基于气溶胶粒径分布测定电子烟烟雾量
2016-11-16张霞韩熠李寿波巩效伟雷萍韩敬美陈永宽缪明明孙志勇朱东来
张霞，韩熠，李寿波，巩效伟，雷萍，韩敬美，陈永宽，缪明明，孙志勇，朱东来
云南中烟工业有限责任公司技术中心 新型烟草制品研究所, 昆明 650231
烟草与烟气化学
基于气溶胶粒径分布测定电子烟烟雾量
张霞，韩熠，李寿波，巩效伟，雷萍，韩敬美，陈永宽，缪明明，孙志勇，朱东来
云南中烟工业有限责任公司技术中心 新型烟草制品研究所, 昆明 650231
开发了一种基于气溶胶粒径分布测定电子烟烟雾量的方法，该方法包括以下步骤：（1）测定步骤：采用吸烟循环模拟机(SCS)-快速粒径谱仪(DMS500)抽吸电子烟，测定产生的烟雾中的气溶胶颗粒粒径分布和数目；并测定气溶胶体积流量C和检测时间t；（2）计算方法：由气溶胶颗粒粒径分布和数目划分出气溶胶颗粒物各分级直径di并计算出各di对应的气溶胶颗粒物的平均数浓度n,并推导出计算公式；（3）评价比较：按照此计算公式对产生的烟雾量进行计算。依据所建立的方法对市售的10种电子烟的烟雾量进行了评价比较。结果表明该方法可对电子烟烟雾量进行实时的客观评价，避免目前感官评价方法因个体视觉差异引起的误差。
电子烟；烟雾量；气溶胶粒径分布；数浓度
早在20世纪30年代就有少量的接装滤嘴卷烟在美国和欧洲问世，传统滤嘴卷烟在20世纪50年代迅速流行[1]，至今已有六十多年的历史。随着人们生活方式和消费观念的转变、科学技术的快速进步和商品升级换代速度的不断加快，烟草消费者的需求和关注点不断变化，同时受到烟草控制、社会舆论等因素的影响，传统卷烟的发展受到越来越多的制约，发展新型卷烟将是中国烟草顺应发展潮流、谋求新的发展空间而做出的选择。
电子烟又名电子尼古丁传送系统（electronic nicotine delivery systems, ENDS），是把通过电子加热并汽雾化的化学混合物（通常为液压混合物）吸入肺部的产品或装置。绝大多数电子烟含有烟草或尼古丁成分，但也有少数电子烟不含烟草或尼古丁成分[2]。电子烟是近些年来发展最为迅速的一种新型烟草制品，人们可以通过抽吸电子烟而得到吸食的满足感，既能满足烟草消费人群的需求，且可避免吸烟对环境的危害，减少非吸烟人群吸入二手烟的可能。自2004年面世以后，电子烟很快就得到了市场的积极响应[2]。2013年全球电子烟市场容量总和超过30亿美元，年均增速在40%以上。据菲莫国际的数据显示2014年电子烟的全球销售额达到50亿美元[2-4]。全球电子烟市场呈现加速发展态势。
烟雾量是评价电子烟的一个重要质量指标。电子烟消费者不仅追求口感上的满足感，烟雾量也已经成为消费者选择电子烟的一个重要因素[5-6]。目前，在国内针对电子烟烟雾量大小的评价方法主要是以人体视觉感受为判断依据，这带来了很多主观不确定性[7]。实际上，电子烟烟雾就是气溶胶的颗粒物，气溶胶是复杂的动态物理、化学、生理和环境现象共同作用的过程。传统卷烟的烟气是一种气、液、固并存的复杂多相气溶胶，未经过滤的烟气中气溶胶颗粒浓度超过1010个/cm3[8]，较一般气溶胶系统高很多。且卷烟烟气气溶胶颗粒粒径较大，主要集中于0.1～1.0 µm之间[9]。目前，研究卷烟烟气气溶胶的方法主要有重力沉降法[9-10]、显微镜观察法[11-12]、惯性冲击法[13]和光散射法[14-17]等。传统的重力沉降法、显微镜法等无法实现烟气气溶胶实时检测，影响测定结果的准确性。光散射法可直接用于烟气气溶胶颗粒的实时检测，因此通常采用光散射法来测定传统卷烟的烟雾量[14-17]。电子烟烟雾的主要成分是液体，例如丙二醇、甘油、烟碱和香味物质等，其受热挥发，形成小液滴分散在空气中形成气溶胶，液滴颗粒不仅体积比较小[18-19]，更重要的是，液滴本身是透明的，不像固体颗粒那样对光有明显的散射作用，因此，以光散射法测定电子烟烟雾量时，其散射强度和测试精度较低，重现性较差，不适合采用传统卷烟烟雾量的评价设备和方法进行测定。本研究针对现有评价方法的不足，提出一种新的电子烟烟雾量评价方法，在实时客观评价电子烟烟雾量的同时还可以同步了解气溶胶粒径分布情况，对于产品研发过程的烟油调配、烟具开发等具有重要的指导意义。
1 材料和仪器
销量较好的10种市售电子烟产品，从市场采购（淘宝网），包括一次性电子烟7种，分别编号1～7，可重复使用电子烟3种，分别编号8～10。
吸烟循环模拟机（SCS）（英国CAMBUSTION公司，Cambridge）；快速粒径谱仪（DMS500）（英国CAMBUSTION公司）。
2 评价方法
2.1 原理
2.1.1 仪器原理
SCS是一套可以精确控制进行恒量采集烟气气溶胶的系统。DMS则基于不同大小颗粒具有不同电迁移率的原理来测量烟气气溶胶的实时变化。SCS提供一个可以控制的流量进入DMS，通过SCS的操作软件可以控制符合DMS要求的样品流速，即电子烟的抽吸参数，SCS直接安装在DMS500前部，这样可以最大程度地减少进入DMS的传送时间。
