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混料设计优化淀粉复配在方火腿中的应用

2016-11-05吴香

肉类研究 2016年8期
关键词:显微结构优化

吴香

摘 要:以玉米原淀粉、玉米变性淀粉、木薯变性淀粉和马铃薯淀粉为研究对象,通过4 种淀粉的复配来解决单一使用玉米淀粉保质期短、保水性差、结构发散和稳定性差等应用问题。以淀粉析水率、黏度和弹性作为评价指标,采用混料设计优选出复配淀粉最佳组合,并建立复配淀粉最佳组合与评价指标之间的回归模型。结果表明:最佳组合为玉米淀粉、玉米变性淀粉和木薯变性淀粉质量比为4∶3∶3,与玉米淀粉相比析水率降低8.89%,黏度提高2.64 倍,弹性提高29.09%;显微结构观察表明,添加复配淀粉方火腿肉与蛋白、淀粉结合度高,形成稳定、均匀的组织结构,且方火腿硬度降低33.70%,弹性提高3.50%,这在一定程度上解释了优化配比应用于方火腿中的硬度和嫩度的质构特性。

关键词:混料设计;淀粉复配;优化;显微结构;方火腿

Abstract: The optimization of mixtures of native corn starch, modified corn starch, modified cassava starch and potato starch using syneresis rate, viscosity and springiness as response variables was carried out by means of mixture design in order to solve the weaknesses of single starches such as short shelf life, poor water-holding capacity, loose structure and inferior stability. For this purpose, we built a regression model for each response variable as a function of four starches. Results suggested that the optimal combination of starches were 40% native corn starch, 30% modified corn starch and 30% cassava starch, which resulted in an increase in water-holding capacity of 8.89%, a 2.64 times in viscosity and an increase in springiness of 29.09% when compared with native corn starch. Microstructure of sausages with the optimized starch mixture, as observed by scanning electronic microscopy (SEM), was stable and uniform due to significant binding between meat and protein as well as starch. Moreover, harness of sausages was decreased by 33.70% with a simultaneous increase in springiness of 3.50%. These findings demonstrated that this optimized mixture could improve texture characteristics of sausages such as hardness and tenderness.

Key words: mixture design; mixed starches; optimization; microstructure; square ham

DOI:10.15922/j.cnki.rlyj.2016.08.004

中图分类号:TS251.6 文献标志码:A 文章编号:1001-8123(2016)08-0019-06

淀粉是一种常见的天然大分子物质,是植物中最重要的碳水化合物[1],广泛应用于食品、制药、乳制品等[2-4]领域。食品加工中常用的淀粉包括玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉及其变性淀粉,添加不同种类的淀粉对各类制品的品质影响不同[5-7]。变性淀粉是天然淀粉通过物理、化学和酶的处理,改变一些天然淀粉原有的性质而成,与天然淀粉相比,变性淀粉在耐热性、黏着性、成糊稳定性、吸水性和凝胶性方面均有改善[8]。添加变性淀粉可有效改善灌肠制品质构,在一定程度上弥补了天然淀粉水溶性差、乳化能力和胶凝能力低、稳定性不足等缺点。

混料设计是研究包含多种成分产品的一种响应曲面试验类型。目前,混料实验设计已广泛应用于各组分间有交互作用的实验研究[9-10]及化工、复合肥、农药、化妆品、药物和食品工业等方面的处方工艺设计[11-17],并取得了良好的效果。混料设计是研究各因子在配料中的比例[18],

而不涉及配料的总量,试验中各因子的取值按所占百分比计,且其总和等于1(100%)[19],具有实验次数少、信息量充分、参数预测精度高、多目标同步优化的

特点[20-21]。尹红等[22]研究混料设计法在猪肉丸配方中的应用,得出最佳猪肉丸配方,说明混料设计可有效应用于肉品质构改良。

由于方火腿市场份额比较大,消费者需求量高,但在贮藏过程中存在如保水性差、稳定性差以及结构发散等问题,为解决这一问题,本研究采用实验设计软件Design Expert V8.0.6.1中的混料实验设计,以复配淀粉的析水率、黏度和弹性为评价指标,并参考生产成本,对玉米淀粉、玉米变性淀粉、木薯变性淀粉和马铃薯淀粉进行优化组合,以玉米淀粉为对照,筛选出复配淀粉最佳组合并应用到方火腿中,为实际生产提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

玉米淀粉 河北玉峰淀粉糖业有限公司;玉米变性淀粉(乙酰化二淀粉磷酸酯) 圣大方舟马铃薯变性淀粉有限公司;木薯变性淀粉(乙酰化二淀粉己二酸酯) 广西明阳淀粉化工有限公司;马铃薯淀粉 宁夏固原长城淀粉有限公司;鸡肉、肚腩膘 江苏雨润肉类产业集团有限公司。

