页岩微观孔隙的扫描电镜特征

雷越，骆恺闻，蒋珊，单雅馨



页岩微观孔隙的扫描电镜特征

雷越，骆恺闻，蒋珊，单雅馨

（中国地质大学，北京 100083）

为了解中国南方海相龙马溪组页岩储层微观孔隙特征及成藏环境，用氩离子抛光和扫描电镜对页岩岩心孔隙进行观察，可分为粒间孔、粒内孔、有机孔和微裂隙。粒间孔多为后生成岩作用形成，具一定的连通性，可作为天然气运移的通道；粒内孔多为溶蚀作用和基质收缩作用形成，连通性差，不利于油气运移；有机质中的有机孔发育，多为生烃形成，形成过程中的有机质消耗可以增大页岩的孔隙度，往往与微裂隙连通，是页岩气提供良好储运空间；微裂隙多为后生作用形成，是页岩气良好的储集空间和输导通道。

海相页岩；氩离子抛光扫描电镜；孔隙结构；储渗评估

由于当今世界能源供应的严峻形势，寻找新型可替代的地质能源成为当今能源行业的主流[1]。随着北美页岩气的大规模开发和利用，全世界页岩气的勘探开发进入了蓬勃发展阶段[2-4]。但页岩中微观孔隙的尺寸却基本以纳米级为主，这使得完善的宏观孔隙的分类无法在页岩中很好的应用。中国的海相页岩沉积环境较复杂，北美的孔隙分类方案不能很好的套用，因此收集了海相页岩具有代表性的2个板块的页岩岩心进行了氩离子抛光扫描电镜实验，进行了孔隙特征和成因的分析，以其对中国南方海相页岩孔隙类型、孔隙空间结构及孔隙特征参数进行探讨。

1 样品与研究方法

实验样品的处理，采用能源实验中心的VEGA II LSH扫描电镜和氩离子抛光仪。首先需将页岩样品切割到合适的大小，用砂纸打磨光滑，再将页岩薄片粘在铁质模具上放入氩离子抛光仪中，用氩离子束轰击页岩表面使其平整，最后将抛光好的样品用导电的胶布固定在载物台上喷金处理。抛光处理的样品可以在电镜下观察到平整的表面，使微观裂隙的观察更为直观。为了较好地观察孔隙的空间结构，我们进一步制作了仅由砂纸打磨而未经过氩离子抛光的样品进行观察。

为研究中国南方海相页岩微观孔隙特征，随机选取了海相页岩有代表性的2口井，每口井选取含气量优、好、中、差的8块样品共16块钻井岩心样品（表1）进行了氩离子抛光处理。A井8块，取自井深900~950m中的不同位置；B井8块，取样均为龙马溪组的页岩样品。A井位于扬子板块中部湘鄂西地区。该区有利的页岩气勘探层系为下寒武统牛蹄塘组（∈1n）和下志留统龙马溪组（S1l），主要地层岩性特征如下：下寒武统牛蹄塘组（∈1n）下部以黑色炭质页岩、炭质粉砂岩夹炭质泥晶灰岩为主，底部常见薄层状硅质岩，上部以深灰色薄层-中厚层灰泥岩为主；下志留统龙马溪组下部为黑色含炭硅质页岩及含炭粘土页岩，灰黑色-深灰色含粉砂粘土岩及粘土页岩，上部为深灰-灰黑色粘土页岩及粘土质粉砂岩。根据野外地质调查采样测试分析资料，龙马溪组有机质类型以Ⅰ型为主，少量Ⅱ1型，TOC值为0.8%～6.55%，平均值1.9%，Ro值为2.0%～2.5%，平均值为2.25%，页岩品质好且达到生气阶段；龙马溪组孔隙度在0.5%～7.9%之间，平均为2.5%，渗透率为（0.002～0.153）×10-3μm2，平均值为0.023×10-3μm2，为低孔低渗储层。B井是针对龙马溪组-五峰组碳质页岩部署的一口调查直井，下志留统龙马溪组含气页岩发育，有效厚度约40～50m。龙马溪组页岩有机碳TOC含量主要为2.5%～9%，镜质体反射率2.0%6%～3.6%，有机质类型为I～II1型，腐泥组为主。表明龙马溪组生烃潜力好，页岩气勘探潜力良好。钻井于644.12m始见龙马溪组页岩，实际厚度210.93m。顶部灰黑色页岩与灰色灰岩条带互层，页岩砂质，部分灰岩中可见生物化石，部分灰岩中可见灰黑色页岩与灰色灰岩条带互层，部分灰岩中有裂隙，内有方解石和石英充填，有的可见生物化石；中段灰黑色-黑色粉砂质、钙质页岩，层理清晰富含笔石纲化石；底部黑色-灰黑色粉砂质、钙质夹碳质页岩，层理清晰，碳质页岩较黑、轻，染手。富含笔石纲化石，有的可见黄铁矿化。

