脂树果荚的化学成分分析

李治明，张国良，杨雪梅

(1 海南大学材料与化工学院，海南 海口 570228：2 康县岸门口中学，甘肃 陇南 746500；3 康县大南裕中学，甘肃 陇南 746505)



脂树果荚的化学成分分析

李治明1，张国良2，杨雪梅3

(1 海南大学材料与化工学院，海南 海口 570228：2 康县岸门口中学，甘肃 陇南 746500；3 康县大南裕中学，甘肃 陇南 746505)

以脂树果荚为材料,为进一步揭示脂树果荚内部复杂的生理生化过程提供基础数据,同时为合理保护脂树果荚资源提供理论依据。通过定性分析讨论果荚中化学成分，再以定量方法测定各种化学成分的含量。其中粗脂肪采用索氏提取法，可溶性总糖、酚类、总黄酮、总皂苷采用分光光度法，淀粉采用酸水解法，挥发油采用气相色谱法测定，所测得脂树果荚中粗脂肪3.56%、可溶性总糖1.36%、淀粉8.82%、总黄酮3.63%、酚类0.62%、总皂苷0.93%。

脂树果荚；化学成分；含量测定

脂树(S.glabra Merr.ex de Wit)，别名:油楠、 科楠、蚌壳树、柴油树是热带、亚热带的能源树种，除去种子即得果荚。脂树的荚果成熟期为6～8月，荚果扁平，斜圆形，长4～8 cm，阔3.8～4.7 cm， 果瓣坚硬，有散生、短的直刺，很少无刺，刺在受到损伤时常有胶汁流出。脂树体内含有可直接点燃的油脂，具有作为能源植物开发利用的潜能，而其果荚同样具有很高的研究价值[1]。目前对于脂树的研究利用不断的加强，还进行了人工栽培大规模培育，然而由于其果实产量低，采收期集中，采集困难，对其的研究还处于初级阶段，尚未有果荚化学成分的研究报道。

1 材料、仪器与试剂

1.1 材料

脂树果荚采自海南中部山区，经鉴定为脂树，采集后的脂树果荚风干后密封后保存于干燥箱备用。

1.2 仪器与试剂

UV-2450紫外可见分光光度计，日本岛津公司；2D-2A型自动电位滴定仪，上海大普仪器有限公司；毛细管气相色谱-质谱联用(HP6890/5973MSD)，美国Hewlett-Packark 公司。

本实验中所用试剂均为分析纯(A.R.)，水均为蒸馏水,除非另有规定。

2 实验方法

2.1 脂树果荚化学成分的系统预试检测

制备脂树果荚水提取液、乙醇提取液、石油醚提取液进行系统预试。

2.2 总皂甙测定

试样经正丁醇多次萃取[2],减压蒸干,在强酸性无水条件下,以香草醛-高氯酸为显色剂，人参皂甙为对照品，采用比色法测定，标准曲线：y=0.0066x-0.011, R2=0.9997，其中x为总酚含量(μg/mL)，y为吸光度，检测波长为560 nm，以人参皂甙来计算。

2.3 淀粉含量测定

称取2 g(精确至0.001 g)脂树果荚粉末，用50 mL的石油醚冲洗果荚粉末除去脂肪，弃去石油醚。用150 mL 85%的乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去果荚粉末中可溶性糖类，滤干乙醇后，将残留物转移至250 mL锥形瓶，并用50 mL蒸馏水洗涤滤纸，并入锥形瓶中，加入盐酸(1+1)30 mL，沸水浴回流2 h，回流完毕后立即冷却，得待测液。用酸水解法测定淀粉含量[3]。

2.4 可溶性总糖测定[4]

称取1.0000 g左右脂树果荚粉末加100 mL蒸馏水于圆底烧瓶中，置于沸水浴中30 min，冷却，将溶液和残渣均转移至250 mL的容量瓶中，定容至刻度，抽滤，作为待测液。葡萄糖标准曲线：y=0.0628x+0.0231；R2=0.9949，在490 nm处测定吸光度(y)，从测得的吸光度值由标准曲线查算出待测液的葡萄糖含量x(μg/mL)，并且计算出样品中可溶性总糖的百分含量[5]。

2.5 挥发油测定

取果荚100 g，用手撕成小块，放在圆底烧瓶中，加水(水要淹没果荚)。用电热套加热，回流3～4 h，蒸出挥发油。静置过夜，然后把管内蒸出的油和水一同倒出来，用一定量的乙醚萃取，留下乙醚层得待测液[6]。气相色谱条件：石英毛细管柱HP-FFAP(30 m×0.25 mm，0.25 μm)，程序升温：从60 ℃开始，以8 ℃/min升到150 ℃, 以6 ℃/min升到250 ℃,保持5 min；载气为He，柱流量1.0 mL/min，进样口温度250 ℃，分流比50:1。质谱条件：EI源；电离电压70 eV，离子源温度230 ℃，扫描范围10～500 aum，进样量1.0 μL[7]。

2.6 粗脂肪测定-索氏抽提法

称取10 g样品,加足量乙醚,用索氏提取器提取10 h,蒸去提取液中的乙醚,将滤渣真空干燥至恒重,计算脂肪含量[8]。

2.7 总黄酮测定

总黄酮含量的测定采用硝酸铝-亚硝酸钠比色法，标准曲线: y=12.175x-0.0027，R2=0.9991，其中：y为吸光度，x为提取液中总黄酮含量(μg/mL)，检测波长510 nm，以芦丁来计算[9]。

