气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

赵 丽，张瑞雨，师 真，荣国琼，梁志坚

(云南省昆明市疾病预防控制中心，云南昆明 650228)



气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

赵 丽，张瑞雨，师 真，荣国琼，梁志坚*

(云南省昆明市疾病预防控制中心，云南昆明 650228)

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上，进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷，而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测，确定检测条件后绘制标准曲线，建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法，能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。

气相色谱法；环氧氯丙烷；饮用水

环氧氯丙烷(ECH)又称氯表醇，是一种易挥发的无色油状液体，有毒性和麻醉性，主要用于生产环氧树脂。长期少量吸人可出现神经衰弱综合征和周围神经病变，是人类潜在的致癌物质[1-2]。《生活饮用水卫生标准》GB/T 5750.8.17—2006中的标准检测方法为液液萃取-填充柱气相色谱法，其最低检测质量浓度为0.02 mg/L，该方法检出限高，因而有必要建立更灵敏的环氧氯丙烷检测方法。

水中环氧氯丙烷的检测方法主要有气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)法、电子捕获检测器法[3]和气相色谱质谱(GC-MS)[4]法。笔者采用毛细管气相色谱柱、FID检测器对环氧氯丙烷进行测定，采用液液萃取对目标物进行处理，检出限在国标方法上有了很大改善，具有普及率高、适于在基层实验室检测的优点。

1 材料与方法

1.1 分析仪器及仪器色谱条件 美国安捷伦7890A气相色谱、色谱柱HP-FFAP(30.00 m×0.32 mm×0.25 μm)，弹性石英毛细管柱，载气为氮气，FID检测器。色谱条件：进样口温度250 ℃，FID检测器的温度280 ℃，色谱柱温度110 ℃，载气流量1.0 mL/min，进样量1 μL。

1.2 样品处理方法

1.2.1 水样的采集与储存方法。取500 mL水样，加入2滴酚酞指示剂(5.0 g/L)或2滴甲基橙指示剂(0.5 g/L)，用氢氧化钠溶液(5.0 g/L)或盐酸溶液(8∶92)调至中性。将中性水样注入采样瓶中，至近满，留出少许空隙，盖好瓶塞。水样在4 ℃冰箱中保存，在24 h内进行分析测试。

1.2.2 水样预处理。水样如浑浊，经定性滤纸过滤备用。

1.2.3 水样处理。在250 mL分液漏斗中，加入250 mL水样和12.5 g氯化钠，振摇使全部溶解，加5.0 mL二氯甲烷振摇1 min。静置分层，用滤纸卷成小条，擦干分液漏斗茎管内的水珠，放出下层二氯甲烷萃取液于比色管中，盖塞。按此法分别用3.0和2.0 mL二氯甲烷再萃取水样2次，合并萃取液于同一比色管中，用无水硫酸钠(用量视萃取液含水量而定)脱水。将脱水后的萃取液置于35～40 ℃水浴中旋转浓缩至约1.0 mL，洗涤旋转蒸发瓶3次，合并3次洗涤液至氮吹瓶，氮吹至1.0 mL。

1.3 标准曲线的绘制 分别取10 μg/mL环氧氯丙烷标准溶液0.1、0.2、0.3、0.5、1.0、2.0 mL于CHCl2中，定容至10 mL，分别配制成浓度为0.1、0.2、0.3、0.5、1.0、2.0 μg/mL的标准系列。将各标准系列进样1 μL进行GC分析，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2 结果与分析

2.1 线性范围和检出限 饮用水中环氧氯丙烷的检测浓度为0～2.0 μg/mL，此浓度范围峰面积和浓度线性关系良好，按照基线噪声的3倍计算饮用水中环氧氯丙烷的检出限为0.004 mg/L，此检出限明显高于GB/T 5750.8.17.1—2006中的检出限。环氧氯丙烷标准曲线和色谱图见图1和2。

2.2 精密度 在线性范围内选择0.2、0.5、2.0 μg/mL 3个浓度分别重复进样6次，相对标准偏差都小于10.00%(表1)。表明该方法精密度良好，符合检测要求。

2.3 回收率 对2份出厂水进行加标回收试验，其结果见表2。由表2可知，加标回收率在86.10%～91.20%。

图1 环氧氯丙烷标准曲线Fig.1 Standard curve of epichlorohydrin

图2 环氧氯丙烷色谱Fig.2 Chromatogram of epichlorohydrin

标准浓度Standardconcentrationμg/mL环氧氮丙烷平均浓度Epichbrohydrinaverageconcerrictronμg/mL相对标准偏差RSD%0．20．214．710．50．502．332．02．012．12

表2 出厂水中环氧氯丙烷回收率

3 结论

该研究建立了液液萃取-毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷检测方法，该方法相对GB/T 5750.8.17.1—2006灵敏度更高，线性范围更广，易于推广应用。

[1] 王燕，许雄飞，丁庆云.气相色谱法测定水中环氧氯丙烷的方法比较研究[J].中国环境检测，2010，26(5)：27-28.

[2] 陈多宏，肖文，林燕春，等.吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中环氧氯丙烷[J].安徽农业科学，2009，37(18)：8678-8679.

[3] 栾柏，李长权，刘瑞霞.气相色谱法检测生活饮用水中环氧氯丙烷的研究[J].特别健康，2014(8)：502-503.

[4] 吴正华，余胜兵，苏广宁，等.气相色谱-质谱联用法测定饮用水中的环氧氯丙烷[J].华南预防医学，2015，41(5)：479-481.

Determination of Epichlorohydrin in Drinking Water by Gas Chromatography

ZHAO Li, ZHANG Rui-yu, SHI Zhen, LIANG Zhi-jian*et al

(Kunming City Center for Disease Control and Prevention of Yunnan Provnce, Kunming, Yunnan 650228)

[Objective] Based on GB/T5750.8.17-2006,detection method for epichlorohydrin in drinking water was further optimized. [Method] The epichlorohydrin in drinking water was extracted by organic solvent and then concentrated. Concentrated solution was detected by gas chromatograph with hydrogen flame ion detector (FID). Drawing standard curve after test conditions were determined, the linear equation of epichlorohydrin was established. [Result] The results showed that the sensitivity, accuracy and linearity of test method is superior to the national standard method. The method can satisfy the basic laboratory requirements for the determination of epoxy epichlorohydrin. [Conclusion] The method for determination of epichlorohydrin in drinking water by liquid liquid extraction capillary gas chromatography was established.

Gas chromatography method; Epichlorohydrin; Drinking water

赵丽(1984- )，女，云南昆明人，中级检验师，硕士，从事理化检验方面的研究。*通讯作者，主任技师，从事理化检验方面的研究。

2016-08-17

S 181.3

A

0517-6611(2016)28-0048-02