表1 钻井岩心取样基本信息

2 页岩孔隙类型与结构

在电镜下，金属矿物（如黄铁矿）在镜下显示出来的亮度最高，有机质亮度最低 ，而页岩中的主要成矿粘土矿物、石英、方解石、白云石等亮度适中[8-9]。通过各种矿物的亮度不同来分辨矿物以及判断孔隙的类型。

按照成因可将页岩的孔隙分为原生孔隙和次生孔隙，其中次生孔隙又分为有机质分解孔隙、粘土矿物转化孔隙和溶蚀孔隙[10-11]。页岩储层中的孔隙以有机质生烃形成的孔隙为主。按照颗粒大小分类，可将页岩孔隙分为：大孔（>50nm），中孔（2 050nm）和微孔（<20nm）。鉴于页岩孔隙成因的复杂性和类型的多样性，本文结合以上两种分类方法，并借鉴北美海相页岩孔隙类型分类中最具代表性且最为典型的Loucks的分类方法[12-13]，将页岩孔隙按孔隙成因、结构特征及物化特征做出了以下孔隙类型分类（表2）。按照孔隙产生的位置可将孔隙分为粒间孔、粒内孔、有机孔和微裂缝。而溶蚀作用即可发生在全部早期生成的孔隙上，也可单独产生溶蚀孔，故将溶蚀作用当做一个大的控制因素。

表2 中国南方海相页岩孔隙分类特征表

2.1 无机孔

2.1.1 粒间孔

粒间孔通常发育于矿物颗粒接触处，粒间孔隙多成多角形和拉长形，少数边缘光滑棱角不明显。多数为原生孔隙，少量发生溶蚀作用。呈分散状分布于基质中，排列一般无规律，直径大多在100nm以上。

矿物边缘拉长形孔隙颗粒直径在10~500nm之间。沿矿物四周发育，多发生在矿物一侧边缘，在后生成岩作用时期形成，部分孔隙可见溶蚀现象（图1A）。三个颗粒之间的溶蚀孔隙也发育良好（图1B、C），颗粒直径小于500nm，其成因为三个颗粒分别以各自的中心收缩，颗粒间矿物收缩形成。在两个矿物颗粒之间易形成长条形孔隙（图1D），其直径在50~100nm之间，由两个矿物颗粒收缩使其边缘受到拉伸的力破碎而成。粒间孔的存在为游离气提供了很好的富集场所，且孔隙之间具有一定的联通性，能为气体提供微观运移通道，从而增强气体的渗流能力[14]。

2.1.2 粒内孔

粒内孔由溶蚀作用、晶体结核内部自生、粘土矿物转换及颗粒基质收缩形成[15]。矿物颗粒内部孔隙（图1E），其直径小于100nm，由溶蚀作用形成。晶粒间的晶间孔是晶体矿物结核生长时受到扰动，致使晶体堆积过程中夹杂杂质或微裂隙。杂质可在后期作用中被有机酸等物质溶蚀掉产生晶间孔，孔隙直径在100~1000nm之间（图1F、G）。粘土矿物的转化与烃源岩排烃同期进行，此时蒙脱石快速脱水向伊利石转化，其脱水过程中矿物颗粒收缩，相对增大孔隙度。蒙脱石向伊蒙混层或伊利石转化会产生大量的粒内孔（图1H）。基质收缩也可以形成粒内孔隙（图1I），其孔隙细长且曲折，中心的白色亮点为基质收缩的收缩点，依据受力时间和程度的不同呈现出不同的收缩裂隙。沿收缩点受3个不同大小的力形成3个接近120°的不同大小的裂隙。页岩在成岩作用早期，其粒内孔与粒间孔之间能形成有效的孔隙空间，随演化程度的增加粒内孔会大量减少，比表面大量减少，吸附气能力也随之下降[16-17]。

