以双氟磺草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯标样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，结果见图3、图4。双氟磺草胺线性方程y=8E+06x-8127.4，其线性相关系数为0.9995。氯氟吡氧乙酸异辛酯线性方程y=1E+07x-64200，其线性相关系数为0.9996。

2.4精密度试验

对同一产品准确称取5个试样，在上述色谱操作条件下进行分析，结果见表2。测得双氟磺草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.06、0.07，变异系数分别为2.99%、0.39%。

2.5准确度试验

在5个样品中分别准确加入定量的标样，在上述色谱操作条件下进行分析，结果见表3。测得双氟磺草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯的平均回收率分别为99.43%、99.46%。