纤维素酶处理后造纸白水微细胶黏物失稳特性研究

唐亚男 李 擘,2,* 王志伟 武书彬 刘道恒

(1.华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州,510640；2.南京林业大学江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室,江苏南京,210037；3.广西大学轻工与食品工程学院，广西清洁化制浆造纸与污染控制重点实验室,广西南宁,530004)



·微细胶黏物·

纤维素酶处理后造纸白水微细胶黏物失稳特性研究

唐亚男1李 擘1,2,*王志伟3武书彬1刘道恒1

(1.华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州,510640；2.南京林业大学江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室,江苏南京,210037；3.广西大学轻工与食品工程学院，广西清洁化制浆造纸与污染控制重点实验室,广西南宁,530004)

采用激光、流式技术结合荧光示踪剂示踪法,对纤维素酶处理后的办公废纸造纸白水微细胶黏物的失稳特性进行研究。通过检测分析微米级胶黏物粒子尺寸分布特点及纤维素酶处理后白水体系阳离子需求量和浊度值的变化规律,探讨时间、温度和搅拌转速对纤维素酶处理后微细胶黏物粒子失稳特性的影响。结果表明，纤维素酶处理后的微细胶黏物,随时间的持续延长可能趋于聚集也可能趋于分散,具体与纤维素酶用量有关；随温度的升高,胶黏物微粒分散和聚集同时发生,且聚集的趋势相对较强,最终微细胶黏物粒子平均粒径增大；搅拌转速对微细胶黏物的影响与纤维素酶用量有关,用量40 U/L的纤维素酶处理后微细胶黏物微粒分散效果明显,而用量80 U/L的纤维素酶处理后微细胶黏物在剪切作用弱时分散、在剪切作用强时聚集。纤维素酶处理后的微细胶黏物粒子受时间和温度影响的变化与白水系统阳离子需求量变化基本一致，纤维素酶处理后胶黏物粒子受时间、温度和转速影响的变化可通过浊度值的变化间接体现。

纤维素酶；微细胶黏物；失稳特性

废纸已成为当今制浆造纸行业最重要的原材料之一,得到了世界各国的重视。近5年来,我国造纸原料中废纸所占的比例已经连续超过60%[1],并且仍有继续上升的趋势。虽然废纸回用有节约资源、减轻污染和节省能耗等诸多优点[2],但废纸中残余的各种杂质,特别是胶黏性物质,如油墨载体、胶黏剂、热熔物、蜡质以及木材中的天然树脂等,给废纸回用带来了一系列的问题[3-5],成为当前造纸行业亟待解决的技术难题。

废纸处理过程中的胶黏物根据所处的环境分为浆中胶黏物和白水中胶黏物。前者主要以大胶黏物形式存在,可以通过机械法,如筛选、浮选[6]、净化等方式有效地去除；而后者主要是以微细胶黏物的形式存在,因其体积较小,表面物理化学特性复杂,且与白水中的细小纤维和填料等细小组分混杂在一起,不宜采用机械法处理,而通常采用化学法[7-10],如添加吸附剂、脱黏剂、分散剂、固着剂、助留剂和钝化剂等进行控制。近年来，生物酶技术因其高效性、专一性、对环境无污染等特点也开始逐步应用于废纸回用过程[11]，目前应用较多的酶有纤维素酶、酯酶等[12-15]。其中,纤维素酶主要是水解纤维或者细小纤维表面的糖苷键,促使与纤维或者细小纤维夹杂在一起的胶黏物粒子因糖苷键断裂而分散成若干小尺寸粒子,然后再与其他处理手段配合进行后续的处理[16]；酯酶主要针对胶黏物组分中起黏附作用的酯键,降低胶黏物粒子的黏性,减弱其沉积、黏附及再聚集的性能[17]。生物酶技术应用于废纸胶黏物处理已成为当前非常有潜力的一个研究方向。

但是,现有的生物酶作用于胶黏物的研究多侧重在酶对纸浆中大胶黏物的影响方面,而对于白水中的小胶黏物在各种因素影响下的树脂失稳沉积的研究虽然曾有报道[18-22],但是针对酶作用后的微细胶黏物问题,鉴于当前对微细胶黏物的有效检测手段有限,以及白水体系中细小组分表面复杂的物理化学特性等原因,相关的研究还鲜有报道。

