超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

◎王 微（北京东方纵横产品检测有限公司，北京 101102）

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

◎王 微
（北京东方纵横产品检测有限公司，北京 101102）

为测定牛奶中的磺胺类残留，将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解，供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说，选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱，采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内，该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。

牛奶；磺胺类残留；超高效液相色谱-串联质谱

目前，测定牛奶中磺胺类残留的分析方法主要有微生物法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法[1，2]。其中，超高效液相色谱-串联质谱法具有较高的准确性、高特异性，同时不受化学基质的影响，并且应用简便快速。

1　材料与方法

1.1仪器与试剂

Agilent 6460三重四级杆液相色谱串联质谱仪（安捷伦公司）；甲醇、乙睛和正己烷均为色谱纯；标准品：磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺甲鯻唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异鯻唑、磺胺多辛、磺胺苯吡唑和磺胺地索辛（纯度≥96.0%），Sigma公司产品。

1.2方法

1.2.1样品处理

牛奶样品处理方法参照GB/T 20759-2006方法。

1.2.2色谱条件

色谱条件参照GB/T 20759-2006方法。

1.2.3青霉素类标准系列溶液

分别量取1 μ g/mL磺胺类药物混合标准储备5、10、20、40、80 μ L和100 μ L到1 mL容量瓶中，用乙腈溶液定容。得到浓度为5、10、20、40、80 ng/mL 和100 ng/mL的磺胺类药物系列标准工作液[3]。以含量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线。

2　结果

2.1磺胺类药物标准曲线及线性相关系数

按照1.2.3进行配制，并按照1.2.2色谱条件进行分析，9种磺胺类药物在5～100 μ g/L时具有良好的线性关系，相关系数（r）为0.999 2～0.999 8。其中：

2.2牛奶中磺胺类药物的含量

依据1.2.1样品处理过程对样品进行处理，经0.22 μ m滤膜过滤，上机测试。测试得到的结果为磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺甲鯻唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异鯻唑、磺胺多辛、磺胺苯吡唑和磺胺地索辛均没有检测到。牛奶中这些指标的含量均在国标制定的含量以下。

3　结论

磺胺类药物是对氨基苯磺酰胺结构药物，是一类重要的抗菌药物，在兽医临床上广泛应用。此类药物不规范的使用会导致磺胺类药物残留在牛奶中，如果长期饮用会使磺胺类药物在人体内不断积累从而造成人体生理功能紊乱。许多国家对磺胺类药物残留牛奶都进行了严格管制。采用超高效液相色谱-串联质谱法可以测定牛奶中磺胺类药物残留量，本批次的牛奶中的磺胺类药物含量均在国家规定的范围内，对人体不会造成伤害。

[1]陈娟，吴春燕，李莉，等.超高效液相色谱一串联质谱法测定牛奶中磺胺的残留量[J].中国畜牧兽医文摘，2014，30（10）：83-84.

[2]李宁，樊建麟，杨东顺，等.QuEChERS-超高效液相色谱一串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物[J].分析试验室，2015，34（7）：783-787.

[3]程国栋，吴小慧，金珠，等.超高效液相色谱神联质谱法测定调制乳中3种磺胺类药物残留[J].色谱，2015，33（8）：892-896.

Detection of Sulfonamide Residues in Milk with Ultra High Performance Liquid Chromatography - Tandem Mass Spectrometry

Wang wei
（Beijing Oriental and Product Testing Co. LTD.，Beijing 101102，China）

For the determination of sulfonamide residues in milk，the milk samples were dried with 20% acetonitrile solution，for ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. Speci fically，this paper selected the acetonitrile +0.1% formic acid water as the mobile phase gradient elution，using ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry in the positive ion multiple reaction monitoring mode. The results showed that UPLC-MS/MS determinating the sulfonamides residues in milk was in the limited within the scope stipulated by the state，the method was simple，rapid and accurate for determination of sulfonamides residues in milk.

Milk； Sulfonamides residues； UPLC-MS/MS

O657.63；TS252.7

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.04.038