1.2 仪器与设备

TA.XT.Plus质构仪 英国Stable Micro System公司;DⅦ+pro黏度计 美国博勒飞公司;ME204E-02分析

天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;HH-1数显恒温水浴锅 国华电器有限公司;3K15台式冷冻离

心机 德国希格玛公司;pro-X Phenom台式扫描电子显微镜 复纳科学仪器(上海)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 淀粉糊化黏度的测定

将10 g淀粉(精确至0.001 g)倒入90 mL蒸馏水中,将黏度计温度探针插入溶液中(采用6号转子,100 r/min),置于85 ℃水浴锅中糊化,待淀粉完全糊化后保温30 min,记录淀粉最终糊化黏度。

1.3.2 淀粉析水率测定

判定淀粉保水性(冻融稳定性)主要考察淀粉的析水率[23-25]。称取一定量样品,置于烧杯中,配成质量分数为3%(以干基计算)的淀粉乳,置入沸水浴中,加热20 min后冷却至室温。向50 mL的离心筒(质量为m0)内倒入30 mL质量分数为3%的淀粉乳,质量为m1。盖盖后置于18 ℃冰箱内,冷冻18 h后取出,室温自然解冻6 h。第3次冷冻解冻后以3 000 r/min离心20 min,去上清液称质量m2,按下式计算析水率。

1.3.3 淀粉糊弹性测定

淀粉糊化同1.3.1节方法,质构测定参照文献[26-28]方法并做修改,采用TA.XT.Plus质构仪,测定其弹性。测定条件为:运行模式:压缩,探头P/5,触发力5 g,测试前速率2 mm/s,测试中速率1.0 mm/s,测试后速率1.0 mm/s,深度10 mm。

1.3.4 方火腿配方及制作工艺

方火腿基本配方:原料肉10.5 kg(其中鸡肉7.5 kg、肚腩膘3 kg),辅料添加量:淀粉11.69%、食盐1.87%、白砂糖8.35%、蛋白粉2.92%、卡拉胶0.29%、乳酸钠2.09%、异抗坏血酸钠0.08%、香辛料0.47%、自制复配色素少许。

1.3.5 方火腿质构测定

采用物性测定仪对方火腿进行质构剖面分析(texture profile analysis,TPA)包括硬度、弹性、凝聚性和回复性。将方火腿剥去肠衣切成2 cm见方的小块,25 ℃条件下用物性测试仪进行测定。测试前速率2 mm/s,测试中速率1 mm/s,测试后速率1 mm/s,触发力5 g,样品高度20 mm,压缩距离10 mm,测定间隔时间5 s,探头型号P/50。

1.3.6 糊化淀粉微观结构观察[29-32]

将方火腿去肠衣切成2 mm厚薄片,然后将制备好的硅片反面用导电胶带固定在样品台上,15 ℃冷冻干燥,装入扫描电镜观察室,进行观察。为了准确反映方火腿的原始超微形貌特征,所观察的方火腿样品都未经喷金,直接在5 kV低电压下分别放大2 000倍观察拍照。

1.3.7 复配淀粉试验设计

在淀粉总添加量为1的前提下,淀粉复配参考杨伯冰[8]、李新华[33]等方法并做修改,借助实验设计软件Design Expert V8.0.6.1采用混料试验设计中的单形重心设计对淀粉进行优化。设计分量和约束如表1所示。

1.4 数据处理

每种样品重复测定5 次,最终取5 次结果的平均值。实验结果采用SPSS 20.0软件分析,数据分析主要采用方差分析(one-way-analysis of variance,one-way-ANOVA),多重比较采用最小显著差数法(least significant difference,LSD)和Duncans法。

2 结果与分析

2.1 复配淀粉混料设计及结果分析

由表3可知,4 种淀粉复配后,组分间存在显著作用。析水率指标,P<0.01,R2=0.733 4,说明析水率实验所选用的模型具有高度的显著性,拟合程度较好;黏度指标,P<0.01,R2=0.971 5,说明这黏度所选用的模型显著性极高且拟合程度好;弹性指标,P<0.01,R2=0.947 9,说明弹性所选用的模型显著性很高、拟合程度高。所以析水率、黏度、弹性均可用模型确定复配淀粉的配比。

2.2 复配淀粉中各成分变化对淀粉特性的影响

混料设计可以根据各组分的三元等值线图直观观察各组分间的变化对指标的影响。本研究复配淀粉中共有4 种成分,固定其中1 种成分,比较其他3 种成分的交互作用对指标的影响。图1是木薯变性淀粉在固定水平,玉米淀粉、玉米变性淀粉和马铃薯淀粉的交互作用对复配淀粉析水率的影响。