本研究采用一种较为新颖的微细胶黏物检测技术,综合了激光技术、流式技术和荧光示踪剂法,结合信号采集、转化等信息处理技术,对办公废纸造纸白水中尺寸范围在0.45～100 μm的微细胶黏物粒子的尺寸分布进行检测,分析时间、温度和搅拌剪切作用对纤维素酶作用后的白水微细胶黏物稳定特性的影响,并结合白水体系阳离子需求量(CD值)和浊度等指标的变化对其失稳后的尺寸分布特性和规律进行分析。为生物酶技术在控制废纸胶黏物中的高效、广泛应用提供理论基础和技术参考。

1 实 验

1.1 实验原料及试剂

实验原料：商品标签纸,涂层为水基聚丙烯酸型胶黏剂；商品静电复印纸,规格A4,定量80 g/m2,两种纸的配比为1∶49。压敏胶胶黏物检测方法参照文献[23]美国邮政局“环境友好型胶黏剂”项目中的方法进行。按照上述配比分别称取两种纸,然后揭去标签纸的隔离纸将其粘贴在静电复印纸表面,再放入塑料密封袋中至少平衡72 h备用。

纤维素酶：由广东某公司提供,有效pH值范围3～8,有效作用温度40～60℃。按照纤维素酶活力测定方法测定[24]酶活值,pH值为5.5、温度50℃时达到最佳酶活,其酶活值为7.57 U/mL。

荧光示踪剂：专用染色剂,主要成分为尼罗红。

1.2 实验装置及仪器

实验室用高浓碎浆机(Adirondack Formax Model 450H型)；平筛(Huygen Somervill,筛板筛缝宽度0.10 mm)；动态滤水仪(Cleveland Motion Controls,标准滤网,孔径为75 μm)。

恒温摇床(KS 4000i)；恒温水浴锅(AHYQ HH- 4)；磁力搅拌器(IKA RET basic)；微细胶黏物测定仪(华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室改装)；pH计(PHS-3)；浊度仪(2100N)；颗粒电荷分析仪(PCA- 04)。

1.3 实验步骤

1.3.1 制浆

将平衡后的原料撕成2 cm×2 cm的碎片,添加热水,在浆浓15%、温度(50±1)℃、碎浆机转速300 r/min条件下碎浆,时间10 min。

将碎后的浆料加入筛浆机中筛分,用100目浆袋收集筛后良浆备用。

1.3.2 制备白水

称取一定量的筛后良浆加去离子水稀释至2%浆浓,将烧杯放入恒温水浴锅中,在50℃条件下搅拌1 h,搅拌转速350 r/min；然后将浆料转入动态滤水仪中,搅拌转子速度为800 r/min,待浆料搅拌均匀且稳定后,打开动态滤水仪下面出水口,将滤后的白水排出并用烧杯收集备用。

1.3.3 纤维素酶处理

取200 mL白水加入锥形瓶,调整pH值为7,添加纤维素酶,用量分别为40 U/L和80 U/L,在恒温摇床上以温度(50±1)℃、回旋频率300 r/min的条件处理60 min。然后置于沸水中5 min进行灭活处理。

1.3.4 时间、温度和搅拌速度的控制

取1.3.3纤维素酶处理后的白水，采用循环冷水降温的方式，将锥形瓶内的白水降至室温。过程中保持锥形瓶内磁力搅拌器转子转速为200 r/min。

时间控制：取上述降至室温的白水，计时15、30、45和60 min,同时保持锥形瓶内的磁力搅拌器转速为200 r/min,然后分别取样并立即检测微细胶黏物及白水体系特性。

温度控制：取上述降至室温的白水，用加热装置调整温度为20、40、50、60和70℃,同时保持锥形瓶内的磁力搅拌器转速为200 r/min,到达指定的温度后分别取样并立即检测微细胶黏物及白水体系的特性。

搅拌速度控制：取上述降至室温的白水，分别以200、400、600、800和1000 r/min转速在磁力搅拌器上搅拌30 min,然后取样并立即检测微细胶黏物及白水体系的特性。

图1 微粒粒径与前向散射光(FSC)光强度关系

图2 时间对纤维素酶处理后的白水微细胶黏物平均粒径的影响

1.4 检测及分析方法

1.4.1 微细胶黏物检测方法[25]

白水微细胶黏物检测仪是将激光技术和流式技术相结合的颗粒分选显微荧光脉冲分光光度仪,包括光路系统、液流系统、信号采集系统以及信号转换分析系统等4个部分。样品在液压泵的作用下流经鞘液形成的涡流中心并通过观察室,吸附了荧光示踪剂的微粒发出荧光信号经激光照射激发后被信号采集系统捕集,并根据其光强度的大小转化为电信号进行分析。用标准微球标定,微粒的荧光强度与其粒径呈线性函数关系,如图1所示。修正后,可以得到截距为0的线性方程,并以此作为数据分析处理的依据。由此可见,通过检测样品经激光激发后的光信号强弱即可得到对应微粒的粒径信息。本实验中的微细胶黏物信息均采用该方法检测,检测的微细胶黏物粒径范围在0.45～100 μm。