2.8 总酚含量测定

总酚酸含量的测定采用 Folin-Ciocalteu 法，标准曲线: y=48.167x+0.0011，R2=0.9991，其中：x 为总酚含量(μg/mL)，y 为吸光度，检测波长为765 nm，以没食子酸来计算[10]。

3 结果与讨论

3.1 脂树果荚化学成分的系统预试

由表1得知，脂树果荚中含有挥发油、油脂、甾体、三萜皂甙、蛋白质、氨基酸、有机酸、酚类、鞣质、糖类、香豆素、内酯类、黄酮类等。

表1 脂树果荚化学成分试管预试法鉴定结果

“+”代表实验结果呈阳性，“-”代表实验结果呈阴性，“±”表示实验结果不稳定。

3.2 总皂甙含量的测定

正丁醇萃取法测得的体积为58.788 μL，计算可得正丁醇萃取法中样品的皂甙含量为0.93%。

3.3 淀粉含量测定

用酸水解法测定淀粉含量，经计算样品中淀粉的含量为8.82%。

3.4 可溶性总糖测定

以葡萄糖为标准品,用蒽酮试剂显色后进行比色，经计算样品中可溶性总糖的含量为1.36%。

3.5 挥发油测定

图1 挥发油测定

峰号化合物名称分子式分子量保留时间相对含量/%11S-(1,3a,3b,6a,6b)-十氢-3a-甲基-6-亚甲基-1-异丙基-环丁烷-[1,2,3,4]并二环戊烯C15H24204.196.6113.5321-甲基-6-亚甲基双环[3.2.0]庚烷C9H14122.1111.790.343氧化石竹烯C15H24O220.1812.4742.08412-氧杂二环[9.1.0]十二-3,7-二烯,1,5,5,8-四甲基-[1R-(1R*,3E,7E,11R*)]-C15H24O220.1813.193.505螺[4.4]壬烷-2-酮C9H14O138.1013.244.186(-)-匙叶桉油烯醇C15H24O220.1813.968.41710,10-二甲基-2,6-二甲基乙烯基二环[7.2.0]十一烷-5β.-醇C15H24O220.1815.605.818异香树烯环氧化物C15H24O220.1815.933.739石竹烯C15H24204.1916.070.45101-亚甲基-2B-羟甲基-3,3-二甲基-4α-(3-甲基丁-2-烯基)-环正己烷C15H26O222.2016.348.42111-十六碳烯C16H32224.2516.784.5312蒽C14H10178.0819.954.25132-乙基-2-甲基-十三烷醇C16H34O242.2620.900.78

研究结果表明，已鉴定的24种挥发性成分中，醛酮类7种、醇类10种、环烃类1种、烯烃类1种、胺类2种、酯类3种六大类化合物。其中以2,4二甲基-2,4-庚二烯醛、3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇、2-蒈烯-4-醇、2-(5-甲基呋喃-2-基)-丙酸乙醛、反式-2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇等为构成气味和香味的主要物质。

3.6 粗脂肪测定

用索氏提取法测定粗脂肪含量，经计算粗脂肪的百分含量为3.56%。

3.7 总黄酮测定

采用硝酸铝-亚硝酸钠比色法测定黄酮含量，经计算样品中总黄酮含量为3.63%。

3.8 总酚含量测

采用 Folin-Ciocalteu 法测定总酚含量，经计算样品总酚的含量为0.62%。

4 结 论

本论文中通过各化学成分的特征性反应，表明脂树果荚中含有挥发油和脂肪、皂甙、萜类、甾体、糖类、蛋白质、氨基酸、淀粉、香豆素、内酯及其它酯类、黄酮类、酚类、有机酸、强心甙、酚醌类等。进一步研究测定得到了以上各化学组成的含量。其中，采用正丁醇萃取法处理脂树果荚乙醇浸出液，测定皂甙的含量为0.93%；用酸水解法测定淀粉含量为8.82%；用分光光度法分别测定可溶性总糖、总黄酮、总酚的含量，分别为1.36%、3.63%、0.62%；用索氏提取法测定粗脂肪含量为3.56%。为进一步研究开发和利用脂树果荚资源提供了科学依据。

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Study on Chemical Constituents of Sindora Glabra Merr.ex de Wit Pod

LIZhi-ming1,ZHANGGuo-liang2,YANGXue-mei3

(1 School of Materials and Chemical Engineering, Hainan University, Hainan Haikou 570228;2 Middle School of Anmenkou,Gansu Longnan 746500;3 Middle School of Danayu, Gansu Longnan 746500, China)

Using fat tree fruit pods as materials, basic data was provided for the complex physiological and biochemical process of fat tree fruit pods, and theoretical basis was provided for reasonable protection resource of fat tree fruit pods. Through qualitative analysis, chemical composition in pod was discussed, quantitative method was studied to determine the content of all kinds of chemical composition. Soxhlet extraction method was used in crude fat, spectrophotometry was used in soluble total sugar, phenols, flavonoids and total saponins, acid hydrolysis method was used in starch, gas chromatography was used in determination of volatile oil, the determination results showed that in fat measured tree fruit pods, crude fat was 3.56%, soluble total sugar was 1.36%, starch was 8.82%, flavonoids was 3.63%, phenols was 0.62% and total saponins was 0.93%.

Sindora glabra Merr.ex de Wit pod; chemical composition; content determination

李治明(1993-)，男，硕士研究生，主要从事精细化工与天然产物提取的研究。

O629.9，O629.1

B

1001-9677(2016)020-0108-03