HXD工序对料液施加效果的影响

刘献军，秦艳华，张华，韩开冬，石怀彬，尤晓娟，庄亚东

江苏中烟工业有限责任公司技术研发中心，南京市梦都路28号 210019

HXD工序对料液施加效果的影响

刘献军，秦艳华，张华，韩开冬，石怀彬，尤晓娟，庄亚东

江苏中烟工业有限责任公司技术研发中心，南京市梦都路28号 210019

为探讨HXD工序对料液施加效果的影响，实验以丙二醇等5种料液成分为对象，分析了HXD不同处理强度下料液的逸失及持留状况。结果表明：①沸点较高的料液成分其逸失率较小，持留率较高。在中等处理强度下，由于沸点不同，薄荷醇、甘草酸等5种料液成分的HXD工序持留率在37.43%～92.92%之间；②当HXD处理强度增加时，料液逸失率上升，持留率下降；③除了由于排潮汽逸失以外，料液成分还存在设备粘附等其它损失途径。这表明，HXD工序中，料液不仅存在损失，且不同料液成分的损失不同，因而将改变料液配比。

料液；逸失率；持留率；HXD；卷烟制丝工艺

加料是提高烟草原料使用价值的重要手段。加料的工艺要求，除了加料均匀性[1-6]、料液持留率[7]或有效利用率[8]以外，更重要的是要保证留存于卷烟产品中的料液配比与设计料液配方的同质性，以充分发挥加料对提高烟叶使用价值的作用。

在制丝工艺中，影响料液施加效果的工序主要是加料及烘丝工序。前者关系到有多少料液能施加到在制品上，后者关系到有多少料液能留存于在制品中。近年来， HXD（High Expansion Dryer）这种烘丝方式在烟草行业中使用较为普遍，相关研究工作多集中在工艺状态数字模拟、在制品物理特性及化学成分、卷烟内在感官评吸质量等方面[9-19]，较少涉及料液施加效果方面的研究。系统分析包括HXD工序在内的整个制丝工艺对料液施加效果的影响，有利于阐明设计的料液配方在卷烟制造过程中能否得到真正实现这一重要问题。这对于保证加料效果、提高烟叶使用价值具有较大的支撑作用。为此，本文就HXD工序对料液施加效果的影响做了初步研究，旨在为加料工艺的设计提供必要的技术支持。

1 材料与方法

1.1 实验材料、试剂、设备与仪器

1.1.1 实验材料

实验在江苏中烟工业有限责任公司南京卷烟厂制丝车间HXD（含DCC）上进行，在制品为某品牌配方叶丝。实验仅调整在制品DCC出口含水率及HXD出口物料水分，HXD其余工艺参数自动调节。

1.1.2 试剂、设备与仪器

丙二醇（分析纯，国药集团）、柔扁枝衣酸乙酯（实验室合成，纯度≥95%）；薄荷醇（纯度≥98%，美国Sigma公司）、乙基麦芽酚（纯度≥97%， 美国Sigma公司）、甘草酸单铵（纯度≥95%，美国Sigma) ；甲醇（色谱纯, 德国CNW公司）、醋酸铵（色谱纯, 美国Sigma公司）。

HXD（英国 Dickinson Legg公司）；7980A GC/5975C MSD气质联用仪（美国Agilent公司）；API 3200三重四级杆串联质谱仪（美国Applied Biosystems公司）；1200高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）；分析天平（感量0.1 mg， 瑞士Mettler Toledo公司）；排潮汽捕集器（自制）。

1.2 方法

1.2.1 HXD实验

1.2.1.1 HXD工艺参数

实验中，叶片加料工序主要参数如下：加料回潮前流量（6400±50）kg/h，加料出口温度（55.0±3.0）℃，加料出口水分（20.0±1.0）%，加料比例1.5%。

DCC投料水分为19.5%；3个处理强度实验的DCC物料流量分别为4800 kg/h、5000 kg/h、5200 kg/h，DCC出口水分分别为22%、24%、26%；HXD出口物料水分设定均为13.5%，其余参数自动控制。实验中的实际工艺参数，为中控监测数据的平均值（表1）。每次实验安排30 min，其中前15 min为设备稳定运行所需时间，中间10 min为采样时间，余下5 min不采样。