2.2 有机孔

有机孔是页岩孔隙中的重要一类，据研究，有机质含量为7%的页岩在生烃演化过程中，消耗35%的有机碳可使页岩孔隙度增加4.9%[18]。有机质孔指有机质内部及其周围组合形成的孔隙网络。有机质以吸附和游离态附着于粘土矿物，黄铁矿等组分上。有机孔的发育程度一般与生烃程度呈正相关，随着有机质生烃、排烃，产生气泡状、圆管状及蜂窝片麻状等有机孔。有机质直径一般为10~1000nm，有机孔直径一般小于100nm，常见由有机质的分解形成的气泡状有机孔（图2A）。在多层有机质之间易形成有圆管状、集束状的有机孔贯穿多层的有机质（图2B）。类蜂窝状黄铁矿晶粒集合体及其晶粒间伴生的有机孔（图2C）。其蜂窝片麻结构能极大的提升页岩孔隙度。有机孔的发育程度主要受干酪根类型、有机质丰度及热演化程度控制[19]。

图1 无机孔特征

A-矿物边缘粒间孔；B-颗粒之间的溶蚀孔隙；C-B 的放大图；D-长条形粒间孔；E-矿物颗粒粒内孔；F-黄铁矿及其晶间孔；G-H的放大图；H-伊蒙混层粒内孔；I-基质收缩粒内孔

2.3 微裂缝

微裂缝主要是由构造运动、成岩收缩作用、溶蚀作用、矿物结晶作用等形成[20]。常成锯齿状或曲线状，长1~20μm，宽30~800nm，多具较好延展性。由早期构造受力形成裂缝可在后期溶蚀作用下加宽形成更大的微裂缝（图2D）。未经充填的微裂缝可在后期的构造运动中继续延伸扩展（图2E）。矿物结晶收缩可在矿物间产生多组平行微裂缝（图2F）。微裂缝不仅为游离态页岩气提供了很好的储集空间，而且有助于吸附态页岩气的解析，是页岩气的有效微输导通道。

图2 有机孔及微裂缝特征

A-气泡状有机孔；B-有机孔；C-蜂窝状有机孔；D-溶蚀微裂缝；E-构造微裂缝；F-矿物颗粒间微裂缝

2.4 孔隙结构与空间结构关系

页岩孔隙在空间上呈现出微观小孔穿插在胶结物中或者属于粒间自生孔裂隙，这些孔隙通过诸多微裂隙或者大型溶蚀孔洞连接在一起，组成一套完整的气藏储集运移通道，在密集孔隙发育区域总是可以寻找到大量的微裂隙或者溶蚀孔洞伴生[20-21]。在空间上粒内孔多是溶蚀粘土矿物仅留下部分支架型结构而成，而有机质生烃过程中产生的有机酸等物质将空间进一步侵蚀产生溶洞状的孔洞空间（图3A）。在成岩作用形成的原生孔隙受到有机酸、水动力等溶蚀后将边角处不规则的边缘溶蚀光滑，因溶蚀作用的时间不同使溶蚀孔产生了边缘光滑但形状不规整的情况，进一步溶蚀将会产生规则的溶蚀孔隙（图3B）。页岩中孔隙发育不均，不同矿物种类均发育有孔隙且在局部上密集发育。如在2团草莓状黄铁矿中发育有大量的晶间孔以及晶内孔，在其右上方伴生有大量的溶蚀孔洞以及一条较大的溶蚀裂隙，在其左上方有较大型的贯穿型孔洞（图3C）。粒间孔、粒内孔以及微裂隙等交错发育，证明页岩内部孔隙发育成区域性，多种孔隙空间交错构成了一个复杂且完整的气藏储集流通空间。