SCS的变量阀通过对稀释流量的控制来实现通过测试样品的目标流量，重现吸烟气流量变曲线和提供第1级稀释，防止气溶胶颗粒凝聚。SCS抽吸到的烟气气溶胶经过SCS提供烟气样品的第1级稀释进入到DMS的旋转碟稀释器，进一步稀释降低烟气气溶胶浓度，然后烟气气溶胶进入分级器，利用电晕静电器使得气溶胶颗粒上带上定量的电荷，然后将带电颗粒引入环形电场，该电场使得带电颗粒在保护气层向中心电极杆迁移。不同大小颗粒（具有不同的质荷比）在既定电场条件下发生不同程度偏转，迁移至中心电极杆的不同位置后分别被静电计检测，检测到的信号被同时处理得到快速变化的粒径分布数据。SCS和DMS 500的具体的原理见图1。
图1 SCS 和DMS 500 原理图[20]Fig.1 Schematic diagram for SCS and DMS 500
2.1.2 方法原理
采用SCS抽吸电子烟，产生的气溶胶烟雾进入 DMS500快速粒径谱仪。DMS500快速粒径谱仪通过放电使气溶胶颗粒带电并基于不同带电气溶胶颗粒电迁移率的区别，分离不同粒径的气溶胶颗粒并在线实时测定气溶胶颗粒粒径分布和数目。烟雾量是很多不同直径的颗粒质量的加和。当测定完成后，通过对DMS500输出的测定原始数据进行处理，获取各分级直径di、对应气溶胶颗粒物的单口平均数浓度n、气溶胶流量C和检测时间t等指标，结合相关文献[21-24]及气溶胶理论[25]，假定电子烟烟雾中的气溶胶颗粒为规则的球形，其密度可假定为标准密度ρ0，即水的密度1.0 g/cm3。然后依此计算出各di对应的颗粒质量及数目，对烟雾量进行评价。实质上，在对比同一支电子烟每口烟雾量的差别或者对比不同支电子烟烟雾量的差别时，颗粒密度的选取只要固定，并不会影响相对值的大小，因此，在对比烟雾量时，密度的大小实际上可以任意选取，各分级直径对应的气溶胶颗粒物的总质量即为烟雾量。
该评价方法主要包括三个步骤：（1）测定步骤：抽吸电子烟，测定产生的烟雾中的气溶胶颗粒粒径分布和数目；并测定气溶胶体积流量C和检测时间t；（2）计算方法：由气溶胶颗粒粒径分布和数目划分出气溶胶颗粒物各分级直径di并计算出各di对应的气溶胶颗粒物的平均数浓度n，并推导出烟雾量计算公式；（3）评价比较：按照计算公式对抽吸电子烟样品产生的烟雾量进行评价比较。
2.2 测定步骤
设定SCS和DMS500的仪器参数，SCS：抽吸容量为55 mL，抽吸间隔时间为30 s，抽吸持续时间为3 s，抽吸曲线为方波（CORESTA推荐的电子烟抽吸参数[26]），采样头温度为320 K（保证烟气颗粒不凝聚）；DMS：数据采集频率为10 Hz（当频率为10 Hz时在保证足够数据量的同时确保其灵敏度较高），稀释因子为300（稀释因子是快速粒径谱仪对抽吸进入仪器的气溶胶浓度进行一定的稀释，以保证良好的响应信号和防止大的噪音产生和信号过载造成仪器污染而设置的参数。当稀释倍数为300时，动态测量范围指示器浮标的位置处于中间位置，重现性较好）。然后在线抽吸电子烟，实时检测烟雾中的气溶胶颗粒粒径分布和数目；并测定气溶胶体积流量C和检测时间t。
2.3 计算方法
经过实验发现电子烟烟雾中几乎所有气溶胶颗粒的直径均处于4～1000 nm范围内，故在测定气溶胶颗粒的总重量时，该范围能够将几乎所有气溶胶颗粒涵盖在内。DMS500对直径范围为4～1000 nm的气溶胶颗粒进行分级，划分出气溶胶颗粒各分级直径di，di是指按照颗粒大小对气溶胶颗粒的直径进行分级时每一级气溶胶颗粒直径的平均值，共分为38级，依次定义为d1～d38，数值分别为 4.87、5.62、6.49、7.5、8.66、10、11.55、13.34、15.4、17.78、20.54、23.71、27.38、31.62、36.52、42.17、48.7、56.23、64.94、74.99、86.6、100、115.48、133.35、153.99、177.83、205.35、237.14、273.84、316.23、365.17、421.7、486.97、562.34、649.38、749.89、865.96、1000，单位为nm，并计算出各分级直径di对应的颗粒物平均数浓度n。
具体计算公式如下：
以一定体积的气溶胶质量作为烟雾量W的表征，经计算转换得烟雾量计算公式（7）：