1.4.2 微细胶黏物尺寸分布分析方法

微细胶黏物粒径分析采用立方根直径,即按体积计算的颗粒平均直径,其计算如公式(1)所示。

(1)

式中，di为颗粒的直径(等体积直径),μm；ni为粒径为di的颗粒的数量,个。

微细胶黏物粒径分布采用颗粒的数量频率密度分布(f)和筛上积累率(R)进行分析。其中,f为数量在单位粒径间隔宽度的频率分布；R为大于某一粒径的颗粒数量占颗粒群总数量的百分比。两者的计算公式分别见公式(2)和公式(3)。

(2)

(3)

1.4.3 白水体系特性检测

按照文献[26-27]提供的方法检测白水的CD值和浊度。

2 结果与讨论

2.1 时间对纤维素酶处理后白水微细胶黏物稳定性的影响

就时间对纤维素酶作用后的白水微细胶黏物稳定性影响进行研究,检测随着时间持续延长、经过不同用量纤维素酶处理后的白水微细胶黏物平均粒径的影响,结果如图2所示。

由图2可以看出,经不同用量纤维素酶处理后的微细胶黏物粒径随时间变化的趋势不同。其中,经用量40 U/L的纤维素酶处理后,微细胶黏物平均粒径随着时间的持续先增加后减小,然后再增加,微粒尺寸总体呈现聚集变大的趋势；而经用量80 U/L的纤维素酶处理后,微细胶黏物平均粒径则随时间的持续先略有降低而后基本保持平稳,微粒尺寸呈现分散变小而后达到平衡的态势。

图3所示为两种用量的纤维素酶处理对微细胶黏物粒子的尺寸分布的影响。从图3(a)可以看出,经过用量40 U/L的纤维素酶处理后的微细胶黏物,在0.8～10 μm的粒径范围内,其粒子数量在15、30和60 min 时分别较初始时间时增加,与此同时,在0.45～0.8 μm范围内的微粒数量则减少,说明经过纤维素酶处理后的微细胶黏物随着时间持续到15、30和60 min时,其中的较小尺寸粒子发生了聚集。再结合图3(c)来看,在上述3个时间段,微细胶黏物微粒数量所占比例之和都大于初始时间的数量所占比例,说明在此3个时间段大尺寸的微细胶黏物微粒数量较多,进一步证明了微细胶黏物微粒中的较小尺寸粒子随着时间的持续发生聚集,变成较大粒子。而在45 min时,胶黏物微粒的变化则与之相反,发生了分散。图3(b)和图3(d)表明经过用量80 U/L的纤维素酶处理后,微细胶黏物微粒的数量在0.8～10 μm和0.45～0.8 μm两个区间内同样发生了变化,与40 U/L用量时的刚好相反,在较小粒径范围内数量增加,在较大粒径范围内数量减少,即微细胶黏物微粒发生分散,且不同时段的数量差别较小,说明经过该用量的纤维素酶处理后,微细胶黏物粒子先是由小粒径微粒分散至更细小的微粒,然后趋于平衡。

图3 时间对纤维素酶处理后白水微细胶黏物尺寸分布的影响

表1所示为时间对纤维素酶处理后白水体系特性的影响。从表1可以看出,经用量40 U/L纤维素酶处理后的白水体系的CD值增加、减小,再增加,总体是增加的趋势；经用量80 U/L纤维素酶处理后的体系CD值则基本上趋于稳定,与上述微细胶黏物尺寸分布的变化趋势基本一致。由于纤维素酶对细小纤维表面糖苷键的水解作用会促使白水微细胶黏物分散生成更加细小的胶黏物微粒,新的微粒随时间发生或强或弱的再聚集,并且会使得包括微细胶黏物粒子在内的体系微粒群整体的比表面积变化,促使整个微粒群表面所带的电荷变化或者保持稳定,并通过白水体系的CD值体现出来。此外,白水体系的浊度与上述微细胶黏物尺寸分布变化趋势基本一致,说明纤维素酶处理后,白水中浊度的变化主要体现在微细胶黏物颗粒的变化上。