由图1可知,三角响应面是一个曲面,说明淀粉间具有一定的交互作用。立体图中整个曲面更倾向于B(玉米变性淀粉)和D(马铃薯淀粉),而等高线图中越接近A、D,响应值越大,说明随着玉米淀粉添加量的增大,析水率越高,而玉米变性淀粉和马铃薯淀粉添加量越大,析水率越低;表明添加不同比例的玉米变性淀粉和马铃薯淀粉可有效提高复配淀粉的保水性。主要原因可能是因为马铃薯淀粉中直链淀粉的链较长,取向困难,回生慢,且不易凝沉;玉米变性淀粉(乙酰化二淀粉磷酸酯)由原淀粉先与六偏磷酸钠交联,再经乙酸酐酯化后制得,交联与酯化的双重特性赋予其优良的耐酸、耐热及耐低温老化性,乙酰基的存在极大地增强淀粉的保水性。

由图2可知,由等高线图可以看出木薯变性淀粉和马铃薯淀粉添加量越大,复配淀粉的黏度越大;响应曲面为马鞍形,说明这3 个淀粉之间存在显著交互作用,木薯变性淀粉和马铃薯淀粉对复配淀粉的黏度影响很大并且有较高权重,这与李新华等[33]研究结论相一致。淀粉黏度的大小是衡量淀粉品质的重要指标,黏度越高保水性和稳定性越好,所以添加变性淀粉和马铃薯淀粉可有效改善复配淀粉的黏度,提高复配淀粉的保水性和稳定性。

图3是马铃薯淀粉在固定水平,玉米淀粉、玉米变性淀粉和木薯变性淀粉的交互作用对复配淀粉弹性的影响。

由图3可知,从等高线图和响应曲面图可以看出,玉米淀粉、玉米变性淀粉和木薯变性淀粉之间有明显交互作用。弹性是反应淀粉嫩度的一个重要指标,在马铃薯淀粉在固定状态下,玉米变性淀粉和木薯变性淀粉在添加量为20%~30%弹性效果最佳,嫩度最好。

2.3 复配淀粉配方优化

为了满足所有期望值,用软件的最优化功能设定各组分的变化范围,设定所期望响应值如表4所示,通过软件对这3 个指标同时进行预测优选出最优3 个配比,结果见表5。

按照优化后的配方将淀粉进行不同比例混合,分别测定析水率、黏度和弹性,测得优化配比1中析水率、黏度、弹性分别为57.230%、9 495.00 Pa·s、0.896;优化配比2中析水率、黏度、弹性分别为59.537%、7 640.00 Pa·s、0.859;优化配比3中析水率、黏度、弹性分别为63.735%、6 935.00 Pa·s、0.850,均与预测值相一致。但从成本考虑,马铃薯淀粉远高于木薯变性淀粉和玉米变性淀粉,玉米淀粉最低,经核算优化配比3成本最低并将优化配比3应用于方火腿中。

2.4 复配淀粉对方火腿质构的影响

由表6可知,优化配比3和玉米淀粉在方火腿中的硬度和弹性差异极显著(P<0.05)。优化配比3的硬度低于玉米淀粉,说明添加乙酰基淀粉可有效改善产品的硬度,硬度值降低33.70%,显著提高方火腿的适口性;弹性显著高于玉米淀粉,弹性提高3.50%,说明淀粉配比经优化后可有效提高方火腿的嫩度,更易于被消费者所喜爱。

2.5 方火腿微观结构分析

由图4可知,只添加玉米淀粉的方火腿组织结构松散,肉与蛋白、淀粉结合程度差,空洞较多。而添加变性淀粉的优化配比3组织结构明显改善,因为玉米变性淀粉和木薯变性淀粉都含有亲水性的乙酰基基团,使得肉与蛋白、淀粉结合度高,有效地提高了方火腿的保水性和稳定性,使得方火腿口感更佳,并能达到延长货架期的效果。

3 结 论

本实验采用混料设计,建立淀粉复配后的析水率、黏度和弹性的回归模型,分析得出复配淀粉中不同的淀粉对析水率、黏度、弹性的交互作用不同。在单个响应值分析的基础上,用软件的最优化功能对满足所有期望的响应值进行优化,获得3 个优化配比,测得优化配比1中析水率、黏度、弹性分别为57.230%、9 495.00 Pa·s、0.896;优化配比2中析水率、黏度、弹性分别为59.537%、7 640.00 Pa·s、0.859;优化配比3中析水率、黏度、弹性分别为63.735%、6 935.00 Pa·s、0.850,均与预测值相一致。

3 个优化配比中,配比3(玉米淀粉、玉米变性淀粉和木薯变性淀粉质量比为4∶3∶3)成本最低;相比于玉米淀粉,其析水率降低8.89%,黏度、弹性分别提高2.64 倍、29.09%。将此淀粉配比应用到方火腿中,经测定,肉与蛋白、淀粉结合程度高,组织结构间空洞较小;方火腿硬度降低33.70%,弹性提高3.50%,即可有效改善方火腿质构,提高适口性。

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