食品中铝的电感耦合等离子体发射光谱测定法

◎刘君超，戴佩珍

（瑞安市食品检验检测中心，浙江 瑞安 325204）

食品中铝的电感耦合等离子体发射光谱测定法

◎刘君超，戴佩珍

（瑞安市食品检验检测中心，浙江 瑞安 325204）

食品中铝的残留产生的危害已经引起了广泛的关注，但目前铝的检测方法存在一些缺陷。基于此，将样品分别经湿法消解、微波消解和干法灰化之后，用ICP-OES进行检测，并将结果与GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》的检测方法进行对比，检测结果偏差符合要求。

铝含量；电感耦合等离子体发射光谱；检测方法

食品中铝的来源主要是含铝食品添加剂。2014年7月国家卫生计委调整了对含铝食品添加剂的使用规定：膨化食品生产过程中不得使用含铝添加剂，小麦粉及其制品（油炸面制品；面糊，如用于鱼和禽肉的拖面糊；裹粉；煎炸粉除外）生产中不得使用硫酸铝钾和硫酸铝铵。说明大家开始注意到铝的危害，加强对食品中含铝食品添加剂使用的监管[1]。

目前，铝的检测方法主要有GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》[2]的紫外法和GB/T23374-2009《食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》的ICP-MS法。前者的显色反应受溶液pH的影响很大，对酸度的控制比较难，实验结果稳定性和重现性不好。后者的ICP-MS并不是所有实验室都能配备。所以，本文尝试了湿法消解、微波消解和干法灰化，再用ICP-OES检测，并测试了仪器的检出限、重复性并与国标法进行了结果比对。

1　仪器与试剂

1.1仪器电感耦合等离子体发射光谱仪（PE OPTIMA 8000DV），微波消解仪（CEM MARS6），电热板（EH-35A Plus）。

1.2试剂

硝酸为优级纯，试验用水为Milli-Q Intrgral纯水仪的纯水。铝单元素标准溶液，GBW（E）080219，100 μ g/mL，中国计量科学研究院。

1.3 样品

大虾标准物质（GBW10050）购于国家标准物质中心；馒头、油条购于店铺。

2　试验部分

2.1样品消解

（1）湿法消解称取试样于锥形瓶中，加10 mL混合酸，浸泡过夜，放电热板上加热，若消解不完全，再加少量混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，转移消化液于容量瓶中，定容混匀。

（2）微波消解称取试样于消解罐中，加5.0 mL硝酸浸泡过夜，盖好安全阀放入消解仪中，消解完全后取出，加热赶酸至0.5～1.0 mL，冷却，转移消化液至容量瓶中定容混匀。

（3）干法灰化称取试样于瓷坩埚中，先小火在电热板上炭化至无烟，移入马弗炉550 ℃灰化6～8 h，冷却。若灰化不彻底，则加1 mL混合酸在电热板上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用稀硝酸溶解灰分，将试样消化液转移至容量瓶中定容混匀。

2.2仪器工作条件

ICP-OES，功率1 500 W；等离子气流量，10.0 L/m in；辅助气流量，0.2 L/m in；雾化气流量，0.7 L/m in；轴向观测；分析谱线，396.153 nm。

3　结果分析与讨论

3.1检出限与精密度

检出限：标准曲线线性为y=506 200x-7 250.4，相关系数R=0.999 8。连续测量空白溶液11次，标准偏差为160.9，计算得出检出限为0.04 m g/L，低于GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》中0.5 μ g的检出限。

精密度：连续测量7次1.0 mg/L的标准溶液，其强度的RSD为1.09%，即为精密度。根据GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》[3]中实验室内部的变异系数参考范围，结果符合标准要求。

3.2回收率

取馒头为样品，加标量为20 μ g，干法灰化、微波消解、湿法消解回收率分别为101.4%、100.5%、 98.2%。符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中回收率控制指标要求。

3.3与国标法比对

测试结果的相对偏差符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》的要求。

大虾成分分析标准物质的真值为290 mg/kg，4种测试方法的结果都偏低（见表1）。这可能是因为样品中含有不具毒性的难溶态硅酸铝等成分，消解时需添加氢氟酸才能将其溶解出来[4]。食品添加剂中的铝为硫酸铝价等三价铝，属易溶态铝，以上4种检测方法均可以检出。因此，食品中铝的本底值测试结果偏低并不影响添加剂中铝的测定。

表1　3种方法测定结果表（mg/kg）

4　结论

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中铝含量，具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、快速准确的特点。对于要监测含铝食品添加剂的使用，湿法消解、微波消解、干法灰化均可适用，用ICP-OES检测更为方便快捷准确。

[1]中华人民共和国卫生部.GB2762-2012 食品安全国家标准 食品中污染物限量[S].北京：中国标准出版社，2012

[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB/T5009.182-2003 面制食品中铝的测定[S].北京：中国标准出版社，2003.

[3]中国合格评定国家认可中心，中华人民共和国浙江出入境检验检疫局.GB/T27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测[S].北京：中国标准出版社，2008

[4]张慧敏，刘桂华，罗若荣，等.食品中铝含量测定方法的研究[J].食品安全质量检测学报，2014，5（10）：3224-3229.

Determination of Aluminum in Food by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

Liu Junchao， Dai Peizhen
（Ruian Food Inspection and Testing Center， Rui'an 325204， China）

The hazard of aluminum residue in food has attracted wide attention， but there are some defects in the detection method of aluminum. Based on this， after the samples respectively disposed by wet digestion and microwave digestion and dry ashing， they were detected with ICP-OES. And compare to the method in GB/T 5009.182-2003 the detection method for the determination of aluminum in flour food ， the results meet the requirements.

Aluminum content； Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry； Detection method

O657.31；TG115.33

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.08.031

刘君超（1989-），女，浙江温州人，本科，助理工程师；主要研究方向为食品检测。