表1 时间对纤维素酶处理后的白水体系特性的影响

2.2 温度对纤维素酶处理后白水微细胶黏物稳定性的影响

就温度对纤维素酶处理后的白水微细胶黏物稳定性进行研究,检测不同温度条件下经过不同用量纤维素酶处理后的微细胶黏物的平均粒径,结果如图4所示。

由图4可以看出,纤维素酶处理后白水中微细胶黏物的平均粒径随温度的升高先上升后降低,但是整体呈现升高的趋势。由此可知,随着温度的升高,纤维素酶处理后的微细胶黏物粒子发生聚集。由纤维素酶降解纤维及细小纤维表面的糖苷键的作用机理可以推断,微细胶黏物先因夹杂在其间的细小纤维被水解而分散成更加细小的粒子,而后这些粒子在高温的作用下又发生了聚集。

图4 温度对纤维素酶处理后的白水微细胶黏物平均粒径的影响

图5 温度对纤维素酶处理后白水中微细胶黏物尺寸分布的影响

图5所示为温度对纤维素酶处理后白水中微细胶黏物尺寸分布的影响。由图5(a)、图5(b)可以看出,在0.8～10 μm范围内,微细胶黏物的数量都随温度的升高减少；而在0.45～0.8 μm范围内,则出现或升高或降低的趋势。比较图5(c)、图5(d)可以看出,温度升高后,10 μm以上的微细胶黏物的含量都高于20℃的,说明升温会促使小粒径的微细胶黏物粒子分散成更细小的微粒,同时又聚集成新的较大尺寸粒子。这应该是纤维素酶处理后生成的细小微粒的表面特性在温度影响下发生变化,促使胶黏物微粒之间达到新的平衡。

表2所示为温度对纤维素酶处理后白水体系特性的影响。两种纤维素酶用量处理后的白水CD值较常温时的CD值基本呈现增加的趋势。其中,用量40 U/L纤维素酶处理后的白水CD值呈现先升后减、但最终整体呈现小幅增加的趋势,而用量80 U/L纤维素酶处理后的白水CD值在温度升到60℃的范围内较为稳定,但是当温度继续升高到70℃时,其CD值也有所增加。与微细胶黏物粒子受温度影响的尺寸分布变化趋势一致。此外,白水体系的浊度随着温度的升高而降低,说明体系中的微粒数量有一定的减少,也间接证明了胶黏物微粒在温度影响下产生聚集的现象。由此可见,纤维素酶处理后的白水微细胶黏物尺寸变化也可以通过体系的浊度间接反映出来。

表2 温度对纤维素酶处理后的白水体系特性的影响

2.3 搅拌转速对纤维素酶处理后白水微细胶黏物稳定性的影响

图6 转速对纤维素酶处理后的白水微细胶黏物平均粒径的影响

就搅拌转速对纤维素酶处理后的白水微细胶黏物稳定性进行研究,检测不同转速条件下经过纤维素酶处理后的微细胶黏物平均粒径的影响,结果如图6所示。

从图6中可以看出,经过用量40 U/L的纤维素酶处理后的微细胶黏物的平均粒径随着转速增加而明显降低,再趋于平稳；而经过用量80 U/L的纤维素酶处理后的微细胶黏物平均粒径先急剧减小而后再增加,最高转速时的粒径比转速200 r/min时略低一点。由于转速对白水中微粒施加的主要是剪切作用,加之前述有关纤维素酶水解细小纤维表面糖苷键的特性,因此,可以推断剪切力强度的增加对已经在纤维素酶作用下分散成更细小的胶黏物粒子起到了一定的分散作用。

图7是纤维素酶处理后白水微细胶黏物在不同搅拌转速下的尺寸分布。由图7可以看出,粒径范围在0.8～10 μm之间的微细胶黏物,在用量40 U/L纤维素酶时显示转速越高微细胶黏物粒子数量略有增加,图7(b)则正好相反,转速高其粒子数量减少；而在0.45～0.8 μm范围内,用量40 U/L纤维素酶处理后白水的微细胶黏物微粒数量随着转速的增加有所波动,呈现先增加再减少再增加的趋势；用量80 U/L纤维素酶处理后白水的微细胶黏物粒子数量则随着转速的增加而增加。说明在小粒径范围内,40 U/L用量纤维素酶处理后,微细胶黏物粒子之间不断发生分散和聚集；用量80 U/L纤维素酶处理后,则微细胶黏物微粒之间基本呈现分散趋势。再结合图7(c)和图7(d)可以看出,用量40 U/L纤维素酶处理后的微细胶黏物粒子中大于2 μm的数量比转速增加后的明显要高,说明较大尺寸的胶黏物微粒在旋转产生的剪切作用下分散成更小的微粒；而用量80 U/L纤维素酶处理后的微细胶黏物粒子其数量与最低转速时相比有一定的波动,且高速时数量较多,低速时数量较少,说明旋转的剪切作用较小时对微细胶黏物粒子有分散作用,较高时有一定的再聚集作用。