表1 HXD实验的主要工艺参数Tab. 1 Process parameters of HXD experiments

1.2.1.2 采样方法

HXD排潮汽：在HXD排潮口风门之后约3 m的排潮管道上，安装内径为20 mm的镀锌钢管以引出排潮蒸汽。将排潮汽导入排潮汽捕集器，设定冷凝温度为5℃。以球阀节流蒸汽流量，使冷凝液的收集速率控制在15 mL/min左右。待HXD（含DCC）运行稳定（投料后大约15 min）开始采样，所采集的HXD排潮汽（冷凝液）用于料液成分逸失率分析。

HXD在制品：待HXD（含DCC）运行稳定，在HXD入口及出口处，每隔20秒钟各取小样100克，每6次取样均匀混合后合并为1个样品。每次实验在HXD入口及出口处至少取6个样品，用于料液持留率分析。

1.2.2 料液成分的GC/MS测定方法

将所采集的叶丝混匀后取样50 g，剪成5 mm长的短丝，再称取约2.0000 g样品置入100 mL的具塞三角瓶中，加入甲醇(含内标苯乙酸甲酯)20 mL，超声萃取20 min后过滤进样。分析叶丝中的料液成分。

排潮汽冷凝液以微孔滤膜过滤后直接进水样，分析其中的料液成分。

GC/MS条件：进样口温度230℃，分流比为5:1，进样 1 μL，氦气恒流 1.0 mL；HP-INNOWAX毛细色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）的升温程序为：110 ℃以3 ℃/min的速率升温至230 ℃，保留5 min。离子源230 ℃，四级杆150 ℃，溶剂延迟4 min，EM电压为1218 V。离子监测模式，参数如表2。

表2 料液成分GC/MSD SIM模式参数表Tab. 2 Parameters of components in tobacco casings under SIM mode

叶丝及HXD排潮汽中的料液成分，其分析方法的评价结果分别见表3与表4。有关数据表明，这两种方法的重复性及回收率表现较好，方法定量限及线性范围能适应叶丝及排潮汽中料液成分含量的实际状况，因而能满足HXD工序中料液成分的测定要求。

表3 叶丝中4种料液成分的线性范围、检出限及相对标准偏差与回收率Tab. 3 Linear range, detection limits, relative standard deviation and recoveries of four casings in the cut tobacco

表4 排潮汽中4种料液成分的线性范围、检出限及相对标准偏差与回收率Tab. 4 Linear range, detection limits, relative standard deviation and recoveries of four casings in the exhaust stream

1.2.3 甘草酸测定方法

烟丝样品于40 ℃下烘2 h，粉碎，过40目筛。称取约0.2500 g烟末，置于50 mL三角瓶中，加入25.0 mL萃取液（甲醇:5 mmol/L醋酸铵水溶液=4:1），室温下振荡器150 r/min振荡30 min，过滤后待测。

液相色谱条件：ZORBAX Eclipse XDB-C18（2.1 mm×150 mm，3.5 µm）；流动相A：5 mmol/L醋酸铵水溶液；流动相B：甲醇；梯度洗脱程序：0～10.0 min，10～100%B，10.0～15.0 min，100%B，15.0～15.1 min，100～10% B，15.1～30 min，10% B；流速：0.3 mL/min；柱温：30 ℃；进样体积：5 µL。

质谱条件：电离模式：电喷雾电离正离子检测模式（ESI+），扫描方式为多级反应监测（MRM）；雾化器：40 psi；辅助器：50 psi；气帘气：10 psi；碰撞气：5 psi；离子喷射电压：5500 V；离子源温度：350 ℃；去簇电压（DP）为55 V；射入电压（EP）为9 V；碰撞室入口电压（CEP）为28 V；碰撞室射出电压（CXP）为10 V；其他MRM参数见表5。方法在0.05～2.50 mg/L浓度范围内的线性回归方程为y=4.82×104x-336，r2=0.9994。方法的定量下限（10倍信噪比）为4.8 mg/kg，加标回收率为97.81%，相对标准偏差（RSD）为2.50%，具有较好的准确度及精密度。

表5 化合物的质谱参数及保留时间Tab. 5 Mass parameters and retention time of glycyrrhizic acid ammonium salt

1.2.4 逸失率及持留率计算方法

理论上，如果忽略料液在设备上粘附等损失途径，HXD进料叶丝中的料液成分，是HXD出料叶丝中的料液成分与排潮汽中料液成分之和，由式（1）计算：

式中：F为HXD叶丝物料流量或排潮汽流量（kg/h）；C为料液湿基含量（mg/kg）。

其中，HXD物料流量由DCC物料流量经增温增湿而来，由式（2）计算：

式中：FDCC投料为DCC物料流量（kg/h），wDCC入口为DCC入口水分（%）；wDCC出口为DCC出口水分（%）；

当HXD稳定运行后，排潮汽流量为蒸汽注入量、工艺水注入量、在制品叶丝脱水量之和，由式（3）计算：

式中：S为气流干燥设备蒸汽注入量（kg/h）；W为气流干燥设备工艺水注入量（kg/h）。wHXD进料为气流干燥设备在制品进料叶丝的含水率（%）；wHXD出料为气流干燥设备在制品出料叶丝的含水率（%）。

