烟用接装纸砷元素含量测定方法的选择与优化

2016-11-22李雄文

工程技术研究 2016年4期

关键词：烟用原子荧光检出限

程波，李雄文

（安徽中烟工业有限责任公司合肥卷烟厂，安徽合肥 230601）

烟用接装纸砷元素含量测定方法的选择与优化

程波，李雄文

（安徽中烟工业有限责任公司合肥卷烟厂，安徽合肥 230601）

文章通过优化原子吸收法各参数条件，测得原子吸收的检出限为0.0090mg/kg，定量限为0.030mg/kg，回收率为88.0%～107.0%；原子荧光的检出限为0.0062mg/kg，定量限为0.021mg/kg，回收率为89.6%～111.3%。测定优化后原子吸收的重复性较好，RSDmax=2.81%＜10%；再现性较好，RSDmax=4.83%＜10%。通过原子荧光与原子吸收选择优化与配合，可提高检测效率，满足大批量烟用接装纸砷元素含量的检测要求。

烟用接装纸；砷；原子荧光；原子吸收；选择；优化

目前，行业内普遍使用原子荧光法测定烟用接装纸砷元素含量，此方法具有灵敏度高、测定准确的特点。但是样品前处理过程复杂，耗时较长，且需要使用易制毒化学品——盐酸，其购买手续与流程周期较长，直接影响检测的时效性。我们发现，行业标准中提到可使用原子吸收法测定烟用接装纸砷元素含量，其具有样品前处理简单、进样量少、干扰少、分析快速等特点。然而，现有行业标准测定结果的重复性较差，难以满足检测方法的要求。

因此，针对现状问题，我们决定通过实验优化现有标准方法，以满足大批量烟用接装纸砷元素含量的检测要求。

1 实验准备

1.1 仪器与试剂

（1）仪器的准备：ML204型电子天平、MARS6型微波消解仪、BHW-09C型恒温加热器、AFS933型原子荧光光度计、AAS900Z型原子吸收光谱仪。

（2）试剂的准备：均为优级纯试剂。浓硝酸、双氧水、氢氟酸、浓盐酸、砷标准溶液、氢氧化钠、硼氢化钠、硫脲、抗坏血酸、硝酸钯溶液、硝酸镁、超纯水。

1.2 样品的制备

（1）样品的抽取：按YC171规定的方法，抽取合肥卷烟厂12个牌号的烟用接装纸。

（2）样品的制备：通过样品称量、微波消解、将样品控温、赶酸至约0.5mL，冷却至室温，用超纯水或定容液定容至50mL容量瓶中，摇匀后，以供原子吸收及原子荧光检测。

2 结果与讨论

2.1 原子吸收基体改进剂加入总量的选择

在4μL、5μL、6μL、7μL、8μL、9μL、10μL、11μL、12μL的条件下，进行基体改进剂加入总量的选择实验。当基体改进剂加入总量超过10μL，波形下降，即在10μL时，吸光度最大，峰形最好，测定结果重现性最好。

2.2 原子吸收干燥时间的选择

在 10s、15s、20s、25s、30s、35s、40s、45s、50s的条件下，进行干燥保持时间的选择实验。当干燥保持时间超过40s，波形下降，即在40s时，吸光度最大，峰形最好，测定结果重现性最好。

2.3 原子吸收灰化温度的选择

在 700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃的条件下，进行灰化温度的选择实验。当灰化温度超过1100℃，波形下降，即在1100℃时，吸光度最大，峰形最好，测定结果重现性最好。

2.4 原子吸收原子化温度的选择

在1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、1900℃、2000℃、2100℃、2200℃、2300℃的条件下，进行原子化温度的选择试验。当原子化温度超过1900℃，波形下降，即在1900℃时，吸光度最大，峰形最好，测定结果重现性最好。

2.5 测定方法的检出限与定量限

在以上实验条件下，对样品空白进行11次测定，计算出0.25g样品的检出限和定量限。其中，原子荧光的检出限为0.0062mg/kg，定量限为0.021mg/kg，原子吸收的检出限为0.0090mg/kg，定量限为0.030mg/kg。

2.6 测定方法的重复性

在相同实验条件下，分别对1μg/L、5μg/L、10μg/L的原子吸收砷标准溶液重复测定10次，计算方法的重复性RSDmax=2.81%＜10%，测定结果见表1。

2.7 测定方法的再现性

表1 重复性实验结果(n=10)

在相同实验条件下，甲、乙、丙、丁4人分别对1μg/L、5μg/L、10μg/L的原子吸收砷标准溶液重复测定10次，结果取平均值，计算方法的再现性RSDmax=4.83%＜10%，测定结果见表2。行跟踪检验。用原子荧光与原子吸收同时对12个规格的烟用接装纸样品（质量0.25g）进行测定，结果取平均值，见表4。

表2 再现性实验结果(n=4)

2.8 测定方法的回收率

在相同实验条件下，在样品中分别加入对1.00mL、2.50mL、5.00mL等不同体积的10μg/L的原子吸收砷标准溶液。用原子吸收对每个浓度的样品溶液重复测定10次，结果取平均值，计算方法的回收率在88.0%～107.0%之间。此外，通过实验可得出原子荧光的回收率为89.6%～111.3%，测定结果见表3。

2.9 原子吸收与原子荧光的结果比较

为验证优化后方法的有效性和稳定性，对活动成果进

（1）当烟用接装纸中的砷含量既高于原子吸收的定量限0.030mg/kg，又高于原子荧光的定量限0.021mg/ kg时，两种检测方法所得数据结果的相对标准偏差RSD ＜10%。此时，两种检测方法的测定结果差异无显著性，都很准确。通过原子荧光法与原子吸收法相互配合使用，可提高检测效率，以适应我厂大批量烟用接装纸砷元素含量的检测需求。