图3 孔隙结构与空间结构关系

3 孔隙参数统计特征

据Chalmers和Bustin研究,孔隙度和页岩含气量之间成正比关系，及页岩中气体的含量随页岩孔隙度的增加而增加。而具体的孔隙类型与含气量的关系较为复杂，对于粒间孔，一般当孔隙较大时，气体更易分布于孔隙中，因此游离气的含量增加；孔隙减小，则其比表面积增大，对气体的吸附能力增强，使吸附态气体增多[22-23]。粒内孔粒径中等且连通性较差，不利于气体的运移。有机孔为油湿，孔径相对较好，但内部连通性好，是吸附态页岩气赋存的良好场所及优良的运用路径，对含气量也有一定的贡献，有机孔数目较丰富，且有机孔往往与微裂缝等运移储集通道所连接，为储存气藏提供了良好的条件。根据裂缝的形态大小和连通性的特点，微裂缝的存在不仅为游离的页岩气提供了更大的储存空间和运移通道，还使页岩含气量增加，而且增大了页岩的渗透率。但是如果微裂缝过大，甚至与大规模断裂连通，则反而会使页岩气散失，含气量减小[24]。

将取样岩心按照深度排序，统计其孔隙直径分布范围与深度的关系，推测其与储渗的关系并制作了观察的孔隙直径所占比例的图表。

由图4的数据统计得出孔隙直径的分布范围在大部分层段均分布较广，孔隙直径分布广泛程度越广，含气量、TOC等数据值越高。孔隙大小决定页岩气的赋存状态，在中孔、宏孔中天然气主要以游离态储集在孔隙裂缝中；而在微小孔中，天然气则以吸附态存在。中孔、宏孔多以粘土矿物的粒间孔、粒内孔为主。溶蚀现象产生了许多直径不同的孔隙，大部分以微小孔为主，但也产生少量大型溶蚀孔洞。统计的孔隙直径比例表明中孔、小孔占总孔隙的60%以上，因此对气体的储藏和运移的贡献最大[25]。绝大部分的页岩气是通过中小孔的孔隙空间进行储集和运移，而大的孔隙和微裂隙主要起联通中小孔隙的作用[26]。

图4 孔隙直径分布范围与深度关系表

图5 孔隙直径比例

4 结论

1）利用氩离子抛光扫描电镜技术直接观察研究了钻井岩心的页岩孔隙特征。根据其孔隙成因、分布特点和结构特征，可将页岩孔隙划分为粒间孔、粒内孔、有机孔和微裂缝等四种基本类型。

2）主要受沉积环境影响，各类孔隙及其发育特征有明显的差异。有机孔和粒间孔的溶蚀作用明显，而粘土矿物内孔隙的溶蚀作用欠发育。中小孔所占的比例为60%以上，是龙马溪组页岩孔隙的主要贡献者。

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本文旨在利用数据缓存Redis和SSM集成框架搭建一种适用于盾构机数据处理运用的系统，对此在盾构机数据采集的基础上对系统进行结构的分层设计。整个系统基于B/S模式进行开发，而盾构数据通过机载的数据采集器用PLC采集得来，需要解包、转换、缓存和持久化。因此整个系统的工作流程是先将机载系统采集的数据解析后进入Redis，然后按照前端请求进行实时的数据请求响应，同时将盾构固有数据和实时数据同步存储到MySQL中，为后续的故障预测、数据分析等大量数据运用处理过程事务提供数据源。所以根据数据流动和功能划分，本文将整个系统软件结构分为数据层、应用层和表示层[9]，如图1。

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Scanning Electron Microscopy （SEM） Characteristics of Shale Micro Pore

LEI Yue LUO Kai-Wen JIANG Shan SHAN Ya-Xin

（China University of Geosciences, Beijing 100083）

Microcosmic pore features of marine shale of the Longmaxi Formation in South China are observed by argon ion polishing technique and scanning electron microscope （SEM）. Microcosmic pores may be divided into intergranular pore, intragranular pore, organic pore and microcrack. The intergranular pore formed by the anadiagenesis with certain connectivity can become micro channels for gas migration. The intragranular pore formed by the corrosion and substrate shrinkage with poor connectivity is not conducive to the migration of oil and gas. A number of organic pore formed by the hydrocarbon-generating develops in organic matter. Consumption of the organic matter during the formation of organic pore can increase the porosity of shale. Microcrack formed by the anadiagenesis is storage space and conductive channel of shale gas.

marine shale; argon ion polishing scanning electron microscope; pore structure; distribution density; reservoir estimation

P585.1

A

1006-0995（2016）03-0524-05

10.3969/j.issn.1006-0995.2016.03.039

2015-11-01

大学生实验室开放项目（B类），中国地质大学（北京）大学生创新创业训练计划项目资助（2014BXY032）

雷越（1994-），男，天津人，本科，资源勘查工程（新能源与地质工程）专业