图7 转速对纤维素酶处理后白水中微细胶黏物尺寸分布的影响

表3为转速对纤维素酶处理后的白水体系特性的影响。纤维素酶用量40 U/L及80 U/L的白水在不同转速下的CD值都出现波动,结合上述分析以及白水体系的特点可以推测,纤维素酶处理后的白水中各细小组分在剪切作用下敏感性更强,更不稳定,此外,用量40 U/L纤维素酶处理的白水浊度基本呈现增加趋势,用量80 U/L纤维素酶处理的白水浊度则先增加后减少,与上述转速对微细胶黏物尺寸分布的影响一致。

表3 转速对纤维素酶处理后的白水体系特性的影响

3 结 论

纤维素酶处理后,白水中微细胶黏物受不同因素影响下其稳定性被打破,并出现如下变化。

3.1 随着时间的持续延长,经不同用量纤维素酶处理后的微细胶黏物粒子呈现的分散/聚集趋势不同。其中,用量40 U/L纤维素酶处理后的微细胶黏物粒子中0.45～0.8 μm范围内的小尺寸微粒基本上都发生聚集,形成较大尺寸的粒子；而用量80 U/L纤维素酶处理后的微细胶黏物粒径在0.8～10 μm范围内粒子则发生分散,形成更多更细小的微粒。

3.2 随着温度的升高,纤维素酶处理后的微细胶黏物分散/聚集同时发生,在0.8～10 μm范围内的微粒分散,在大于10 μm的范围内重新聚集生成较大粒径的微细胶黏物新粒子。

3.3 随着搅拌转速产生的剪切作用的增强,不同用量纤维素酶处理后的微细胶黏物粒子分散/聚集态势不同。用量40 U/L纤维素酶处理后的微细胶黏物粒子在剪切作用下呈现分散趋势；而用量80 U/L纤维素酶处理后的微细胶黏物粒子在剪切作用小时分散、剪切作用大时聚集。

3.4 在时间和温度影响下，微细胶黏物所在白水体系的CD值与微细胶黏物的尺寸分布变化趋势保持一致，而浊度基本上间接地反映出其粒子分散/聚集行为特性的变化。

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(责任编辑：刘振华)

Analysis of the Instability Characteristics of Microstickies in Papermaking White Water Treated with Cellulase

TANG Ya-nan1LI Bo1,2,*WANG Zhi-wei3WU Shu-bin1LIU Dao-heng1

(1.StakeKeyLabofPulpandPaperEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou,GuangdongProvince, 510640; 2.JiangsuProvincialKeyLabofPulpandPaperScienceandTechnology,NanjingForestryUniversity,Nanjing,JiangsuProvince, 210037; 3.GuangxiKeyLabofCleanPulp&PapermakingandPollutionControl,CollegeofLightIndustryandFoodEngineering,GuangxiUniversity,Nanning,GuangxiZhuangAutonomousRegion, 530004)

(*E-mail: ppboli@scut.edu.cn)

By using a method combing laser, flow cytometric technology and fluorescent tracers, which can capture the microstickies’ information in micro level, the instability characteristics of the microstickies in white water from papermaking process using mixed office waste paper (MOP) as raw material and treated with cellulase were investigated in this study. The influences of the time, temperature and shear strength of the stirring action of cellulase treatment on the instability characteristics of the microstickies were studied by measuring the its size distribution, cationic demand and turbidity value of the white water system. The results showed that the microstickies with cellulase treatment might disperse or agglomerate depending on the dosage of the cellulase. Moreover, both of the dispersion or the agglomeration of these microstickies particles happened with the increase of the temperature. However, the aggregation tendency was superior to the dispersion. Therefore, the average size of these particles increased with temperature rise. Besides, the influence of the shear strength depended on the dosage of the cellulase applied in the white water. The microstickies particles dispersed obviously with the 40 U/L enzyme dosage. When the 80 U/L dosages was applied, these particles dispersed under the weak shear action and aggregated under the strong shearing. These characteristic changes of the microstickies affected by time and temperature kept the same variation tendency with the cationic demand of the white water system, and all of these characteristic changes could display indirectly by the turbidity value.

cellulase; microstickies; instability characteristics

2016- 07-12(修改稿)

广东省自然科学基金(2015A020213224)；江苏省重点实验室开放基金(201303)；广西区教育厅高校科研项目(YB2014014)。

唐亚男女士，在读硕士研究生；主要研究方向：回用纤维高效清洁利用新技术。

TS7

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2016.09.001

*通信作者：李 擘女士，E-mail:ppboli@scut.edu.cn。