HXD工序的料液逸失率（ΨHXD），定义为通过排潮汽逸失的某种料液成分总量占进料叶丝中料液成分总量的百分比，按式（4）计算：

式中：F为在制品叶丝（湿基）及排潮汽流量（kg/h）；C为料液湿基含量（mg/kg）。

HXD工序的料液持留率（ΓHXD），定义为出料叶丝中某种料液成分总量占进料叶丝中料液成分总量的百分比，按式（5）计算：

式中：F为在制品叶丝（湿基）及排潮汽流量（kg/h）；C为料液湿基含量（mg/kg）。

上述各式中，各工艺参数为实验时间段内制丝线中控数据的平均值（表1）；料液成分含量为6个样品测定结果的平均值。

图1 HXD投料后排潮汽中4种半挥发性料液成分的动态趋势Fig. 1 Dynamic tendencies of four semi-volatile components in waste stream after HXD feeding

2 结果与讨论

2.1 代表性料液成分的选择

料液中的成分非常复杂。根据料液的功能，选择了5种非烟草成分作为料液的代表（表6）。这些物质的分子量在76～823之间，沸点范围为187℃～971.4 ℃，含量范围在微量至常量之间（表8），可以作为代表料液的特征组分。

2.2 排潮汽中几种半挥发性料液成分的动态变化

表6 几种料液成分的物化性质Tab. 6 Physicochemical properties of several components in tobacco casings

HXD工序中料液的主要损失途径是在热传质及水分携带等作用下通过排潮汽逸出。HXD模拟运行稳定后才开始投料，因此排潮汽中各种成分的含量从无到有乃至达到稳定状态时需要一定时间。排潮汽（每5分钟取样1次）中丙二醇、薄荷醇、乙基麦芽酚、柔扁枝衣酸乙酯等4种半挥发性料液成分的分析结果表明，在HXD投料开始后大约15分钟后，各料液成分的含量基本稳定（图1）。此时间即为HXD实验的采样开始时间。

2.3 HXD工序中料液成分的逸失状况

当排潮汽中料液成分含量达到稳定状态之后，通过监测排潮汽中的料液成分含量，探讨了不同处理强度对料液成分逸失率的影响。实验结果表明，随着DCC出口水分上升，通过排潮汽逸失的甘草酸很少且基本不受处理强度的影响，但其它几种半挥发性料液的逸失率在增加（表7）。以丙二醇为例，3个处理强度下的逸失率分别为44.43%、49.20%、54.42%。

表7 不同DCC出口水分时排潮汽中料液的浓度及逸失率Tab. 7 Concentrations and lost ratios of tobacco casings in waste stream under different moistures of DCC outlet

实验还表明，在同一处理强度下，随着料液成分沸点的增加，其逸失率基本趋势是下降的（表1及表7）。这与贾玉国等人的研究结果相似[7]。对于甘草酸而言，其沸点高达971.4℃，因而通过排潮汽逸失的量极少，基本不受HXD的影响（表7）。因此，挥发性较高的料液成分的逸失率也较高，而挥发性低的料液成分的逸失率较小。由此看来，料液成分的沸点从根本上决定了料液成分的持留能力，因而可以作为料液组分选择的参考依据之一。

2.4 HXD工序对料液持留状况的影响

表8显示了HXD处理强度对料液持留率的影响。持留率可以近似地看作是逸失率的另一面，二者互为逆关系。因此，导致逸失率增加的因素同时也会导致料液持留率的下降。数据表明，随着DCC出口水分的增加，丙二醇的持留率分别为48.03%、45.41%、42.10%，呈下降趋势。其它半挥发性料液成分的情形与丙二醇相似，随处理强度的增加其持留率也基本呈下降趋势（需要指出的是，当DCC水分为26%时，乙基麦芽酚的持留率较DCC水分为24%时的持留率要高，其原因尚待更深入的研究）。但是，由于较高的沸点，甘草酸的持留状况基本不受处理强度的影响。这些结果说明，料液成分本身的沸点也就是挥发性是决定料液持留的关键因素，同时也受HXD处理强度的影响。