式（1）中vi为第i个分级直径对应的气溶胶中颗粒物体积，单位为nm3，di为气溶胶颗粒物对应的第i个分级直径，一共分为38级，对应的值在上文中已有说明，单位为nm；；式（2）中C为烟气与稀释气体流量，单位为cm3/s，其中C1为一级稀释气体流量，含义为单位时间内向烟气中混入的稀释气体体积；C2为烟气流量，二者混合后得到烟气与稀释气体总流量；式（3）中V为测定烟气与稀释气体实际体积，单位为cm3，是烟气与稀释气体总流量C对检测时间t的积分，t0为检测起始时间，t1为检测终止时间，单位均为s；式（4）中mi为第i个分级直径对应的颗粒物平均质量，单位为mg，ρ0为假定的颗粒标准密度1.0 g/cm3；式（5）中N为仪器测得第i个分级粒径颗粒的数目，单位为个，n为各分级直径di对应气溶胶颗粒物的平均数浓度，单位为个/cm3，n值可以由测定步骤中所测定的气溶胶颗粒粒径分布和颗粒数目以及所划分的分级数通过DMS500自带的工作软件计算得到，单位为个/cm3；式（6）中W为烟雾量，单位为mg。
2.4 评价比较
由于抽吸电子烟是一个持续的过程，在烟雾量的计算公式中，根据检测终止时间的不同，本方法可选择用于评价单口抽吸所产生的电子烟烟雾量，或者用于评价多口抽吸所产生的电子烟烟雾量的总和。因此本方法可以用于评价单个电子烟逐口烟雾量的稳定性，也可以用于比较不同电子烟样品的烟雾量大小。
3 结果与讨论
3.1 电子烟样品气溶胶颗粒粒径分布
选取10种电子烟产品，代号分别为1～10。使用SCS分别模拟抽吸电子烟，将产生的气溶胶烟雾分别通过 DMS500进行分析。参数设定完成后抽吸电子烟，每个电子烟各抽吸10口。在线分别实时测定10种电子烟产生的烟雾中的气溶胶颗粒粒径分布和数目，并测定。测定完成后DMS500标准输出数据文件，通过Excel对数据进行查看并进行处理。表1列出了10种电子烟样品的平均粒径分布情况，并将数据与文献[19]采用ISO模式抽吸电子烟的粒径分布情况进行对比，结果表明，10种电子烟样品的气溶胶颗粒粒径中值范围在14.9 ～ 24.6 nm之间，颗粒数浓度在3.45×107～ 9.03×107之间。与文献 [19]中的数据相比较，结果存在一定的差异。分析其原因可能主要是抽吸模式的差别，文献采ISO抽吸模式，具体参数为35 mL抽吸容量，2 s抽吸持续时间，60 s间隔时间，抽吸曲线为正弦波，而本研究采用的是CORESTA推荐抽吸模式，具体参数为抽吸容量55 mL，抽吸持续时间3 s，间隔时间30 s，抽吸曲线为方波。从整体趋势来看CORESTA抽吸模式下其气溶胶颗粒粒径偏小，气溶胶颗粒数浓度偏大，这与文献[21,27]报道的抽吸参数对气溶胶影响趋势相符。但由于测试样品不一样，具体差异数值无法精确比较。在此基础上，本研究以一次性电子烟样品4为例对其抽吸实时产生的气溶胶颗粒粒径分布情况进行分析（见图2），从图中可以看出整体来说电子烟每口抽吸产生的气溶胶数浓度和粒径大小在变化趋势上具有一定的一致性。
表1 电子烟样品气溶胶粒径分布Tab.1 Particle size distributions of e-cigarette aerosol
图2 一次性电子烟前10口气溶胶粒径分布图Fig. 2 Particle size distribution of aerosol of the fi rst ten puffs from a disposable e-cigarette
3.2 样品烟雾量测定结果
在分析气溶胶粒径分布情况的基础上，对原始数据进行处理分别获取以下指标：气溶胶流量C、检测时间t、气溶胶颗粒物对应的各分级直径di、各分级直径di对应的气溶胶颗粒物的平均数浓度n。然后按照公式：
进行计算，依次得到每种电子烟每口的烟雾量。然后通过比较各样品W值的大小来判断烟雾量的差别。实验结果如表2所示。
表2 10种电子烟的烟雾量WTab. 2 Aerosol mass of ten e-cigarettes mg
通过表2中的数据可以看出10个电子烟样品除了第1口以外（考虑是仪器的系统误差导致的，第1口抽吸时气流量较大导致整体烟雾量较大），其余9口抽吸时产生的烟雾量差别不大，说明实验所用电子烟产品的质量稳定性较好，烟油的雾化过程均匀稳定。
同时也可以比较不同电子烟样品的烟雾量。从表1可以看出，可重复使用电子烟样品8、9、10和一次性电子烟1～7相比，其烟雾量较大，可能是由于其发热丝阻值较小引起加热功率较大。一次性电子烟样品中样品4、5的烟雾量较小，说明不同的一次性电子烟样品其烟雾量还是存在显著差异。电子烟烟雾量主要受溶剂配比、加热功率等的影响，在产品研发过程中可考虑通过调整烟油的溶剂比例，改变加热功率等来调整产品的烟雾量，然后采用此方法进行验证。
3.3 方法重复性研究
为了验证方法的可靠性，对该方法的重复性进行了测定。选取同一电子烟样品5个，在相同抽吸条件下各抽吸10口，基于气溶胶的粒径分布情况分别测定各电子烟单口烟雾量及总烟雾量，从而进一步计算出测定值的平均值和相对标准偏差。结果（见表3）表明电子烟单口烟雾量测定的RSD为1.17% ～1.82%，总烟雾量的RSD为 0.87%，均小于2%，依据本方法能较为可靠地测定电子烟烟雾量。
表3 电子烟烟雾量的重复性测定结果Tab.3 Repeatability results of aerosol mass of e-cigarettes mg
