基于质量流量控制器的高精密配气系统

王婧娜 刘志伟 严 蕊 张 婷 苏 锦 胡 岚

(西安近代化学研究所,西安 710065)

基于质量流量控制器的高精密配气系统

王婧娜 刘志伟 严 蕊 张 婷 苏 锦 胡 岚

(西安近代化学研究所,西安 710065)

针对市售标气很难满足实际应用需求的问题，基于质量流量控制器的控制原理，研制一套高精密动态可持续输出的配气系统。给出系统的总体结构及其工作原理，并利用电化学传感器和统计学原理，对该系统的稳定性和准确度进行了考察，结果表明：在30min的考察期内，配气浓度标准偏差小于0.40%，在95%的置信区间内与电化学传感器测定值的准确度相当。

配气系统 质量流量控制器 混合标准气 高精密

利用检测仪器进行气体产物测定时，多用到气相色谱法或电化学传感器法等，这些方法均需要用标准气体对检测仪器进行校准，甚至气相色谱外标法中还需要依赖标准气体进行定量分析。目前，众多科研人员致力于标准气体的研制和生产，但多为单一浓度的标准气体，而在含能材料行业实际应用中常需要用到不同浓度的混合标气[1～3]，市售标气很难满足这一需求，因此急需研制一套便捷、可准确配置不同浓度混合标气的装置。目前，配制低浓度标准气体的方法主要有静态配气法和动态配气法[4]。前者主要用于配置化学浓度高、性质稳定的标准气体；后者主要有动态注射法[5]、渗透管法及扩散管法等，用于配置化学性质活泼、浓度较低的标准气体。

在此，笔者基于质量流量控制器(Mass Flow Controller,MFC)控制原理，设计了一套动态高精密稀释配气装置，以达到便捷、准确配制所需标准气体的目的，满足不同行业、不同工况对不同浓度混合标气的使用需求。

1 系统总体结构

高精密配气系统(图1)主要由自动配气系统主机和操控平台两部分组成。其中，自动配气系统主机部分由主控板、MFC、腔室和特氟龙管道气路构成。配气过程所需的气源分为含目标气体的高浓度气体和惰性稀释气体(多为氮气、氩气、氦气或洁净干燥的空气)；MFC用于控制不同管路气体的流量，以达到配制不同浓度气体的目的[6]；腔室提供了不同气体充分混合的空间；特氟龙材料的气路可降低气体吸附作用，避免气体腐蚀管路而造成配气浓度不准确[7,8]。

图1 高精密配气系统结构

该系统配备了10个不同量程的MFC，其中9个MFC控制输入气流量，另一个控制输出气流量。MFC1和MFC2经钝化处理后可适用于H2S、NH3等酸碱性气体的配制。该系统可根据高浓度气、目标气和MFC实际量程，在ppm级(1ppm=0.001‰)至百分比级之间进行标准混合气的配制。

各种高浓度目标气体和稀释气体通过气路接入系统主机，利用高精度MFC来控制稀释气体和组分气体的流量，各种气体进入腔室后进行混匀，最终用MFC控制混匀气体流量并输入至待用环境中。操控平台通过PCI2306卡与系统主机实现数据连接，从而控制系统主机内部主控板操控MFC和气路，实现配气自动化。

2 系统性能

2.1配制稳定性

采用表1的配气方案，配制含100ppmNO、100ppmCO、稀释气为高纯N2的混合标气，混合标气的目标流量为5 000sccm。

表1 配气方案

注：sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)表示每分钟标准毫升。

因不同气体的MFC响应不同，故需要进行转换。转换因子M的计算式为：

式中F——气体常数因子；

P——气体百分含量数值(如2%气体，则P为2)。

配气2min后，计算机控制单元显示输出气已达到稳定状态，用经检定的电化学传感器测定的配气稳定性数据见表2。

表2 配气稳定性数据

由表2可以看出，由于配气为持续动态的过程，在30min的考察期内，NO、CO配气浓度相对标准偏差为0.21%、0.40%，因此系统配气稳定性良好、均匀性良好。

2.2配制准确性

方差分析法(F检验)是通过组间方差和组内方差的比较来判断各组测量值之间有无系统误差的，可验证新方法与已有的某种方法在准确度和精密度上的等效性[9]。以稳定后的输出值作为配制值，以用经检定的电化学传感器测定的输出气测定值作为已有方法的测定值，两者进行F检验，用于判定配制的准确性。

以高纯N2作为稀释气，2%CO-NO标准气作为原料气，配制不同浓度梯度的目标气，并用电化学传感器进行测定，对两者结果(表3)用数理统计原理进行对比，考察在置信水平为95%时，两种方法准确度的等效性。

以目标气浓度梯度1的试验结果为例，对两种方法的测试结果进行F检验：

F=Smax/Smin=0.25/0.19=1.32表3 配制值与测定值的比较结果

式中Smax——S1、S2中的较大值；

Smin——S1、S2中的较小值。

查F表可知，F0.05(fmax，fmin)=F0.05(6,6)=4.28,由于F=1.32<4.28，故认为S1与S2无显著差异。因此在置信水平为95%时，配气系统配制浓度的准确性与电化学传感器的测定值之间无显著性差异，即两者准确度等效。

3 结束语

将笔者提出的以MFC为基本控制单元的高精密配气系统的测定结果，与电化学传感器检定结果进行比对，发现该系统具有配气精度和准确度高的优点，同时该系统可利用市售的原料气，配制实际需求中不同含量的标准气或标准混合气。

[1] 胡岚,张皋,王婧娜,等.火药燃烧气体产物检测方法研究[J].含能材料,2008,16(5):527～530.

[2] 胡岚,刘红妮,任春燕,等.某温压弹爆轰气体靶场测试技术[J].含能材料,2010,18(2):196～199.

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[4] 崔九思.室内环境检测仪器及应用技术[M].北京:化学工业出版社,2004.

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[6] 张毅,庄志,王昆毅.一种易于实现的气敏传感器动态标定系统设计[J].计量与测试技术,2013,40(7):5～6.

[7] 李毅.石化装置现场管道常见问题及解决办法[J].化工机械,2012,39(4):526～528.

[8] 曾海龙,王振林,马继升,等.考虑参数相关的腐蚀管道可靠性评价[J].化工机械,2011,38(1):14～18.

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HighPrecisionGasDistributionSystemBasedonMassFlowController

WANG Jing-na, LIU Zhi-wei, YAN Rui, ZHANG Ting, SU Jin, HU Lan

(Xi′anModernChemistryResearchInstitute,Xi′an710065,China)

Considering the commercially-available standard gas’ difficulty in satisfying practical application and basing on control principle of the mass flow controller, a high-precision gas distribution system was developed to export gas continuously; and the system’s overall structure and working principle were presented and both electrochemical transducer and principle of statistics were applied to investigate into system’s stability and accuracy. The results show that in a 30min-long period, the gas concentration’s standard deviation becomes less than 0.40% and at a 95% confidence interval, it has accuracy same as the electricity chemical sensor.

gas distribution system, mass flow controller, mixed standard gas, high precision

TH862

A

1000-3932(2016)03-0277-03

2015-09-28

国防科工局技术基础项目(J092013A009)