表8 不同DCC出口水分下料液成分的含量及持留率Tab. 8 Contents and retention ratio of casings components under different moistures of DCC outlet

2.5 HXD工序中影响料液持留状况的其它因素

根据式（1）的假设及式（4）与式（5），逸失率与持留率之和应该是100%。但是，3种处理强度下5种料液成分的逸失率与持留率之和都小于100%，都有一个残值（表9）。这表明，料液损失还有其他的途径。从生产线上的实际情况看，除了料液自然挥发损失，包括HXD在内的整个物料输送、加工系统还存在料液粘附现象存在，这也将导致料液成分的损失。以甘草酸为例，因其高达971.4 ℃的沸点，除去因叶丝脱水而导致的平均不到0.5%的损失，剩余的平均5%左右的残值可以看作是HXD设备内壁粘附损失的结果。此外，在HXD较为剧烈的湿热条件下，一些热敏性成分还可能有分解性损失。而丙二醇、薄荷醇、乙基麦芽酚以及柔扁枝衣酸乙酯，除了设备粘附损失及可能的分解损失外，还有自然挥发性损失。

表9 不同DCC出口水分下料液的施加效果Tab. 9 Effect of tobacco casings under different moistures of DCC outlet %

3 结论

加料完成后，在制品将在各个工序中经历不同的湿热条件，因而料液成分的含量将是动态变化的，这种变化尤以烘丝工序尤为明显。本文以5种代表性料液成分为研究对象，探讨了HXD工序对料液施加效果的影响，结果表明：①料液逸失及持留状况与料液成分的沸点直接相关。随着料液成分沸点上升，逸失率下降，持留率上升。因沸点不同，在中等处理强度下，薄荷醇、甘草酸等5种料液成分的HXD工序持留率在37.43%～92.92%之间；②料液施加效果也受到HXD处理强度的影响：随着HXD处理强度增加，料液逸失率上升，而持留率下降；③实验中还发现，料液成分除了通过排潮汽逸失以外，还存在设备粘附等其它损失途径。

上述结果表明，HXD工序会对料液施加效果产生影响，而且对不同料液成分的影响并不相同，因而将会改变料液配比。因此，在料液配方设计时，基于HXD处理强度，首先是要尽量使用沸点较高的料液成分以降低料液损失；更重要的是，要通过调查不同料液成分在HXD工序乃至整个制丝工艺中的持留率，而后以持留率为基础将实验室料液配方转化为制丝工艺上的加料配方，以确保留存于卷烟产品中的料液配比与设计料液配方的同质性，从而充分挖掘加料对提高烟叶使用价值的功用。

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In fl uence of HXD process on effects of tobacco casing application

LIU Xianjun, QIN Yanhua, ZHANG Hua, HAN Kaidong, SHI Huaibin, YOU Xiaojuan, ZHUANG Yadong
Technology R&D Center, China Tobacco Jiangsu Industrial Co., Ltd., Nanjing 210019, China

In order to investigate influence of HXD（High Expansion Dryer）process in primary processing of tobacco casings, lost ratios and retention ratios of 5 representative components of casings including propylene glycol were analyzed under di ff erent processing intensity. Results showed that: 1) Components of higher boiling point had lower lost ratios and higher retention ratios. Therefore, retention ratios of the 5 components were between 37.43～92.92% under medium intensity because of di ff erence between their boiling points. 2) As processing intensity increased, the lost ratios of tobacco casings were increased, and the retention ratios were decreased. 3) Besides exhausts loss from waste steam, there were also other pathways that might lead to loss of casings. This indicated that HXD process not only causes tobacco casings lose, the lost ratios of di ff erent components were di ff erent, which therefore would change the recipe of tobacco casings.

casing fl avors; lost ratio; retention ratio; HXD（High Expansion Dryer）; primary process of cigarette manufacture

刘献军，秦艳华，张华，等. HXD工序对料液施加效果的影响[J]. 中国烟草学报，2016,22（4）

中国烟草总公司增香保润重大专项“HXD对料液施加效果的影响研究”（110201301027（BR-12））

刘献军（1972—），硕士，工程师，主要从事烟草化学分析及卷烟烟气分析相关研究工作，Email:liuxj@jszygs.com

庄亚东（1972—），硕士，高级工程师，Email:zhuangyd@jszygs.com

2015-08-12

:LIU Xianjun, QIN Yanhua, ZHANG Hua, et al. In fl uence of HXD process on e ff ects of tobacco casing application [J]. Acta Tabacaria Sinica, 2016,22(4)