4 结论
本研究建立了电子烟烟雾量测定方法，该方法为电子烟烟雾量提供了一种实时客观的定量评价方法，有利于规范电子烟的质量监控。在测定电子烟烟雾量的同时还可以同步了解气溶胶粒径分布情况，并且具有良好的重复性。该方法的建立可为电子烟产品研发过程中的烟油调配、烟具开发等提供参考。
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Determination of aerosol mass generated by electronic cigarette based on aerosol particle size distribution
ZHANG Xia, HAN Yi, LI Shoubo, GONG Xiaowei, LEI Ping, HAN Jingmei, CHEN Yongkuan, MIAO Mingming, SUN Zhiyong, ZHU Donglai
Next Generation Tobacco Products Research Institute, Research & Development Center, China Tobacco Yunnan Industrial Co., Ltd., Kunming 650231, China
This research developed an evaluation method for electronic cigarette smoke based on aerosol particle size distribution. It includes: 1) Detection: electronic cigarettes was smoked by Smoking Cycle Simulator(SCS), size distribution and number of aerosol particle in smoke was detected by Fast Particulate Spectrometer (DMS500), and volume fl ow C and inspection time t were also measured;2) Calculation: aerosol particulate matter was divided into classifying diameter di and corresponding average number concentration n wascalculated on the basis of aerosol particle size distribution and the number, the calculation formula for smoke quantity was derived; 3) Evaluation: smoke quantity of ten electronic cigarettes was calculated using the formula. Results showed that smoke quantity of electronic cigarette could be evaluated accurately and objectively by this method, which could avoid evaluation error caused by di ff erent individual vision.
electronic cigarette; aerosol mass; aerosol particle size distribution; number concentration
张霞，韩熠，李寿波，等. 基于气溶胶粒径分布测定电子烟烟雾量[J]. 中国烟草学报，2016,22（4）
云南中烟工业有限责任公司基础研究项目“具有中式卷烟风格的电子烟开发”（2015CP06）
张 霞（1984—），硕士，助理研究员，主要从事新型烟草制品研究,Email: zhangxia840511@163.com
朱东来（1978—），高级工程师，主要从事新型烟草制品研究,Email:16594939@qq.com
2015–06–09
:ZHANG Xia, HAN Yi, LI Shoubo, et al. Determination of aerosol mass generated by electronic cigarette based on aerosol particle size distribution [J]. Acta Tabacaria Sinica, 2016,22(4)
